采用低温高能球磨法制备了两种Ti/Al复合粉末,粉末组成为Ti-47Al(at%),Ti-45Al-2Cr_2Nb-1B-0.5Ta(at%).研究两种粉末在球磨过程中显微组织结构演化、形貌变化.结果表明,降低球磨温度能够有效控制球磨颗粒尺寸,低温条件及合金元素共同作用可以获得高质量的细晶均匀化复合结构粉末.在低温(-140-5)℃不加过程控制剂条件下球磨12 h,Ti-45Al-2Cr-2Nb-1B-0.5Ta(at%)粉末粒度得到有效细化,表现出精细均匀化复合结构粉末,Ti与Al晶粒尺寸分别约为16 nm,9 nm.在相同条件成分为Ti-47Al(at%)球磨5.2 h,Ti与Al元素没有很好复合及成分均匀化,两种成分球磨条件下均未有新相生成.在不加过程控制剂条件下,低温环境球磨和合金元素添加对机械合金化过程具有十分重要影响.