通过用不同原料粉配制的SnMoS混合粉块在真空石英管中从室温到1070℃的微差热分析实验,研究了Chevrel相SnMoS合成过程中的相变。实验发现,用单质Sn、S粉合成高Sn含量SnMoS时,在升温到400℃左右常常会引起石英管炸裂,这是SeS的化合反应激起S的大量汽化所致;当升沮到545℃左右,汽态的S会与Mo燃烧化合成MoS_2,在燃烧时的瞬间高温中伴随有少量Chevrel相SnMoS生成。实验证实,SnMoS超导相的开始形成温度远高于580℃,并且形成过程是个缓慢的反应扩散过程。