2010年第39卷第5期文章目次
2010, 39(5):753-755.
摘要:
采用溶胶-凝胶法在纳米孔氧化铝模板上成功制备形貌各异的WO3纳米线。X射线衍射分析表明所制备的WO3纳米线为立方相结构。经扫描电子显微镜观察发现产物多数为菊花状WO3纳米线，其直径约10~80 nm，长约几微米。与空气气氛相比，氩气气氛更有助于WCl6三嵌段共聚物溶胶在多孔氧化铝模板上形成形貌各异的WO3纳米线。
采用溶胶-凝胶法在纳米孔氧化铝模板上成功制备形貌各异的WO3纳米线。X射线衍射分析表明所制备的WO3纳米线为立方相结构。经扫描电子显微镜观察发现产物多数为菊花状WO3纳米线，其直径约10~80 nm，长约几微米。与空气气氛相比，氩气气氛更有助于WCl6三嵌段共聚物溶胶在多孔氧化铝模板上形成形貌各异的WO3纳米线。
2010, 39(5):756-761.
摘要:
介绍基于加工图理论的各种塑性失稳准则，比较分析各个准则的区别，以及各参数的物理意义，并以Ti2AlNb基合金为研究对象建立Prasad、Murty、Gegel和Malas准则的热加工图。结合试验结果分析和对比4种塑性失稳准则下加工图的区别发现：Prasad和Murty准则的塑性失稳图相似，均位于高应变速率区，且Murty准则的塑性失稳区稍窄；Gegel和Malas准则的塑性失稳图相似，塑性失稳区比Prasad和Murty准则的明显偏大，除高应变速率外，还能预测高温低应变速率的塑性失稳现象；解释可能出现各种失稳现象的原因，并结合各种塑性失稳准则提出判断材料塑性变形失稳的选用原则。
介绍基于加工图理论的各种塑性失稳准则，比较分析各个准则的区别，以及各参数的物理意义，并以Ti2AlNb基合金为研究对象建立Prasad、Murty、Gegel和Malas准则的热加工图。结合试验结果分析和对比4种塑性失稳准则下加工图的区别发现：Prasad和Murty准则的塑性失稳图相似，均位于高应变速率区，且Murty准则的塑性失稳区稍窄；Gegel和Malas准则的塑性失稳图相似，塑性失稳区比Prasad和Murty准则的明显偏大，除高应变速率外，还能预测高温低应变速率的塑性失稳现象；解释可能出现各种失稳现象的原因，并结合各种塑性失稳准则提出判断材料塑性变形失稳的选用原则。
2010, 39(5):762-766.
摘要:
在自制的定向凝固炉中，用带引晶器的石墨模壳制备出Ti-50.0at%Ni单晶。利用光学显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）及其配置的能谱（EDS）仪研究合金的铸态组织，通过X射线衍射（XRD）和极图分析确定单晶晶粒取向，利用自制模具对合金的记忆性能进行评价。结果表明：试样横截面与纵截面均呈枝状晶分布特征，枝晶生长方向与定向凝固方向基本一致，未出现晶界，单晶横截面法向与[111]取向夹角为15°。由于消除了晶界对马氏体相变的不利影响，同时[111]取向是TiNi合金能获得较大可恢复应变的择优取向，与普通铸造的TiNi多晶相比，材料的形状记忆最大可恢复应变和记忆疲劳性能都得到一定提高。
在自制的定向凝固炉中，用带引晶器的石墨模壳制备出Ti-50.0at%Ni单晶。利用光学显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）及其配置的能谱（EDS）仪研究合金的铸态组织，通过X射线衍射（XRD）和极图分析确定单晶晶粒取向，利用自制模具对合金的记忆性能进行评价。结果表明：试样横截面与纵截面均呈枝状晶分布特征，枝晶生长方向与定向凝固方向基本一致，未出现晶界，单晶横截面法向与[111]取向夹角为15°。由于消除了晶界对马氏体相变的不利影响，同时[111]取向是TiNi合金能获得较大可恢复应变的择优取向，与普通铸造的TiNi多晶相比，材料的形状记忆最大可恢复应变和记忆疲劳性能都得到一定提高。
2010, 39(5):767-770.
摘要:
采用正交设计方法研究单晶高温合金定向凝固过程数值模拟所需参数对温度场和冷却曲线的影响。结果表明：单晶高温合金凝固曲线对模拟参数十分敏感，特别敏感于铸件与铸型之间的界面换热系数。通过正交设计获得边界条件参数使模拟结果与试验结果吻合良好。确定符合DD6单晶高温合金凝固过程的数值模拟边界条件。
采用正交设计方法研究单晶高温合金定向凝固过程数值模拟所需参数对温度场和冷却曲线的影响。结果表明：单晶高温合金凝固曲线对模拟参数十分敏感，特别敏感于铸件与铸型之间的界面换热系数。通过正交设计获得边界条件参数使模拟结果与试验结果吻合良好。确定符合DD6单晶高温合金凝固过程的数值模拟边界条件。
2010, 39(5):771-774.
摘要:
以TiO2为原料，通过引入WO3添加剂，经不同温度煅烧后得到钨掺杂的TiO2粉体。利用XRD和SEM等测试手段，研究煅烧温度、WO3引入量对TiO2粉体晶型转变的影响，并对其机制进行探讨。结果表明：WO3促进了TiO2从锐钛矿向金红石的转变，降低了TiO2的晶型转变温度，随着WO3引入量的增加，促进作用增强。引入的WO3以两种形式促进TiO2的晶型转变：一种是Wn+进入TiO2晶格置换Ti4+而促进了晶型转变；另一种是WO3和TiO2发生氧化还原反应，促进了TiO2的晶型转变。
以TiO2为原料，通过引入WO3添加剂，经不同温度煅烧后得到钨掺杂的TiO2粉体。利用XRD和SEM等测试手段，研究煅烧温度、WO3引入量对TiO2粉体晶型转变的影响，并对其机制进行探讨。结果表明：WO3促进了TiO2从锐钛矿向金红石的转变，降低了TiO2的晶型转变温度，随着WO3引入量的增加，促进作用增强。引入的WO3以两种形式促进TiO2的晶型转变：一种是Wn+进入TiO2晶格置换Ti4+而促进了晶型转变；另一种是WO3和TiO2发生氧化还原反应，促进了TiO2的晶型转变。
2010, 39(5):775-780.
摘要:
以Inconel718气雾化预合金粉末为原料，采用金属注射成形（MIM）工艺制备Inconel718合金材料。研究Inconel718合金烧结、热等静压（HIP）、热处理对合金显微组织、密度和力学性能的影响。结果表明：经1275 ℃烧结后，烧结体的相对密度达到98%。烧结体经HIP处理后，达到全致密。经烧结+HIP+热处理后，组织弥散析出了大量的γ″相和γ′相，其室温抗拉强度为1250 MPa，延伸率为21.7%；650 ℃抗拉强度为1177 MPa，延伸率为16.6%，其达到或超过了同牌号锻造合金的性能。
以Inconel718气雾化预合金粉末为原料，采用金属注射成形（MIM）工艺制备Inconel718合金材料。研究Inconel718合金烧结、热等静压（HIP）、热处理对合金显微组织、密度和力学性能的影响。结果表明：经1275 ℃烧结后，烧结体的相对密度达到98%。烧结体经HIP处理后，达到全致密。经烧结+HIP+热处理后，组织弥散析出了大量的γ″相和γ′相，其室温抗拉强度为1250 MPa，延伸率为21.7%；650 ℃抗拉强度为1177 MPa，延伸率为16.6%，其达到或超过了同牌号锻造合金的性能。
2010, 39(5):781-786.
摘要:
研究Ti60高温钛合金在600~750 ℃范围内的氧化行为。氧化增重试验及XRD、SEM分析结果表明，Ti60合金在600~750 ℃范围内氧化0~100 h条件下，由Wagner的氧化经验公式计算得氧化指数n在1~2之间，氧化激活能为256 kJ/mol，氧化符合线性-抛物线混合规律。在600 ℃氧化100 h及750 ℃氧化10 h，氧化产物为TiO2，经750 ℃、100 h长时间氧化后，表面有少量Al2O3生成，氧化物优先沿原始β晶界形核。氧除了会在试样表面形成氧化层外，还会向基体中扩散形成脆性富氧层，从而影响合金力学性能。随着氧化温度的升高和时间的延长，富氧层厚度增厚。
研究Ti60高温钛合金在600~750 ℃范围内的氧化行为。氧化增重试验及XRD、SEM分析结果表明，Ti60合金在600~750 ℃范围内氧化0~100 h条件下，由Wagner的氧化经验公式计算得氧化指数n在1~2之间，氧化激活能为256 kJ/mol，氧化符合线性-抛物线混合规律。在600 ℃氧化100 h及750 ℃氧化10 h，氧化产物为TiO2，经750 ℃、100 h长时间氧化后，表面有少量Al2O3生成，氧化物优先沿原始β晶界形核。氧除了会在试样表面形成氧化层外，还会向基体中扩散形成脆性富氧层，从而影响合金力学性能。随着氧化温度的升高和时间的延长，富氧层厚度增厚。
2010, 39(5):787-790.
摘要:
水冷铜坩埚存在很强的侧向散热，而定向凝固则必须保证单向热流，分别从电磁力、温度场及传热3方面来分析冷坩埚定向凝固的可行性。结果表明：在三相点焦耳热最大，感应焦耳热弥补了侧向散热，保证在下驼峰与坩埚接触点Z0附近区域等温线近乎平直，能够利用冷坩埚实现钛合金的定向生长。增大电磁压力，提高熔体过热度，可以减小坩埚壁的侧向散热，有利于冷坩埚实现定向凝固。
水冷铜坩埚存在很强的侧向散热，而定向凝固则必须保证单向热流，分别从电磁力、温度场及传热3方面来分析冷坩埚定向凝固的可行性。结果表明：在三相点焦耳热最大，感应焦耳热弥补了侧向散热，保证在下驼峰与坩埚接触点Z0附近区域等温线近乎平直，能够利用冷坩埚实现钛合金的定向生长。增大电磁压力，提高熔体过热度，可以减小坩埚壁的侧向散热，有利于冷坩埚实现定向凝固。
2010, 39(5):791-795.
摘要:
研究固溶处理后的预变形对Ti-10Mo-8V-1Fe-3.5Al（TB3）随后时效过程中α相析出行为以及时效处理后力学性能的影响。对于经过预变形的试样时效后在金相显微镜下观察到网状的析出组织。透射电子显微镜观察表明：预变形时效试样中，α片优先在滑移带、晶界等高密度位错区形核长大，并伴有α片的变体选择效应。金相与X射线衍射结果表明，预变形对α相变有促进作用。拉伸试验结果显示：与自由时效相比，通过冷变形可以缩短时效时间，提高材料拉伸强度，但同时降低了材料的延性。
研究固溶处理后的预变形对Ti-10Mo-8V-1Fe-3.5Al（TB3）随后时效过程中α相析出行为以及时效处理后力学性能的影响。对于经过预变形的试样时效后在金相显微镜下观察到网状的析出组织。透射电子显微镜观察表明：预变形时效试样中，α片优先在滑移带、晶界等高密度位错区形核长大，并伴有α片的变体选择效应。金相与X射线衍射结果表明，预变形对α相变有促进作用。拉伸试验结果显示：与自由时效相比，通过冷变形可以缩短时效时间，提高材料拉伸强度，但同时降低了材料的延性。
2010, 39(5):796-799.
摘要:
通过微弧氧化处理后，钛表面形成一层氧化层，并且氧化层内含有F-、Cl- 和I-, 然后进行细菌粘附试验。结果表明：在种植体周围的常见菌群中，不管是需氧菌还是兼性厌氧菌，钛经过表面改性后均有一定的抗菌作用, 同时含有F-、Cl-和I-，更增加其抗菌性能。不同的晶相结构，其抗菌性能不同，在低电压时，形成的主要是锐钛矿型二氧化钛，其抗菌性能较优。
通过微弧氧化处理后，钛表面形成一层氧化层，并且氧化层内含有F-、Cl- 和I-, 然后进行细菌粘附试验。结果表明：在种植体周围的常见菌群中，不管是需氧菌还是兼性厌氧菌，钛经过表面改性后均有一定的抗菌作用, 同时含有F-、Cl-和I-，更增加其抗菌性能。不同的晶相结构，其抗菌性能不同，在低电压时，形成的主要是锐钛矿型二氧化钛，其抗菌性能较优。
2010, 39(5):800-803.
摘要:
采用分段式霍普金森杆（SHPB）及材料试验机测试200 ℃时效4 h的U-Ti合金在室温下的动静态压缩力学性能，采用扫描电镜和金相显微镜分析U-Ti合金动态压缩后的绝热剪切特征。结果表明，U-Ti合金是应变速率敏感材料，产生了应变速率强化效应；当应变速率为3600 s-1时，U-Ti合金已经发生45°剪切断裂；当应变速率达到5000 s-1时，U-Ti合金剪切断裂的同时产生烧蚀变形，剪切断口上出现塑性金属的韧窝特征；当应变速率为7300 s-1时，U-Ti合金45°剪切断面上出现了重熔现象。
采用分段式霍普金森杆（SHPB）及材料试验机测试200 ℃时效4 h的U-Ti合金在室温下的动静态压缩力学性能，采用扫描电镜和金相显微镜分析U-Ti合金动态压缩后的绝热剪切特征。结果表明，U-Ti合金是应变速率敏感材料，产生了应变速率强化效应；当应变速率为3600 s-1时，U-Ti合金已经发生45°剪切断裂；当应变速率达到5000 s-1时，U-Ti合金剪切断裂的同时产生烧蚀变形，剪切断口上出现塑性金属的韧窝特征；当应变速率为7300 s-1时，U-Ti合金45°剪切断面上出现了重熔现象。
2010, 39(5):804-808.
摘要:
采用GLEEBLE-1500热模拟机对Ti8LC合金在温度为850~1000 ℃、变形速率为0.001~0.1 s-1、最大变形程度为60%的条件下，进行恒应变速率高温压缩模拟试验研究，分析合金高温变形时流变应力与应变速率及变形温度之间的关系以及组织变化。结果表明：Ti8LC合金流变应力随应变速率的增大而增大，在恒应变速率条件下，真应力水平随温度的升高而降低；在给定的变形条件下，通过回归计算，建立了一种Ti8LC合金的本构方程；根据试验分析，在850~950 ℃温度时变形，主要发生动态再结晶，随着温度的升高，软化机制主要是动态回复。
采用GLEEBLE-1500热模拟机对Ti8LC合金在温度为850~1000 ℃、变形速率为0.001~0.1 s-1、最大变形程度为60%的条件下，进行恒应变速率高温压缩模拟试验研究，分析合金高温变形时流变应力与应变速率及变形温度之间的关系以及组织变化。结果表明：Ti8LC合金流变应力随应变速率的增大而增大，在恒应变速率条件下，真应力水平随温度的升高而降低；在给定的变形条件下，通过回归计算，建立了一种Ti8LC合金的本构方程；根据试验分析，在850~950 ℃温度时变形，主要发生动态再结晶，随着温度的升高，软化机制主要是动态回复。
2010, 39(5):809-813.
摘要:
在硅酸盐电解液体系中加入Li2SO4，对Ti6Al4V合金进行微弧氧化。采用SEM、AFM对试样表面所获得的氧化膜的微观形貌进行表征。结果表明：随着电解液中Li2SO4加入量从0增加到4.0 g/L，试样表面氧化膜的厚度由87下降至57 μm，表面粗糙度降低；氧化膜表面存在的蜂窝状孔洞直径由约30 μm逐渐减小到约5 μm，孔的外壁变得光滑；氧化膜表面由于熔体喷射产生的陶瓷颗粒数目由416减少为145，但陶瓷颗粒平均直径由350增大至597 nm。XRD分析表明，随着Li2SO4加入量的增加，锐钛矿相TiO2的含量逐渐减少，金红石相TiO2的含量增加。
在硅酸盐电解液体系中加入Li2SO4，对Ti6Al4V合金进行微弧氧化。采用SEM、AFM对试样表面所获得的氧化膜的微观形貌进行表征。结果表明：随着电解液中Li2SO4加入量从0增加到4.0 g/L，试样表面氧化膜的厚度由87下降至57 μm，表面粗糙度降低；氧化膜表面存在的蜂窝状孔洞直径由约30 μm逐渐减小到约5 μm，孔的外壁变得光滑；氧化膜表面由于熔体喷射产生的陶瓷颗粒数目由416减少为145，但陶瓷颗粒平均直径由350增大至597 nm。XRD分析表明，随着Li2SO4加入量的增加，锐钛矿相TiO2的含量逐渐减少，金红石相TiO2的含量增加。
2010, 39(5):814-819.
摘要:
采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛晶须及钛锆复合氧化物，研究锆掺杂对介孔二氧化钛催化性能的优化，采用X 射线衍射（XRD）仪、扫描电镜（SEM）、能谱（EDS）分析、以NH3为分子探针傅里叶红外（FT-IR）及N2物理吸附（BET法）等测试手段，分别考察锆掺杂对二氧化钛晶型、晶粒形貌、固体表面酸性、比表面积的影响。结果表明，锆掺杂可以稳定锐钛矿晶型，改变TiO2结晶形貌，增强二氧化钛固体酸性，增大介孔二氧化钛比表面积，从而优化介孔二氧化钛的催化性能。基于TiO2作为脱硝催化剂，以NH3为还原剂进行NO的选择性催化还原脱除，锆掺杂明显拓宽催化活性温度窗口，往高温区偏移50~100 ℃，最高催化活性提高26.9%。
采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛晶须及钛锆复合氧化物，研究锆掺杂对介孔二氧化钛催化性能的优化，采用X 射线衍射（XRD）仪、扫描电镜（SEM）、能谱（EDS）分析、以NH3为分子探针傅里叶红外（FT-IR）及N2物理吸附（BET法）等测试手段，分别考察锆掺杂对二氧化钛晶型、晶粒形貌、固体表面酸性、比表面积的影响。结果表明，锆掺杂可以稳定锐钛矿晶型，改变TiO2结晶形貌，增强二氧化钛固体酸性，增大介孔二氧化钛比表面积，从而优化介孔二氧化钛的催化性能。基于TiO2作为脱硝催化剂，以NH3为还原剂进行NO的选择性催化还原脱除，锆掺杂明显拓宽催化活性温度窗口，往高温区偏移50~100 ℃，最高催化活性提高26.9%。
2010, 39(5):820-823.
摘要:
研究WC-11.5Co硬质合金的微波烧结工艺以及升温速度对合金致密度、显微组织、硬度（HRA）的影响。结果表明，微波烧结能够快速制备高致密度、高硬度的硬质合金；在10.4~61.9 ℃/min范围内，升温速度对合金组织和性能未产生明显影响，硬度（HRA）在88.5~89.5之间，高于常规烧结的87.6和牌号为YG11C产品的硬度指标。
研究WC-11.5Co硬质合金的微波烧结工艺以及升温速度对合金致密度、显微组织、硬度（HRA）的影响。结果表明，微波烧结能够快速制备高致密度、高硬度的硬质合金；在10.4~61.9 ℃/min范围内，升温速度对合金组织和性能未产生明显影响，硬度（HRA）在88.5~89.5之间，高于常规烧结的87.6和牌号为YG11C产品的硬度指标。
2010, 39(5):824-827.
摘要:
利用自行研制的La1.4Nd0.6Zr2O7（LNZ）喷涂粉末，采用大气等离子喷涂在Mo基体上制备LNZ热障涂层。测试粉末的各项热物理性能，考核涂层的抗热震性能和高温隔热性能，并与常规氧化钇稳定氧化锆（YSZ）涂层进行比较。结果表明，与YSZ相比，LNZ由于具有热膨胀系数小、导热系数低、烧结速率低等特点而更适合在Mo基体作为热障涂层使用。
利用自行研制的La1.4Nd0.6Zr2O7（LNZ）喷涂粉末，采用大气等离子喷涂在Mo基体上制备LNZ热障涂层。测试粉末的各项热物理性能，考核涂层的抗热震性能和高温隔热性能，并与常规氧化钇稳定氧化锆（YSZ）涂层进行比较。结果表明，与YSZ相比，LNZ由于具有热膨胀系数小、导热系数低、烧结速率低等特点而更适合在Mo基体作为热障涂层使用。
2010, 39(5):828-831.
摘要:
采用透射电子显微镜动态拉伸技术对氧化镧弥散强化钼合金的裂纹扩展过程进行原位观察。发现裂纹的扩展模式受基体晶粒尺寸与氧化镧颗粒的形状和尺寸影响。裂纹尖端遇到非常细小的晶粒时会发生沿晶界扩展；裂纹尖端遇到棒状微米级粗大氧化镧颗粒时，裂纹穿过氧化镧颗粒扩展；遇到椭球状亚微米级氧化镧颗粒时，裂纹越过氧化镧颗粒扩展，并发生裂纹扩展方向的偏转；而当裂纹扩展到细小的球状纳米级氧化镧颗粒时会被阻止，裂纹以“Z”字型或跨接的方式继续扩展。根据实验结果从裂纹扩展方式和能量耗散角度对氧化镧弥散钼合金的细晶增韧和颗粒增韧机制进行分析和讨论。
采用透射电子显微镜动态拉伸技术对氧化镧弥散强化钼合金的裂纹扩展过程进行原位观察。发现裂纹的扩展模式受基体晶粒尺寸与氧化镧颗粒的形状和尺寸影响。裂纹尖端遇到非常细小的晶粒时会发生沿晶界扩展；裂纹尖端遇到棒状微米级粗大氧化镧颗粒时，裂纹穿过氧化镧颗粒扩展；遇到椭球状亚微米级氧化镧颗粒时，裂纹越过氧化镧颗粒扩展，并发生裂纹扩展方向的偏转；而当裂纹扩展到细小的球状纳米级氧化镧颗粒时会被阻止，裂纹以“Z”字型或跨接的方式继续扩展。根据实验结果从裂纹扩展方式和能量耗散角度对氧化镧弥散钼合金的细晶增韧和颗粒增韧机制进行分析和讨论。
2010, 39(5):832-837.
摘要:
采用基于密度泛函理论（DFT）的总体能量平面波超软赝势方法，结合广义梯度近似（GGA），对hcp结构的Ti及Ti-H体系超原胞进行第一性原理计算，获得该体系结构的晶格常数、总体能量、能带结构、态密度以及Mulliken布居数等参数。结果表明：Ti晶胞中引入H原子后，晶体杂质形成能降低，晶胞体积发生膨胀，且随氢含量增加，晶胞晶格畸变程度越大，体积增加越明显；从能带结构、电子态密度分布及布居电荷变化可知，加入H后晶胞中储存H的八面体原子间大部分Ti-Ti键增强，费米面向低能方向移动，合金活性得到改善，发生转移的电子主要以TiP轨道电子为主。
采用基于密度泛函理论（DFT）的总体能量平面波超软赝势方法，结合广义梯度近似（GGA），对hcp结构的Ti及Ti-H体系超原胞进行第一性原理计算，获得该体系结构的晶格常数、总体能量、能带结构、态密度以及Mulliken布居数等参数。结果表明：Ti晶胞中引入H原子后，晶体杂质形成能降低，晶胞体积发生膨胀，且随氢含量增加，晶胞晶格畸变程度越大，体积增加越明显；从能带结构、电子态密度分布及布居电荷变化可知，加入H后晶胞中储存H的八面体原子间大部分Ti-Ti键增强，费米面向低能方向移动，合金活性得到改善，发生转移的电子主要以TiP轨道电子为主。
2010, 39(5):838-842.
摘要:
用机械合金化法合成不同组成的Ti-B系列的复合物与Mg45Ti3V2Ni50储氢合金。探索Ti、B复合修饰对Mg45Ti3V2Ni50合金循环稳定性的影响，筛选出对Mg45Ti3V2Ni50合金电极综合修饰效果较好的Ti3B4。将Ti3B4以不同质量比对Mg45Ti3V2Ni50合金电极球磨修饰。结果表明：不同比例的修饰，对储氢合金电极循环稳定性的提高程度不同，持久性不同，Ti与B复合修饰提高镁基储氢合金的循环寿命存在一个最佳组成和最佳比例。
用机械合金化法合成不同组成的Ti-B系列的复合物与Mg45Ti3V2Ni50储氢合金。探索Ti、B复合修饰对Mg45Ti3V2Ni50合金循环稳定性的影响，筛选出对Mg45Ti3V2Ni50合金电极综合修饰效果较好的Ti3B4。将Ti3B4以不同质量比对Mg45Ti3V2Ni50合金电极球磨修饰。结果表明：不同比例的修饰，对储氢合金电极循环稳定性的提高程度不同，持久性不同，Ti与B复合修饰提高镁基储氢合金的循环寿命存在一个最佳组成和最佳比例。
2010, 39(5):843-847.
摘要:
利用SEM和XRD等方法研究不同La添加量的AZ91+xLa（x=0%，0.3%，0.5%，0.7%，1.0%，1.5%，2.0%）（质量分数，下同）镁合金的铸态显微组织和相组成，并测试和分析合金的室温力学性能。结果表明：AZ91合金中加入0.3%~2.0%的La后，合金的晶界和枝晶界析出Al11La3化合物，其形态随La含量的增加从针状向片状过渡，同时β-Mg17Al12相的体积分数及尺寸随La加入量的增加而减小。此外，La的加入可明显细化AZ91合金的显微组织，其最佳加入量为1.0%~1.5%。稀土La的加入可以明显改善AZ91合金的力学性能，其原因与稀土细化组织、改变β-Mg17Al12相的体积分数及尺寸、弥散强化等有关。在本试验研究的合金中，AZ91+1.5%La合金力学性能最好，其铸态合金的抗拉强度和断裂延伸率分别达到226 MPa和7.5%。
利用SEM和XRD等方法研究不同La添加量的AZ91+xLa（x=0%，0.3%，0.5%，0.7%，1.0%，1.5%，2.0%）（质量分数，下同）镁合金的铸态显微组织和相组成，并测试和分析合金的室温力学性能。结果表明：AZ91合金中加入0.3%~2.0%的La后，合金的晶界和枝晶界析出Al11La3化合物，其形态随La含量的增加从针状向片状过渡，同时β-Mg17Al12相的体积分数及尺寸随La加入量的增加而减小。此外，La的加入可明显细化AZ91合金的显微组织，其最佳加入量为1.0%~1.5%。稀土La的加入可以明显改善AZ91合金的力学性能，其原因与稀土细化组织、改变β-Mg17Al12相的体积分数及尺寸、弥散强化等有关。在本试验研究的合金中，AZ91+1.5%La合金力学性能最好，其铸态合金的抗拉强度和断裂延伸率分别达到226 MPa和7.5%。
2010, 39(5):848-852.
摘要:
为实现AZ80合金塑性成形的数值模拟和制定其合理的热加工工艺，利用热模拟机对AZ80合金进行不同变形温度和应变速率的高温压缩变形行为研究。结果表明：AZ80合金的高温流动应力-应变曲线主要以动态回复和动态再结晶软化机制为特征，峰值应力随变形温度的降低或应变速率的升高而增加；在真应力-应变曲线基础上，建立的AZ80合金高温变形的本构模型较好地表征其高温流变特性，模型计算精度高；同时，利用建立的AZ80合金的DMM加工图分析其变形机制和失稳机制，从提高零件力学性能角度考虑，可以优先选择变形温度为300~350 ℃、应变速率为0.001~0.01 s-1的工艺参数。
为实现AZ80合金塑性成形的数值模拟和制定其合理的热加工工艺，利用热模拟机对AZ80合金进行不同变形温度和应变速率的高温压缩变形行为研究。结果表明：AZ80合金的高温流动应力-应变曲线主要以动态回复和动态再结晶软化机制为特征，峰值应力随变形温度的降低或应变速率的升高而增加；在真应力-应变曲线基础上，建立的AZ80合金高温变形的本构模型较好地表征其高温流变特性，模型计算精度高；同时，利用建立的AZ80合金的DMM加工图分析其变形机制和失稳机制，从提高零件力学性能角度考虑，可以优先选择变形温度为300~350 ℃、应变速率为0.001~0.01 s-1的工艺参数。
2010, 39(5):853-856.
摘要:
采用非平衡分子动力学（NEMD）方法研究平均温度为400 K，厚度d=2.8288~11.315 nm的单晶锗薄膜法向的热导率。模拟结果表明，单晶锗薄膜热导率随薄膜厚度的增加以接近线性的规律增加，其数值明显低于同等温度下体态锗的试验值。当薄膜厚度一定时，单晶锗薄膜的热导率随温度增加变化幅度很小，与同体态锗热导率随温度的变化规律相比表现出明显的尺寸效应。
采用非平衡分子动力学（NEMD）方法研究平均温度为400 K，厚度d=2.8288~11.315 nm的单晶锗薄膜法向的热导率。模拟结果表明，单晶锗薄膜热导率随薄膜厚度的增加以接近线性的规律增加，其数值明显低于同等温度下体态锗的试验值。当薄膜厚度一定时，单晶锗薄膜的热导率随温度增加变化幅度很小，与同体态锗热导率随温度的变化规律相比表现出明显的尺寸效应。
2010, 39(5):857-861.
摘要:
为了给热处理制度和热加工工艺提供理论依据，采用Thermo-Calc热力学计算软件，对GH720Li合金平衡析出相和非平衡凝固进行模拟计算分析。结果表明，合金凝固过程中Mo、Ti偏析比较严重，并给出Ti、Al含量对γ'相析出温度和析出量的定量计算结果。C含量的增加可以显著提高碳化物的析出量，但对碳化物的析出温度无影响；Cr对M23C6的析出量没有影响，但显著提高其析出温度。进一步对一次碳化物MC的析出温度与合金初熔点的关系进行定量计算。
为了给热处理制度和热加工工艺提供理论依据，采用Thermo-Calc热力学计算软件，对GH720Li合金平衡析出相和非平衡凝固进行模拟计算分析。结果表明，合金凝固过程中Mo、Ti偏析比较严重，并给出Ti、Al含量对γ'相析出温度和析出量的定量计算结果。C含量的增加可以显著提高碳化物的析出量，但对碳化物的析出温度无影响；Cr对M23C6的析出量没有影响，但显著提高其析出温度。进一步对一次碳化物MC的析出温度与合金初熔点的关系进行定量计算。
2010, 39(5):862-866.
摘要:
采用水冷铜模吸铸法制备添加B、N小原子的Dy(Gd)基合金系样品，利用X射线衍射（XRD）仪检测合金的相结构，利用示差扫描量热（DSC）仪研究合金的玻璃转变和晶化行为，用Kissinger和Arrehenius方程分别计算出合金的晶化激活能、频率因子、晶化速率常数等晶化动力学参数。结果表明：Dy31Gd25Co20Al24合金中添加小原子B和N，晶化模式发生改变；合金的过冷液相区和晶化激活能先减小后增大；加入B原子，合金的晶化速率常数先增大后减小，加入N原子，合金的晶化速率常数先减小后增大。
采用水冷铜模吸铸法制备添加B、N小原子的Dy(Gd)基合金系样品，利用X射线衍射（XRD）仪检测合金的相结构，利用示差扫描量热（DSC）仪研究合金的玻璃转变和晶化行为，用Kissinger和Arrehenius方程分别计算出合金的晶化激活能、频率因子、晶化速率常数等晶化动力学参数。结果表明：Dy31Gd25Co20Al24合金中添加小原子B和N，晶化模式发生改变；合金的过冷液相区和晶化激活能先减小后增大；加入B原子，合金的晶化速率常数先增大后减小，加入N原子，合金的晶化速率常数先减小后增大。
2010, 39(5):867-870.
摘要:
采用溶胶-凝胶法在云母（001）衬底表面制备氧化钒薄膜，然后通过高温退火获得VO2多晶膜。利用SEM、FTIR等手段，分析不同退火升温速率条件下所制备薄膜的微观形貌、光学性能和热致相变特性。结果表明：在退火升温速率为8 ℃/min时，所制备的VO2薄膜具有最优异的热致相变特性，相变温度为65 ℃，滞后温宽为10 ℃。
采用溶胶-凝胶法在云母（001）衬底表面制备氧化钒薄膜，然后通过高温退火获得VO2多晶膜。利用SEM、FTIR等手段，分析不同退火升温速率条件下所制备薄膜的微观形貌、光学性能和热致相变特性。结果表明：在退火升温速率为8 ℃/min时，所制备的VO2薄膜具有最优异的热致相变特性，相变温度为65 ℃，滞后温宽为10 ℃。
2010, 39(5):871-873.
摘要:
采用磁控溅射法制备一种适合用于硅基微磁通门的新型非晶Fe96Nb4软磁铁芯薄膜，并利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、振动样品磁强计测试薄膜的相组成、表面形貌、和磁滞回线，用双铁芯磁通门探头线圈对制作的铁芯薄膜进行试验。结果表明：随制备温度的升高，薄膜的缺陷明显减小，软磁性能显著改善。基片温度为630 K时制作的硅基Fe96Nb4铁芯薄膜的性能适合用于微磁通门铁芯材料。
采用磁控溅射法制备一种适合用于硅基微磁通门的新型非晶Fe96Nb4软磁铁芯薄膜，并利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、振动样品磁强计测试薄膜的相组成、表面形貌、和磁滞回线，用双铁芯磁通门探头线圈对制作的铁芯薄膜进行试验。结果表明：随制备温度的升高，薄膜的缺陷明显减小，软磁性能显著改善。基片温度为630 K时制作的硅基Fe96Nb4铁芯薄膜的性能适合用于微磁通门铁芯材料。
2010, 39(5):874-877.
摘要:
利用浸渍法制备了Pd/γ-Al2O3催化剂，采用X射线粉末衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)和程序升温还原(TPR)等物理化学手段对其进行了表征，并在固定床微型反应器上考察了其催化活性。实验结果表明，载体内部有Pd元素，Pd和载体γ-Al2O3发生了强相互作用。在对甲烷与氘化氢间的氢氘交换反应中，Pd/γ-Al2O3催化剂显示出较好的催化活性。
利用浸渍法制备了Pd/γ-Al2O3催化剂，采用X射线粉末衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)和程序升温还原(TPR)等物理化学手段对其进行了表征，并在固定床微型反应器上考察了其催化活性。实验结果表明，载体内部有Pd元素，Pd和载体γ-Al2O3发生了强相互作用。在对甲烷与氘化氢间的氢氘交换反应中，Pd/γ-Al2O3催化剂显示出较好的催化活性。
2010, 39(5):883-888.
摘要:
使用有限元方法模拟在等径通道挤压过程中，后压力对材料塑性变形的影响，并对多道次挤压试验结果进行分析比较。结果表明：施加后压力可以有效提高材料每道次挤压的塑性变形程度和分布均匀性。在多道次挤压过程中，施加后压力可以大幅度降低晶粒最终细化尺寸，降低挤压温度来减小温度对晶粒细化效果的影响。
使用有限元方法模拟在等径通道挤压过程中，后压力对材料塑性变形的影响，并对多道次挤压试验结果进行分析比较。结果表明：施加后压力可以有效提高材料每道次挤压的塑性变形程度和分布均匀性。在多道次挤压过程中，施加后压力可以大幅度降低晶粒最终细化尺寸，降低挤压温度来减小温度对晶粒细化效果的影响。
2010, 39(5):889-891.
摘要:
采用Ar+离子束对U薄膜表面进行反应溅射，通过白光干涉仪和台阶仪的测量与分析，着重研究Ar+离子束溅射能量、入射角度对其表面粗糙度Ra的影响，并与Ar+离子束刻蚀试验进行比对。结果表明，以30°角入射，随溅射时间的增加，能量为0.5 keV的Ar+离子束较1.0 keV对U薄膜表面粗糙度趋于减小，表面愈光滑，溅射深度仅限于纳米级，而与金属Mo的刻蚀效果相比与之相反。Ar+离子束溅射对材料表面具有超精细抛光的效果，辅之于离子束微米级刻蚀减薄，将有助于U薄膜表面精细加工。
采用Ar+离子束对U薄膜表面进行反应溅射，通过白光干涉仪和台阶仪的测量与分析，着重研究Ar+离子束溅射能量、入射角度对其表面粗糙度Ra的影响，并与Ar+离子束刻蚀试验进行比对。结果表明，以30°角入射，随溅射时间的增加，能量为0.5 keV的Ar+离子束较1.0 keV对U薄膜表面粗糙度趋于减小，表面愈光滑，溅射深度仅限于纳米级，而与金属Mo的刻蚀效果相比与之相反。Ar+离子束溅射对材料表面具有超精细抛光的效果，辅之于离子束微米级刻蚀减薄，将有助于U薄膜表面精细加工。
2010, 39(5):892-895.
摘要:
在真空条件下，采用高温烧结钨骨架后渗铜工艺制备靶材用钨铜复合材料，研究烧结温度对钨坯及钨铜复合材料组织与性能的影响。结果表明：随着烧结温度的提高，钨颗粒间逐渐由点接触扩大为面接触，烧结颈逐渐长大，同时孔隙不断缩小并趋于球形，钨骨架和钨铜复合材料相对密度及硬度不断增加，而钨铜复合材料的电导率不断下降。当烧结温度为1950 ℃时，钨骨架和钨铜复合材料的相对密度分别达到74.8%和96.9%的最高值；钨铜复合材料的硬度（HB）达最大值2520 MPa，而电导率则降低到36.6IACS%，其中氧含量仅为4×10-6，氮含量为3×10-6。
在真空条件下，采用高温烧结钨骨架后渗铜工艺制备靶材用钨铜复合材料，研究烧结温度对钨坯及钨铜复合材料组织与性能的影响。结果表明：随着烧结温度的提高，钨颗粒间逐渐由点接触扩大为面接触，烧结颈逐渐长大，同时孔隙不断缩小并趋于球形，钨骨架和钨铜复合材料相对密度及硬度不断增加，而钨铜复合材料的电导率不断下降。当烧结温度为1950 ℃时，钨骨架和钨铜复合材料的相对密度分别达到74.8%和96.9%的最高值；钨铜复合材料的硬度（HB）达最大值2520 MPa，而电导率则降低到36.6IACS%，其中氧含量仅为4×10-6，氮含量为3×10-6。
2010, 39(5):896-901.
摘要:
采用不同粒度的WC粉与超细Co粉混合得到初始粉末，利用直接放电等离子烧结(SPS)技术和一种包括真空预处理和SPS烧结的新制备方法，研制超细晶WC-Co硬质合金块体。结果表明，两种不同粒度匹配的混合粉末经真空预处理后SPS烧结得到的试样较直接SPS烧结试样的硬度稍有降低，但断裂韧性得到提高，尤其是抗拉强度得到显著提高。对试样显微组织和性能分析表明，混合粉末的真空预处理工艺对SPS烧结WC-Co硬质合金具有重要作用：去除混合粉末吸附气体，消除Co池，同时保证WC晶粒不发生明显长大。
采用不同粒度的WC粉与超细Co粉混合得到初始粉末，利用直接放电等离子烧结(SPS)技术和一种包括真空预处理和SPS烧结的新制备方法，研制超细晶WC-Co硬质合金块体。结果表明，两种不同粒度匹配的混合粉末经真空预处理后SPS烧结得到的试样较直接SPS烧结试样的硬度稍有降低，但断裂韧性得到提高，尤其是抗拉强度得到显著提高。对试样显微组织和性能分析表明，混合粉末的真空预处理工艺对SPS烧结WC-Co硬质合金具有重要作用：去除混合粉末吸附气体，消除Co池，同时保证WC晶粒不发生明显长大。
2010, 39(5):906-910.
摘要:
研究一种大块致密Al2O3/YAG/YSZ三元共晶陶瓷的快速制备新技术，以Al/Fe2O3/Y2O3/ZrO2为反应剂，通过诱发各组元间的燃烧合成反应，首先获得陶瓷（Al2O3/YAG/YSZ）和金属（Fe）的混合熔体；随后利用两种熔体的密度差异，在超重力场中实现陶瓷熔体和金属熔体的彻底分离和凝固。在超重力场作用下，先凝固的陶瓷相局部沉陷到金属熔体中，并受到金属熔体对之施加的接近2 MPa的瞬态等静压力，因此得以实现完全致密化。微观结构分析表明，所获得的三元共晶陶瓷的相组成和晶粒形貌沿超重力方向呈现明显的梯度渐变特征。
研究一种大块致密Al2O3/YAG/YSZ三元共晶陶瓷的快速制备新技术，以Al/Fe2O3/Y2O3/ZrO2为反应剂，通过诱发各组元间的燃烧合成反应，首先获得陶瓷（Al2O3/YAG/YSZ）和金属（Fe）的混合熔体；随后利用两种熔体的密度差异，在超重力场中实现陶瓷熔体和金属熔体的彻底分离和凝固。在超重力场作用下，先凝固的陶瓷相局部沉陷到金属熔体中，并受到金属熔体对之施加的接近2 MPa的瞬态等静压力，因此得以实现完全致密化。微观结构分析表明，所获得的三元共晶陶瓷的相组成和晶粒形貌沿超重力方向呈现明显的梯度渐变特征。
2010, 39(5):911-914.
摘要:
采用热物理温度场浸镀成Al-Bi双金属层状板材，并利用液固包覆技术制备Pb-Bi-Al层状复合电极材料，借助线性扫描伏安法（LSV）、SEM、抗弯曲性能试验等测试手段对样品的结构与性能进行表征。结果表明，第三组元过渡金属Bi的引入，实现了Pb与Al之间的冶金结合，所制得的Pb-Bi-Al层状复合电极材料与同体积的传统Pb合金电极相比，机械强度提高33.7%，质量减轻11.0%，电极极化电位降低21.8%，且在极化区具有趋近于0的致钝电流。因此，Al-Bi-Pb层状复合电极材料是一种质量轻、导电好、强度高、耐腐蚀的电极材料，有着重要的开发应用前景。
采用热物理温度场浸镀成Al-Bi双金属层状板材，并利用液固包覆技术制备Pb-Bi-Al层状复合电极材料，借助线性扫描伏安法（LSV）、SEM、抗弯曲性能试验等测试手段对样品的结构与性能进行表征。结果表明，第三组元过渡金属Bi的引入，实现了Pb与Al之间的冶金结合，所制得的Pb-Bi-Al层状复合电极材料与同体积的传统Pb合金电极相比，机械强度提高33.7%，质量减轻11.0%，电极极化电位降低21.8%，且在极化区具有趋近于0的致钝电流。因此，Al-Bi-Pb层状复合电极材料是一种质量轻、导电好、强度高、耐腐蚀的电极材料，有着重要的开发应用前景。
2010, 39(5):915-918.
摘要:
在La0.7Sr0.3Co0.95Cu0.05O3-δ中掺入不同比例的Ce0.8Sm0.2O1.9制成中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC)复合阴极材料，对其进行晶体结构表征和高温电导率、热膨胀系数和阴极过电位测试。结果表明，Ce0.8Sm0.2O1.9的掺入不但有效地降低了La0.7Sr0.3Co0.95Cu0.05O3-δ阴极材料的热膨胀系数，而且Ce0.8Sm0.2O1.9掺入量为10%（质量分数，下同）的样品，其电导率高于La0.7Sr0.3Co0.95Cu0.05O3-δ，并且它在相同过电位下其阴极电流密度也大于其他样品。以其为阴极的SOFC单电池，在850 ℃最大短路电流密度达511 mA/cm2，最大输出功率密度为106 mW/cm2。
在La0.7Sr0.3Co0.95Cu0.05O3-δ中掺入不同比例的Ce0.8Sm0.2O1.9制成中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC)复合阴极材料，对其进行晶体结构表征和高温电导率、热膨胀系数和阴极过电位测试。结果表明，Ce0.8Sm0.2O1.9的掺入不但有效地降低了La0.7Sr0.3Co0.95Cu0.05O3-δ阴极材料的热膨胀系数，而且Ce0.8Sm0.2O1.9掺入量为10%（质量分数，下同）的样品，其电导率高于La0.7Sr0.3Co0.95Cu0.05O3-δ，并且它在相同过电位下其阴极电流密度也大于其他样品。以其为阴极的SOFC单电池，在850 ℃最大短路电流密度达511 mA/cm2，最大输出功率密度为106 mW/cm2。
35 微波加热制备氮化钒工艺
2010, 39(5):924-927.
摘要:
以五氧化二钒或偏钒酸铵为原料，炭黑为还原剂，采用微波法研究氮化钒的制备工艺。探讨在还原时间为60 min，还原最高温度为933 K时，混合物配碳比、氮化温度、氮化时间、氮气的流量、混合物成形压力等因素对产物氮含量的影响。由一步法结果表明：在混合物成形压力为20 MPa，配碳比为35%，氮化时间为120 min，氮化温度为1723 K，氮流量为2 L/min，产物氮化钒的氮含量为12.6%，钒含量79.2%，碳含量4.6%，密度为4.5 g/cm3。经 XRD检测产物为纯氮化钒。同时与传统的电阻炉加热方式相比，微波加热缩短了反应和冷却时间，节省能耗，简化工艺，降低成本。
以五氧化二钒或偏钒酸铵为原料，炭黑为还原剂，采用微波法研究氮化钒的制备工艺。探讨在还原时间为60 min，还原最高温度为933 K时，混合物配碳比、氮化温度、氮化时间、氮气的流量、混合物成形压力等因素对产物氮含量的影响。由一步法结果表明：在混合物成形压力为20 MPa，配碳比为35%，氮化时间为120 min，氮化温度为1723 K，氮流量为2 L/min，产物氮化钒的氮含量为12.6%，钒含量79.2%，碳含量4.6%，密度为4.5 g/cm3。经 XRD检测产物为纯氮化钒。同时与传统的电阻炉加热方式相比，微波加热缩短了反应和冷却时间，节省能耗，简化工艺，降低成本。
36 纯钒制备及其性能
2010, 39(5):928-931.
摘要:
采用热等静压(HIP)技术制备纯钒，利用材料试验机、OM、SEM、TEM和TGA等测试纯钒的力学性能并观察其拉伸断口形貌、进行热重分析。结果表明：热等静压温度在1250 ℃以上可以实现全致密化；随温度的升高，抗拉强度、屈服强度均先降低后增加，延伸率及断面收缩率呈相反趋势变化，在1250 ℃综合性能最佳，抗拉强度、屈服强度分别为701，634 MPa，延伸率为22.4%；断口形貌表现出滑断、微孔聚集等不同的断裂方式，不同温度制备的纯钒试样晶粒大小没有显著变化，均观察到板条马氏体组织存在; 氧化行为符合抛物线规律，活化能为118 kJ/mol。
采用热等静压(HIP)技术制备纯钒，利用材料试验机、OM、SEM、TEM和TGA等测试纯钒的力学性能并观察其拉伸断口形貌、进行热重分析。结果表明：热等静压温度在1250 ℃以上可以实现全致密化；随温度的升高，抗拉强度、屈服强度均先降低后增加，延伸率及断面收缩率呈相反趋势变化，在1250 ℃综合性能最佳，抗拉强度、屈服强度分别为701，634 MPa，延伸率为22.4%；断口形貌表现出滑断、微孔聚集等不同的断裂方式，不同温度制备的纯钒试样晶粒大小没有显著变化，均观察到板条马氏体组织存在; 氧化行为符合抛物线规律，活化能为118 kJ/mol。
2010, 39(5):932-935.
摘要:
采用溶胶凝胶法合成掺杂稀土镨离子的锂锰尖晶石LiPrxMn2-xO4，并对其结构和电化学性能进行初步研究。结果表明，当掺入的Pr3+含量较低（x≤0.02）时，得到的产物能保持完整的尖晶石结构，并表现出极佳的电化学性能。Pr3+的掺入使材料的循环稳定性能大幅度提高，而这种提高是源于Pr3+对尖晶石结构的稳定作用。电极材料LiPr0.02Mn1.98O4显示了最优的电化学性能，在0.2 C放电速率下，其初始放电容量为118 mAh·g-1，100次循环后仍能保持初始容量的98%。
采用溶胶凝胶法合成掺杂稀土镨离子的锂锰尖晶石LiPrxMn2-xO4，并对其结构和电化学性能进行初步研究。结果表明，当掺入的Pr3+含量较低（x≤0.02）时，得到的产物能保持完整的尖晶石结构，并表现出极佳的电化学性能。Pr3+的掺入使材料的循环稳定性能大幅度提高，而这种提高是源于Pr3+对尖晶石结构的稳定作用。电极材料LiPr0.02Mn1.98O4显示了最优的电化学性能，在0.2 C放电速率下，其初始放电容量为118 mAh·g-1，100次循环后仍能保持初始容量的98%。
