室温下在二甲基亚砜（DMSO）溶液中利用电解技术制备了具有金属光泽的分散La-Co及La-Co-Ni非晶态合金粉末。合金粉末颗粒尺寸在0．1gm～20gm范围内。La-Co合金粉末随着电解液中LaCl3和CoCl2浓度的变化，其La与Co的原子比由5：1变为1：5；La-Co-Ni合金粉末随着电解液中LaCl3浓度的增加，其La的含量由5．57％（质量分数）增加到15．28％。因此，可以通过控制电解液浓度比的方法来调节合金粉末中各金属的含量。对合金粉末压片样品进行线性扫描循环伏安试验研究，得出La-Co合金粉末中La^3＋，Co^2＋的还原峰电位分别为2．68V，-1．83V；La，Co的氧化峰电位为-1．10V，-0.42V。La-Co-Ni合金粉末中Ni^2＋，Co^2＋共还原电位在-1．49V～-1．70V范围，Ni，Co的共氧化电位在-0.65V～0.51V范围。