2004年第33卷第3期文章目次
2004, 33(3):225-228.
摘要:
简要介绍了Eu^2 作为碱土铝酸盐激活剂的荧光特性和影响材料发光特性的因素。综述了国内外在制备技术和机理方面的研究现状和该类材料的应用现状。最后指出了目前材料研究中存在的问题，并对今后的研究方向作了展望。
简要介绍了Eu^2 作为碱土铝酸盐激活剂的荧光特性和影响材料发光特性的因素。综述了国内外在制备技术和机理方面的研究现状和该类材料的应用现状。最后指出了目前材料研究中存在的问题，并对今后的研究方向作了展望。
2004, 33(3):229-233.
摘要:
采用棒基组合的装配方法，用热挤压和冷加工相结合的工艺制备了岛状Ti5Nb人工钉扎中心NbTi超导体，其中Ti5Nb体积含量为10％。通过对此超导体进行详细的磁通钉扎机制分析，认为样品的磁通钉扎力特征主要由正常相钉扎和Δκ扎相结合的机制决定。根据分析的结果，采用多源标度方法，很好地拟合了不同线径样品的磁通钉扎力密度随磁场变化的曲线。拟合的结果表明：样品在较低场下的性能主要由正常相钉扎机制决定，而在较高场下的性能主要由Δκ钉扎机制决定。并且随着线径的减小，正常相钉扎力密度和Δκ钉扎力密度均有不同程度的提高。
采用棒基组合的装配方法，用热挤压和冷加工相结合的工艺制备了岛状Ti5Nb人工钉扎中心NbTi超导体，其中Ti5Nb体积含量为10％。通过对此超导体进行详细的磁通钉扎机制分析，认为样品的磁通钉扎力特征主要由正常相钉扎和Δκ扎相结合的机制决定。根据分析的结果，采用多源标度方法，很好地拟合了不同线径样品的磁通钉扎力密度随磁场变化的曲线。拟合的结果表明：样品在较低场下的性能主要由正常相钉扎机制决定，而在较高场下的性能主要由Δκ钉扎机制决定。并且随着线径的减小，正常相钉扎力密度和Δκ钉扎力密度均有不同程度的提高。
2004, 33(3):234-238.
摘要:
将微观弹性应变能理论和微观扩散方程相耦合，建立起时效过程微观晶格动力学模型。对溶质浓度为14at％的二元立方点阵模型合金的共格沉淀粗化行为进行模拟。研究发现：该合金沉淀机制以形核长大为主，兼有失稳分解特征；由于共格失配，沉淀相为片状，趋于沿弹性软化方向排列。其粗化作为伴随过程进行，位于软方向上的颗粒继续长大和粗化，位于软方向外的颗粒逐渐消失；而位于同一行或列上的颗粒则遵循：小颗粒溶解，大颗粒长大。
将微观弹性应变能理论和微观扩散方程相耦合，建立起时效过程微观晶格动力学模型。对溶质浓度为14at％的二元立方点阵模型合金的共格沉淀粗化行为进行模拟。研究发现：该合金沉淀机制以形核长大为主，兼有失稳分解特征；由于共格失配，沉淀相为片状，趋于沿弹性软化方向排列。其粗化作为伴随过程进行，位于软方向上的颗粒继续长大和粗化，位于软方向外的颗粒逐渐消失；而位于同一行或列上的颗粒则遵循：小颗粒溶解，大颗粒长大。
2004, 33(3):239-241.
摘要:
在对LaNi5晶体结构进行分析之后，认为一个晶胞是由3个十二面体，9个八面体，6个六面体和36个四面体所组成。四面体间隙太小，不能储存氢原子。这样，一个晶胞内可以储存18个氢原子，氢原子与金属原子比为H／M=1。LaNi5最大储氢量为1．379％。
在对LaNi5晶体结构进行分析之后，认为一个晶胞是由3个十二面体，9个八面体，6个六面体和36个四面体所组成。四面体间隙太小，不能储存氢原子。这样，一个晶胞内可以储存18个氢原子，氢原子与金属原子比为H／M=1。LaNi5最大储氢量为1．379％。
2004, 33(3):242-245.
摘要:
基于多元素靶溅射的Andersen-Sigmund关系式，在分析了大量的二、三元素合金溅射稳定态靶表面化学成分的变化之后，发现各元素之间表面结合能之比几乎与靶体化学成分无关。只要给各元素之间设定适当的表面结合能比，就可以很容易地计算出三元合金靶稳定态表面化学成分，至少对于用2keV氩离子轰击的Ag-Pd-Au三元合金靶系来说，其计算结果都与实验值一致。所分析的实验数据是在常温下取得的，所以可不考虑离子轰击诱发的Gibbs偏析，其结论很可能是多元合金靶溅射的一般规律。此外，由Gaidikas等最近所提出的所谓择优溅射中的“基体效应”理论是无实验依据的。
基于多元素靶溅射的Andersen-Sigmund关系式，在分析了大量的二、三元素合金溅射稳定态靶表面化学成分的变化之后，发现各元素之间表面结合能之比几乎与靶体化学成分无关。只要给各元素之间设定适当的表面结合能比，就可以很容易地计算出三元合金靶稳定态表面化学成分，至少对于用2keV氩离子轰击的Ag-Pd-Au三元合金靶系来说，其计算结果都与实验值一致。所分析的实验数据是在常温下取得的，所以可不考虑离子轰击诱发的Gibbs偏析，其结论很可能是多元合金靶溅射的一般规律。此外，由Gaidikas等最近所提出的所谓择优溅射中的“基体效应”理论是无实验依据的。
2004, 33(3):246-250.
摘要:
水冷铜坩埚非自耗电极电弧炉熔炼出的钛合金试样沿径向方向晶体组织由激冷层的等轴晶与柱状晶混合转化为柱状晶、树枝晶一直到等轴晶。基于一维温度场方程，建立了实验条件下液固界面的温度梯度随时间的关系及温度梯度与凝固速度之商和时间的关系，利用这些关系结合固液界面稳定性动力学原理解释了径向上晶体组织变化的原因。不同位置上的硬度不同，结合相应位置上的单位面积上的晶界长度LA及单位体积内的界面积Sv，基于塑性变形理论进行了合理解释。
水冷铜坩埚非自耗电极电弧炉熔炼出的钛合金试样沿径向方向晶体组织由激冷层的等轴晶与柱状晶混合转化为柱状晶、树枝晶一直到等轴晶。基于一维温度场方程，建立了实验条件下液固界面的温度梯度随时间的关系及温度梯度与凝固速度之商和时间的关系，利用这些关系结合固液界面稳定性动力学原理解释了径向上晶体组织变化的原因。不同位置上的硬度不同，结合相应位置上的单位面积上的晶界长度LA及单位体积内的界面积Sv，基于塑性变形理论进行了合理解释。
2004, 33(3):251-253.
摘要:
通过B2O3蒸汽掺杂，钛酸钡晶胞膨胀，表明硼离子可以进入钛酸钡晶格中形成硼间隙。B2O3蒸汽掺杂使含Y钛酸钡陶瓷室温电阻率下降，升阻比提高。同样的烧结条件下，钛酸钡陶瓷的PTCR效应随B2O3蒸汽掺杂源的浓度升高而升高。硼间隙和／或相关缺陷络合物可以形成电子捕获中心，从而提高PTCR效应。
通过B2O3蒸汽掺杂，钛酸钡晶胞膨胀，表明硼离子可以进入钛酸钡晶格中形成硼间隙。B2O3蒸汽掺杂使含Y钛酸钡陶瓷室温电阻率下降，升阻比提高。同样的烧结条件下，钛酸钡陶瓷的PTCR效应随B2O3蒸汽掺杂源的浓度升高而升高。硼间隙和／或相关缺陷络合物可以形成电子捕获中心，从而提高PTCR效应。
2004, 33(3):254-257.
摘要:
研究了形变对Ni-Mn-Ga合金马氏体相变及其组织形态的影响，并应用马氏体相变热力学和动力学探讨了适当塑性变形后马氏体相变滞后得以大幅度提高的微观本质。结果表明，随着应变量的增加，马氏体相变温度几乎保持不变，而其逆相变温度则迅速升高，塑性应变导致储存在界面处的弹性应变能的释放是塑性变形提高合金相变滞后的主导因素。
研究了形变对Ni-Mn-Ga合金马氏体相变及其组织形态的影响，并应用马氏体相变热力学和动力学探讨了适当塑性变形后马氏体相变滞后得以大幅度提高的微观本质。结果表明，随着应变量的增加，马氏体相变温度几乎保持不变，而其逆相变温度则迅速升高，塑性应变导致储存在界面处的弹性应变能的释放是塑性变形提高合金相变滞后的主导因素。
2004, 33(3):258-261.
摘要:
利用热重分析(TGA)测量了原位生成的TiC／Ti-6Al复合材料在600，700和800℃下经连续20h的氧化增重特性，利用SEM，EDS和XRD研究了复合材料经氧化试验后表面氧化层的结构，相组成及成分。结果表明，原位生成的Ti基复合材料在高温氧化时遵循抛物线规律在800℃时的氧化增重量远大于600℃和700℃时的，计算获得该复合材料的氧化激活能为255．7kJ／mol。研究发现经20h的600℃或700℃氧化形成的氧化物呈现不连续的岛屿状，主要成分为金红石型的Ti02，而在800℃氧化20h后，氧化物是均匀连续的致密膜，由TiO2，A12O3组成。该复合材料的氧化首先发生在TiC颗粒的表面上，而不是象均质Ti材料一样氧化在整个表面上均匀地发生。
利用热重分析(TGA)测量了原位生成的TiC／Ti-6Al复合材料在600，700和800℃下经连续20h的氧化增重特性，利用SEM，EDS和XRD研究了复合材料经氧化试验后表面氧化层的结构，相组成及成分。结果表明，原位生成的Ti基复合材料在高温氧化时遵循抛物线规律在800℃时的氧化增重量远大于600℃和700℃时的，计算获得该复合材料的氧化激活能为255．7kJ／mol。研究发现经20h的600℃或700℃氧化形成的氧化物呈现不连续的岛屿状，主要成分为金红石型的Ti02，而在800℃氧化20h后，氧化物是均匀连续的致密膜，由TiO2，A12O3组成。该复合材料的氧化首先发生在TiC颗粒的表面上，而不是象均质Ti材料一样氧化在整个表面上均匀地发生。
2004, 33(3):262-266.
摘要:
研究了快速凝固处理对钛钒系贮氢电极合金Ti0.8Zr0．2V2．4Mn0．48Cr0．72Ni0．9的相结构、特别是电化学性能的影响规律。XRD研究表明：合金主要由六方结构的C14 Laves相和体心立方结构的钒基固溶体相所组成，快速凝固减少了合金中C14 Laves相的含量。电化学性能分析表明：快速凝固降低了合金电极的最大放电容量，增加了电极的活化次数，提高了电极表面的反应阻抗，恶化了电极的动力学性能，但是却大大改善了合金电极的循环稳定性。
研究了快速凝固处理对钛钒系贮氢电极合金Ti0.8Zr0．2V2．4Mn0．48Cr0．72Ni0．9的相结构、特别是电化学性能的影响规律。XRD研究表明：合金主要由六方结构的C14 Laves相和体心立方结构的钒基固溶体相所组成，快速凝固减少了合金中C14 Laves相的含量。电化学性能分析表明：快速凝固降低了合金电极的最大放电容量，增加了电极的活化次数，提高了电极表面的反应阻抗，恶化了电极的动力学性能，但是却大大改善了合金电极的循环稳定性。
2004, 33(3):267-270.
摘要:
研制了新型集成电路引线框架Cu-Cr-Zr系列合金，通过电导率、硬度、抗拉强度测试以及透射电镜观察，考察了微量合金元素La，Fe／Ti，Co／Ti元素以及时效工艺对合金性能的影响。结果表明：稀土元素La可以改善A合金(Cu-Cr-Zr-Zn)的硬度及导电率；加入Fe／Ti，Co／Ti元素，大大提高了合金的强度和硬度，并使其时效的强度及硬度峰值延后。在970℃固溶处理、70％冷变形及不同温度时效2h后，A合金(Cu-Cr-Zr-Zn)及B合金(Cu-Cr-Zr-Zn-La)在450℃时达到硬度和强度峰值，分别为HV1770MPa和525MPa及HV1840MPa和554MPa，电导率分别为78％和80％IACS；在970℃固溶处理，60％冷变形，500℃时效2h，50％冷变形及不同温度2次时效2h后，C合金(Cu-Cr-Zr-Zn-Fe-Ti-La)及D合金(Cu-Cr-Zr-Zn-Co-Ti-La)在450℃时达到硬度和强度峰值，分别为HV2120MPa，683MPa及HV2040MPa和651MPa，电导率分别为65％和70％IACS。
研制了新型集成电路引线框架Cu-Cr-Zr系列合金，通过电导率、硬度、抗拉强度测试以及透射电镜观察，考察了微量合金元素La，Fe／Ti，Co／Ti元素以及时效工艺对合金性能的影响。结果表明：稀土元素La可以改善A合金(Cu-Cr-Zr-Zn)的硬度及导电率；加入Fe／Ti，Co／Ti元素，大大提高了合金的强度和硬度，并使其时效的强度及硬度峰值延后。在970℃固溶处理、70％冷变形及不同温度时效2h后，A合金(Cu-Cr-Zr-Zn)及B合金(Cu-Cr-Zr-Zn-La)在450℃时达到硬度和强度峰值，分别为HV1770MPa和525MPa及HV1840MPa和554MPa，电导率分别为78％和80％IACS；在970℃固溶处理，60％冷变形，500℃时效2h，50％冷变形及不同温度2次时效2h后，C合金(Cu-Cr-Zr-Zn-Fe-Ti-La)及D合金(Cu-Cr-Zr-Zn-Co-Ti-La)在450℃时达到硬度和强度峰值，分别为HV2120MPa，683MPa及HV2040MPa和651MPa，电导率分别为65％和70％IACS。
2004, 33(3):271-274.
摘要:
采用重铬酸钾法对Cu-Zn-Al形状记忆合金进行钝化。应用化学浸泡和电化学方法研究了钝化Cu-Zn-Al形状记忆合金在Tyrodes 人工体液中的耐蚀性能。俄歇电子能谱(AES)和X射线能谱(EDX)分析表明,钝化CuZnAl 形状记忆合金表面膜层主要由(CrCu)2O3 (CuZn)O xH2O的水合尖晶石氧化物组成,该膜层附着力良好、平整、均匀、呈彩虹色花纹。钝化改善和提高了CuZnAl 形状记忆合金在Tyrodes 人工体液中的耐蚀性能、化学稳定性和抗色变能力,这是由于钝化合金表面形成热力学稳定的阻碍膜层及其化学效应,有效地抑制了合金的脱锌腐蚀。
采用重铬酸钾法对Cu-Zn-Al形状记忆合金进行钝化。应用化学浸泡和电化学方法研究了钝化Cu-Zn-Al形状记忆合金在Tyrodes 人工体液中的耐蚀性能。俄歇电子能谱(AES)和X射线能谱(EDX)分析表明,钝化CuZnAl 形状记忆合金表面膜层主要由(CrCu)2O3 (CuZn)O xH2O的水合尖晶石氧化物组成,该膜层附着力良好、平整、均匀、呈彩虹色花纹。钝化改善和提高了CuZnAl 形状记忆合金在Tyrodes 人工体液中的耐蚀性能、化学稳定性和抗色变能力,这是由于钝化合金表面形成热力学稳定的阻碍膜层及其化学效应,有效地抑制了合金的脱锌腐蚀。
2004, 33(3):275-278.
摘要:
采用悬浮熔炼和球磨方法制备了CoSb2合金粉末,并研究了它的电化学吸放锂性能.研究结果表明,具有marcasite结构的CoSb2 的首次可逆容量为263 mAh·g-1, 相应的体积比容量为2 130 mAh·cm-3.经过 15 个循环后,其可逆容量衰减到 123 mAh·g-1.在本实验中发现,把中间相微碳球(MCMB)加入到CoSb2 中不仅能改善其循环寿命,而且也能够明显提高其可逆容量.非原位XRD 测试的结果表明,虽然 marcasite 结构的CoSb2 本身并不能存储锂,但其结构破坏后形成的锑能与锂进行可逆的电化学反应.
采用悬浮熔炼和球磨方法制备了CoSb2合金粉末,并研究了它的电化学吸放锂性能.研究结果表明,具有marcasite结构的CoSb2 的首次可逆容量为263 mAh·g-1, 相应的体积比容量为2 130 mAh·cm-3.经过 15 个循环后,其可逆容量衰减到 123 mAh·g-1.在本实验中发现,把中间相微碳球(MCMB)加入到CoSb2 中不仅能改善其循环寿命,而且也能够明显提高其可逆容量.非原位XRD 测试的结果表明,虽然 marcasite 结构的CoSb2 本身并不能存储锂,但其结构破坏后形成的锑能与锂进行可逆的电化学反应.
2004, 33(3):279-284.
摘要:
采用单辊旋铸技术制备Al-2．5Ti-2．5Fe和A1-2．5Ti-2．5Fe-2．5Cr合金薄带，利用X射线衍射、EDS、透射电镜和高分辨电镜来分析该两种合金的急冷态和退火态显微组织，研究了Cr对快速凝固Al-2．5Ti-2．5Fe合金显微组织和显微硬度的影响。
采用单辊旋铸技术制备Al-2．5Ti-2．5Fe和A1-2．5Ti-2．5Fe-2．5Cr合金薄带，利用X射线衍射、EDS、透射电镜和高分辨电镜来分析该两种合金的急冷态和退火态显微组织，研究了Cr对快速凝固Al-2．5Ti-2．5Fe合金显微组织和显微硬度的影响。
2004, 33(3):285-288.
摘要:
通过对合金的收缩应变和热裂抗力及准固态拉伸行为进行测试，研究了合金元素(Si，La)对Al-4．5Cu合金凝固行为的影响。结果表明，Si，La能使Al-4．5Cu的热裂倾向性降低；加入2％Si使合金的再辉现象非常严重，导致合金不可能有很高的强度而很快断裂：与其它Al-4．5Cu-Si合金相比，Al4．5Cu3Si合金具有很强的补缩能力，断裂应力值最高：La的加入能缩小二次枝晶间距，明显提高合金的抗热裂性能。
通过对合金的收缩应变和热裂抗力及准固态拉伸行为进行测试，研究了合金元素(Si，La)对Al-4．5Cu合金凝固行为的影响。结果表明，Si，La能使Al-4．5Cu的热裂倾向性降低；加入2％Si使合金的再辉现象非常严重，导致合金不可能有很高的强度而很快断裂：与其它Al-4．5Cu-Si合金相比，Al4．5Cu3Si合金具有很强的补缩能力，断裂应力值最高：La的加入能缩小二次枝晶间距，明显提高合金的抗热裂性能。
2004, 33(3):289-292.
摘要:
研究了大塑性变形-反应烧结TiAl合金的高温压缩屈服强度。结果表明：高能球磨显著改善了烧结TiAl合金的压缩性能，同时其压缩性能还取决于烧结工艺。球磨1h粉末挤压坯经1250℃烧结4h后，800℃时的压缩屈服强度最高，达到620MPa，且与其实温值相当：而经1250℃烧结不同时间的未球磨粉末烧结体，800℃时压缩屈服强度最高仅为485MPa。因此，采用大塑性变形-反应烧结工艺制备高性能TiAl合金是可行的。
研究了大塑性变形-反应烧结TiAl合金的高温压缩屈服强度。结果表明：高能球磨显著改善了烧结TiAl合金的压缩性能，同时其压缩性能还取决于烧结工艺。球磨1h粉末挤压坯经1250℃烧结4h后，800℃时的压缩屈服强度最高，达到620MPa，且与其实温值相当：而经1250℃烧结不同时间的未球磨粉末烧结体，800℃时压缩屈服强度最高仅为485MPa。因此，采用大塑性变形-反应烧结工艺制备高性能TiAl合金是可行的。
2004, 33(3):293-296.
摘要:
采用Sol-gel法制备出气敏材料La0．68Pb0．32FeO3纳米粉体。该粉体材料具有正交钙钛矿结构，晶胞参数a=0．55562nm，b=0．55965nm，c=0．78185nm，晶胞体积v=0．2431nm^3，平均粒径约为20nm。用该粉体制成气敏元件，并测试了该粉体材料在乙醇、丙酮和汽油中的气敏特性，测试结果表明：相比空气而言，在乙醇气氛中的La0．68Pb0．32FeO3电导值升高，呈现出n．型半导体载流子的导电特性；在丙酮和汽油气氛中的La0．68Pb0．32FeO3的电导值降低，呈现出p-型半导体载流子的导电特性。该材料对乙醇具有极高的气敏灵敏性，在0．01％的乙醇气氛中，灵敏度可达51；在0．1％的乙醇气氛中，灵敏度高达522。最佳工作温度区间在180℃～220℃。La0．68Pb0．32FeO3对丙酮和汽油也具有一定的灵敏性，在0．05％丙酮气氛中的灵敏度为30，最佳工作温度区间在220℃～260℃在0．1％汽油气氛中的灵敏度为5．0。La0．68Pb0．32FeO3纳米粉体具有电子与空穴复合导电机制。
采用Sol-gel法制备出气敏材料La0．68Pb0．32FeO3纳米粉体。该粉体材料具有正交钙钛矿结构，晶胞参数a=0．55562nm，b=0．55965nm，c=0．78185nm，晶胞体积v=0．2431nm^3，平均粒径约为20nm。用该粉体制成气敏元件，并测试了该粉体材料在乙醇、丙酮和汽油中的气敏特性，测试结果表明：相比空气而言，在乙醇气氛中的La0．68Pb0．32FeO3电导值升高，呈现出n．型半导体载流子的导电特性；在丙酮和汽油气氛中的La0．68Pb0．32FeO3的电导值降低，呈现出p-型半导体载流子的导电特性。该材料对乙醇具有极高的气敏灵敏性，在0．01％的乙醇气氛中，灵敏度可达51；在0．1％的乙醇气氛中，灵敏度高达522。最佳工作温度区间在180℃～220℃。La0．68Pb0．32FeO3对丙酮和汽油也具有一定的灵敏性，在0．05％丙酮气氛中的灵敏度为30，最佳工作温度区间在220℃～260℃在0．1％汽油气氛中的灵敏度为5．0。La0．68Pb0．32FeO3纳米粉体具有电子与空穴复合导电机制。
2004, 33(3):297-299.
摘要:
在NH4OH-(NH4)2CO3沉淀体系中用相转移分离法制备了La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2.85(LSGM1020)固体电解质前驱体,并在较低的烧结温度得到了纯度较高,杂质含量低的电解质陶瓷.用XRD,Raman光谱,直流四电极,交流阻抗谱和扫描电镜分析了电解质的晶体结构,电化学性能和显微结构.XRD和Raman分析表明LSGM1020电解质具有菱方钙钛矿结构,800oC时测量得到的氧离子电导率达到0.12S?cm-1.SEM和交流阻抗分析表明,烧结体具有良好的微观结构.采用相转移分离法合成LSGM1020有利于降低烧结温度,改善电解质的性能.
在NH4OH-(NH4)2CO3沉淀体系中用相转移分离法制备了La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2.85(LSGM1020)固体电解质前驱体,并在较低的烧结温度得到了纯度较高,杂质含量低的电解质陶瓷.用XRD,Raman光谱,直流四电极,交流阻抗谱和扫描电镜分析了电解质的晶体结构,电化学性能和显微结构.XRD和Raman分析表明LSGM1020电解质具有菱方钙钛矿结构,800oC时测量得到的氧离子电导率达到0.12S?cm-1.SEM和交流阻抗分析表明,烧结体具有良好的微观结构.采用相转移分离法合成LSGM1020有利于降低烧结温度,改善电解质的性能.
2004, 33(3):300-304.
摘要:
清华大学核能研究院屏蔽实验反应堆池壳用A0纯铝制成，并于1964年对池壳进行了全部阳极氧化处理。至2001年，反应堆运行了37年，池壳表面仍然有一层发亮的氧化膜，与国内外同类型的未经阳极氧化处理的反应堆相比较，说明氧化膜极好地保护了池壳。该反应堆池壳容积大于50m^3。表面积达100m^2，把这样大的铝制设备在完全安装完毕后进行全部表面阳极氧化处理，在处理工艺上是很困难的。本文阐明了解决这些问题的方法。对A0纯铝在草酸中的阳极氧化做了许多实验，获得了A0纯铝在3％(w／％)草酸中的阳极氧化的基本规律，并确定了最终的工艺参数。包括氧化电流密度，氧化时间和电解液的温度。在铝池壳的阳极氧化过程中解决了许多关键的工艺：如大型工件阳极氧化工艺、氧化机制、性能；分层处理与薄膜密封技术；电源的选择；电解液的循环冷却；氧化膜的质量检测等。
清华大学核能研究院屏蔽实验反应堆池壳用A0纯铝制成，并于1964年对池壳进行了全部阳极氧化处理。至2001年，反应堆运行了37年，池壳表面仍然有一层发亮的氧化膜，与国内外同类型的未经阳极氧化处理的反应堆相比较，说明氧化膜极好地保护了池壳。该反应堆池壳容积大于50m^3。表面积达100m^2，把这样大的铝制设备在完全安装完毕后进行全部表面阳极氧化处理，在处理工艺上是很困难的。本文阐明了解决这些问题的方法。对A0纯铝在草酸中的阳极氧化做了许多实验，获得了A0纯铝在3％(w／％)草酸中的阳极氧化的基本规律，并确定了最终的工艺参数。包括氧化电流密度，氧化时间和电解液的温度。在铝池壳的阳极氧化过程中解决了许多关键的工艺：如大型工件阳极氧化工艺、氧化机制、性能；分层处理与薄膜密封技术；电源的选择；电解液的循环冷却；氧化膜的质量检测等。
2004, 33(3):305-308.
摘要:
在Ar惰性保护气氛中，采用阳极弧放电等离子方法用自行研制的装置制备出了高纯Ni纳米粉末。研究了在制备过程中电弧电流、气体压力等工艺参数对纳米粉产率及粒度的影响。利用XRD、TEM对制得的样品的形貌、晶体结构、粒度及其分布进行测定。结果表明，适当控制某些工艺参数就能制取粒径范围在20nm～100nm的纳米粉，在其它工艺参数不变条件下，气压升高或电弧电流增大，都会使粒度增大，产率提高。
在Ar惰性保护气氛中，采用阳极弧放电等离子方法用自行研制的装置制备出了高纯Ni纳米粉末。研究了在制备过程中电弧电流、气体压力等工艺参数对纳米粉产率及粒度的影响。利用XRD、TEM对制得的样品的形貌、晶体结构、粒度及其分布进行测定。结果表明，适当控制某些工艺参数就能制取粒径范围在20nm～100nm的纳米粉，在其它工艺参数不变条件下，气压升高或电弧电流增大，都会使粒度增大，产率提高。
2004, 33(3):309-312.
摘要:
用直流反应磁控溅射法制备了玻璃基TiO2薄膜。溅射过程中，Ar气的分压保持在0．8SPa不变，而O2的分压在0．10Pa～0．6SPa之间变化：镀膜试样在400℃～550℃之间进行热处理。用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和紫外．可见光谱仪研究了薄膜的表面形貌、薄膜沉积速率和光学带隙宽度。结果表明，随着氧气分压从0．10Pa增加到0．6SPa，薄膜沉积速率从4．4nm／min下降到2．2nm／min，光学带隙从3．67eV下降到3．59eV，薄膜表面呈现出均匀的纳米晶粒和纳米孔：550℃热处理有助于较致密薄膜形成纳米晶粒和纳米孔，并降低带隙宽度。
用直流反应磁控溅射法制备了玻璃基TiO2薄膜。溅射过程中，Ar气的分压保持在0．8SPa不变，而O2的分压在0．10Pa～0．6SPa之间变化：镀膜试样在400℃～550℃之间进行热处理。用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和紫外．可见光谱仪研究了薄膜的表面形貌、薄膜沉积速率和光学带隙宽度。结果表明，随着氧气分压从0．10Pa增加到0．6SPa，薄膜沉积速率从4．4nm／min下降到2．2nm／min，光学带隙从3．67eV下降到3．59eV，薄膜表面呈现出均匀的纳米晶粒和纳米孔：550℃热处理有助于较致密薄膜形成纳米晶粒和纳米孔，并降低带隙宽度。
2004, 33(3):313-316.
摘要:
提出了一种在导电材料表面制备仿生生物活性钙磷涂层的新方法，即首先经阴极声电化学处理材料使表面带上含钙离子的功能化基团，然后浸入过饱和溶液，钙磷晶体在功能化表面上发生异相成核生长，从而形成薄膜或涂层。根据该方法，成功地在碳／碳复合材料表面制备了仿生五水磷酸八钙涂层，实现了生物惰性碳／碳复合材料表面生物活化改性。
提出了一种在导电材料表面制备仿生生物活性钙磷涂层的新方法，即首先经阴极声电化学处理材料使表面带上含钙离子的功能化基团，然后浸入过饱和溶液，钙磷晶体在功能化表面上发生异相成核生长，从而形成薄膜或涂层。根据该方法，成功地在碳／碳复合材料表面制备了仿生五水磷酸八钙涂层，实现了生物惰性碳／碳复合材料表面生物活化改性。
2004, 33(3):317-320.
摘要:
发展了一种新的VO2薄膜制备方法—V2O5熔化成膜法，其基本步骤为：基片预处理—涂粉—熔化成膜—真空退火—VO2薄膜。采用XRD和XPS等手段，对所得薄膜的物相组成与价态进行了分析，同时对薄膜进行了电阻随温度变化的测试。结果表明：通过该方法获得的薄膜，其主要成分是VO2，电阻突变达到4个数量级，相变温度为67．5℃。
发展了一种新的VO2薄膜制备方法—V2O5熔化成膜法，其基本步骤为：基片预处理—涂粉—熔化成膜—真空退火—VO2薄膜。采用XRD和XPS等手段，对所得薄膜的物相组成与价态进行了分析，同时对薄膜进行了电阻随温度变化的测试。结果表明：通过该方法获得的薄膜，其主要成分是VO2，电阻突变达到4个数量级，相变温度为67．5℃。
2004, 33(3):321-323.
摘要:
为提高封装基板铜导体层与陶瓷基板的结合强度，研究了在氧化铝和氮化铝的基板上进行化学镀铜，对表面进行粗化和改性，经过优化工艺条件后，氧化铝与镀层的结合强度可以达到27MPa，氮化铝与镀层的结合强度可以达到22MPa。
为提高封装基板铜导体层与陶瓷基板的结合强度，研究了在氧化铝和氮化铝的基板上进行化学镀铜，对表面进行粗化和改性，经过优化工艺条件后，氧化铝与镀层的结合强度可以达到27MPa，氮化铝与镀层的结合强度可以达到22MPa。
25 钪系阴极基体的研究
2004, 33(3):324-328.
摘要:
采用氧化钪与钨机械混合、氧化钨与钪盐水溶液固液掺杂法制备了氧化钪-钨基体，采用扫描电镜及原位俄歇电子能谱方法研究了基体中钪的分布及阴极基体的抗离子轰击性能。结果表明，采用液固法制备的烧结体，氧化钪分布均匀，这样的结构有利于钪的扩散和补充，原位俄歇轰击实验结果表明，阴极基体具有良好的耐高温和耐离子轰击性。
采用氧化钪与钨机械混合、氧化钨与钪盐水溶液固液掺杂法制备了氧化钪-钨基体，采用扫描电镜及原位俄歇电子能谱方法研究了基体中钪的分布及阴极基体的抗离子轰击性能。结果表明，采用液固法制备的烧结体，氧化钪分布均匀，这样的结构有利于钪的扩散和补充，原位俄歇轰击实验结果表明，阴极基体具有良好的耐高温和耐离子轰击性。
2004, 33(3):329-332.
摘要:
采用机械合金化．放电等离子烧结工艺(MA-SPS)，在200℃～600℃之间制备了纳米晶CoSb3合金块体材料。采用XRD和TEM对材料的相组成和微观组织进行了测试分析。实验结果表明，烧结前粉末为高能球磨得到的平均晶粒尺寸为20nm～35nm的纳米晶CoSb3粉末，SPS烧结后CoSb3合金块体的平均晶粒尺寸小于100nm，其致密度达到了91．3％～99．6％。CoSb3块体的晶粒尺寸随着烧结温度的降低而减小，而密度却随着烧结温度的升高而增加。CoSb3纳米晶块体热电材料的制备机理是MA使粉末晶粒细化到纳米级，放电等离子烧结的快速、短时、低温和特殊烧结机理显著抑制了烧结时的晶粒长大。
采用机械合金化．放电等离子烧结工艺(MA-SPS)，在200℃～600℃之间制备了纳米晶CoSb3合金块体材料。采用XRD和TEM对材料的相组成和微观组织进行了测试分析。实验结果表明，烧结前粉末为高能球磨得到的平均晶粒尺寸为20nm～35nm的纳米晶CoSb3粉末，SPS烧结后CoSb3合金块体的平均晶粒尺寸小于100nm，其致密度达到了91．3％～99．6％。CoSb3块体的晶粒尺寸随着烧结温度的降低而减小，而密度却随着烧结温度的升高而增加。CoSb3纳米晶块体热电材料的制备机理是MA使粉末晶粒细化到纳米级，放电等离子烧结的快速、短时、低温和特殊烧结机理显著抑制了烧结时的晶粒长大。
2004, 33(3):333-336.
摘要:
以Sm和Sm2S3为靶材，采用双靶子溅射系统，于单晶Si基板上成功制作了S-SmS和M-SmS微晶薄膜，并采用XRD，AFM和RBS及光学性能测定等测试手段对薄膜进行了分析测试。结果表明：基板温度低于200℃的情况下；或者在基板温度为400℃，薄膜组成中Sm过量的条件下均可以直接获得在常温常压下稳定存在的M-SmS微晶薄膜。S-SmS和M-SmS微晶薄膜表现出明显不同的光学特性。
以Sm和Sm2S3为靶材，采用双靶子溅射系统，于单晶Si基板上成功制作了S-SmS和M-SmS微晶薄膜，并采用XRD，AFM和RBS及光学性能测定等测试手段对薄膜进行了分析测试。结果表明：基板温度低于200℃的情况下；或者在基板温度为400℃，薄膜组成中Sm过量的条件下均可以直接获得在常温常压下稳定存在的M-SmS微晶薄膜。S-SmS和M-SmS微晶薄膜表现出明显不同的光学特性。
