采用旋铸急冷工艺在大气环境中制备出了（Ni0.75Fe0.25）78Si10B12非晶合金带材。X射线衍射（XRD）分析表明样品为完全非晶。用Diamond TG／DTA差热分析仪在高纯氩气保护下测量了非晶薄带的热稳定性参数Tg，Txi，Tpi并分析其晶化行为，加热速度分别为10K／min，20K／min，30K／min，40K／min。（Ni0.75Fe0.25）78Si10B12非晶合金的Tg，Txi，Tpi均随加热速率的增加而增加，说明其玻璃转变和晶化行为均有动力学效应。分别用Kissinger法和Ozawa法计算该非晶合金的晶化激活能，2种方法的计算结果是一致的。对试样在通高纯氩气保护下，进行等温（695K，715K，745K，765K，保温60min）退火处理，利用XRD分析了非晶合金等温晶化时相转变及组织转变。合金在715K和745K温度退火时，在非晶基体上析出了单一的γ-（Fe，Ni）固溶体，平均晶粒尺寸分别约为10.3nm和18．5nm，765K退火处理后的结晶相为γ-（Fe，Ni），Fe2Si，Ni2Si和Fe3B，平均晶粒尺寸约29．6nm。