采用金相显微镜和扫描电镜等手段，研究了固溶、固溶时效等热处理工艺对TC21钛合金显微组织的影响，确定了两相区热处理得到的显微组织，采用透射电镜、X射线衍射方法研究了TC21钛合金在两相区热处理的相组成。同时探讨了固溶温度、固溶时间、冷却方式以及时效处理对这种合金显微组织和相结构的作用。结果表明：在两相区进行热处理，均得到双态组织；相组成主要是α相、β相，并在TC21合金中发现含有少量金属化合物，如α2-Ti3Al相、B2相、Zr3Al、Si2Mo等；固溶温度影响了初生α相的体积分数和晶粒尺寸：固溶时间达到一定程度后，延长保温时间对显微组织没有明显影响；冷却速度影响声转变基体组织；时效也对β转变基体组织和次生α相有影响。