以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶一热还原法制备了FeNiCu合金微细纤维.通过FTIR,XRD,TG/DSC,SEM和VSM对纤维先躯体凝胶的结构、物相组成、热分解过程、热处理后产物的形貌及磁性能进行了表征.结果表明,在凝胶形成过程中,金属离子可单齿配位于柠檬酸根阴离子,并形成线性分子结构,使凝胶有较好的可纺性;先驱体纤维经氢气和氮气气氛下800℃还原1 h后形成了晶粒细小、直径可以小于1μm、长度可达0.5 m的均匀Fe0.33Ni0.33Cu0.33 合金微细纤维,其饱和磁化强度为82.17 A·m2/kg,矫顽力为6.67 kA/m.