对采用电子束物理气相沉积（EB-PVD）技术制备Ni基高温合金薄板800℃真空保温过程中微观组织结构与硬度进行了研究。结果表明：制备态NiCrCoAl合金组织为γ-Ni固溶体，组织均匀细化、无沉淀析出相、无位错，存在孪晶，晶粒中出现大量应变条纹：在热处理态800℃，5×10^-3Pa真空保温过程中，合金组织相结构未发生变化，合金的平面和截面组织呈现层片状结构，存在大量亚结构缺陷——孪晶、少量位错，在800℃保温16h，有少量碳化物沉淀析出物；随着合金保温时间的延长，应变条纹随之消除，沿（220）晶面的晶粒择优取向迅速长大。同时，显微硬度随之降低。