2018年第47卷第S1期文章目次
2018, 47(S1):72-77.
摘要:
为了提高C/C复合材料的抗烧蚀性能,通过等离子喷涂法在C/C表面制备了SiC/Al2O3内层和ZrB2/SiC/Ta2O5外层的双层涂层,通过XRD,SEM和EDS分析了涂层烧蚀前后的物相组成、微观结构和成分分布。烧蚀前涂层表面没有裂纹并且内层与基体、内层与外层之间结合良好。元素Zr、Si、Ta在涂层表面的分布相近,涂层表面成分分布均匀性良好。通过氧乙炔火焰在1800 ℃下对涂层的抗烧蚀性能进行考核。烧蚀过程中形成的镶嵌结构有利于阻挡氧气的渗入,Ta-Si-O玻璃层的形成封填了涂层孔隙,对基体有良好的保护效果,涂层表现出了较好的抗烧蚀性能。
为了提高C/C复合材料的抗烧蚀性能,通过等离子喷涂法在C/C表面制备了SiC/Al2O3内层和ZrB2/SiC/Ta2O5外层的双层涂层,通过XRD,SEM和EDS分析了涂层烧蚀前后的物相组成、微观结构和成分分布。烧蚀前涂层表面没有裂纹并且内层与基体、内层与外层之间结合良好。元素Zr、Si、Ta在涂层表面的分布相近,涂层表面成分分布均匀性良好。通过氧乙炔火焰在1800 ℃下对涂层的抗烧蚀性能进行考核。烧蚀过程中形成的镶嵌结构有利于阻挡氧气的渗入,Ta-Si-O玻璃层的形成封填了涂层孔隙,对基体有良好的保护效果,涂层表现出了较好的抗烧蚀性能。
2018, 47(S1):462-465.
摘要:
低温条件下,以钛酸丁酯为原料,采用胶溶-回流方法在TiB2粉体表面包覆纳米TiO2颗粒。通过SEM、XRD、BET等分析检测方法对复合颗粒的表观形貌、包覆层相成分、比表面积等进行表征。结果显示,纳米TiO2颗粒均匀离散地包覆在TiB2粉体表面,包覆层主要为锐钛矿型相,TiB2粉体纳米化改性后复合颗粒的表面粗糙度显著增加,比表面积较包覆前提高35倍以上。将包覆后的TiB2粉体引入环氧树脂制备耐磨复合涂层,测得其磨损失重仅为包覆前复合耐磨涂层的50%,其耐磨性显著提高,并初步分析了复合耐磨涂层的摩擦磨损性能、磨损形貌及耐磨机理。
低温条件下,以钛酸丁酯为原料,采用胶溶-回流方法在TiB2粉体表面包覆纳米TiO2颗粒。通过SEM、XRD、BET等分析检测方法对复合颗粒的表观形貌、包覆层相成分、比表面积等进行表征。结果显示,纳米TiO2颗粒均匀离散地包覆在TiB2粉体表面,包覆层主要为锐钛矿型相,TiB2粉体纳米化改性后复合颗粒的表面粗糙度显著增加,比表面积较包覆前提高35倍以上。将包覆后的TiB2粉体引入环氧树脂制备耐磨复合涂层,测得其磨损失重仅为包覆前复合耐磨涂层的50%,其耐磨性显著提高,并初步分析了复合耐磨涂层的摩擦磨损性能、磨损形貌及耐磨机理。
2018, 47(S1):466-469.
摘要:
研究了BiSbTe/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合材料的球磨法制备及其热电性能(300~500 K)。采用商用BiSbTe块体作为基体材料,利用球磨及压力辅助的感应加热烧结进行致密化得到了不同复合比的BiSbTe/0.5、1.0 vol% MWCNTs复合材料。复合MWCNTs后,引入的纳米复合结构增强了声子散射,大幅降低了热导率,同时由于载流子散射的增强和较低的致密度使电导率恶化。尽管电导率降低但热导率得到抑制,BiSbTe/1.0 vol% MWCNT复合材料的热电优值与BiSbTe基体接近。结果表明,优化加工参数获得更高的致密度可以优化BiSbTe/MWCNTs复合材料的热电性能。
研究了BiSbTe/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合材料的球磨法制备及其热电性能(300~500 K)。采用商用BiSbTe块体作为基体材料,利用球磨及压力辅助的感应加热烧结进行致密化得到了不同复合比的BiSbTe/0.5、1.0 vol% MWCNTs复合材料。复合MWCNTs后,引入的纳米复合结构增强了声子散射,大幅降低了热导率,同时由于载流子散射的增强和较低的致密度使电导率恶化。尽管电导率降低但热导率得到抑制,BiSbTe/1.0 vol% MWCNT复合材料的热电优值与BiSbTe基体接近。结果表明,优化加工参数获得更高的致密度可以优化BiSbTe/MWCNTs复合材料的热电性能。
2018, 47(S1):1-5.
摘要:
以Fe2O3纳米粉与铂粉为原料,通过压片与烧结,制备出了Pt-Fe2O3复合纳米陶瓷。SEM等分析表明,该陶瓷中存在大量纳米尺寸的孔洞,其Fe2O3晶粒粒径仅为30nm。以该陶瓷材料制备的氢气传感器,在室温下对氢气具有显著的响应。对氮气中5%氢气,其电阻下降90余倍,响应时间和在空气中的恢复时间分别约为20s和30s。为了揭示其室温氢敏机理,将氮气中氢气的浓度由5%降低至0,发现该陶瓷的电阻不随氮气中氢气浓度的下降而发生变化。该结果表明,Pt-Fe2O3复合纳米陶瓷的室温氢敏现象是由于氢在Pt的催化作用下与吸附氧在室温下发生化学反应而引起的。与之前报道的TiO2基陶瓷材料的室温氢敏现象相比,Fe2O3基陶瓷材料的室温氢敏性能与机理均存在显著的差别,因此有必要对金属氧化物半导体基陶瓷材料的室温氢敏现象进行深入系统的研究。
以Fe2O3纳米粉与铂粉为原料,通过压片与烧结,制备出了Pt-Fe2O3复合纳米陶瓷。SEM等分析表明,该陶瓷中存在大量纳米尺寸的孔洞,其Fe2O3晶粒粒径仅为30nm。以该陶瓷材料制备的氢气传感器,在室温下对氢气具有显著的响应。对氮气中5%氢气,其电阻下降90余倍,响应时间和在空气中的恢复时间分别约为20s和30s。为了揭示其室温氢敏机理,将氮气中氢气的浓度由5%降低至0,发现该陶瓷的电阻不随氮气中氢气浓度的下降而发生变化。该结果表明,Pt-Fe2O3复合纳米陶瓷的室温氢敏现象是由于氢在Pt的催化作用下与吸附氧在室温下发生化学反应而引起的。与之前报道的TiO2基陶瓷材料的室温氢敏现象相比,Fe2O3基陶瓷材料的室温氢敏性能与机理均存在显著的差别,因此有必要对金属氧化物半导体基陶瓷材料的室温氢敏现象进行深入系统的研究。
2018, 47(S1):6-9.
摘要:
本文采用一种保温辅助的燃烧合成工艺,高效、快捷地制备出了高性能Eu2+掺杂的Ca-α-Sialon荧光粉。在传统的燃烧合成工艺的基础上,本文在反应物原料的外部包裹氮化硅保温层,显著阻碍了燃烧过程中的热量散失,使体系处于高温反应区的时间延长至原有工艺的三倍以上,从而促进了晶体的充分生长和发育。通过使用XRD、SEM、PL光谱等测试手段对产物进行全面分析,发现在使用了氮化硅保温层的样品中,产物为纯相的Ca-α-Sialon,颗粒的结晶良好,呈现等轴状形貌,粒径分布均匀。PL光谱测试表明,其在250-350nm和350-450nm区间内存在两个较宽的吸收带,在568nm附近处有较强的黄光发射。包裹了氮化硅保温层后,产物的荧光性能有了明显改进,激发光谱和发射光谱的强度均有显著提高。
本文采用一种保温辅助的燃烧合成工艺,高效、快捷地制备出了高性能Eu2+掺杂的Ca-α-Sialon荧光粉。在传统的燃烧合成工艺的基础上,本文在反应物原料的外部包裹氮化硅保温层,显著阻碍了燃烧过程中的热量散失,使体系处于高温反应区的时间延长至原有工艺的三倍以上,从而促进了晶体的充分生长和发育。通过使用XRD、SEM、PL光谱等测试手段对产物进行全面分析,发现在使用了氮化硅保温层的样品中,产物为纯相的Ca-α-Sialon,颗粒的结晶良好,呈现等轴状形貌,粒径分布均匀。PL光谱测试表明,其在250-350nm和350-450nm区间内存在两个较宽的吸收带,在568nm附近处有较强的黄光发射。包裹了氮化硅保温层后,产物的荧光性能有了明显改进,激发光谱和发射光谱的强度均有显著提高。
2018, 47(S1):10-13.
摘要:
本文采用改进的Stober法制备得到纳米二氧化硅溶胶颗粒,并在空气中对其干燥得到了具有微-介孔复合孔结构的二氧化硅干凝胶。通过粒度测试、TEM、SEM、XRD、FT-IR、PL光谱、N2吸附-脱附等手段对产物进行全面分析,发现制备的二氧化硅溶胶颗粒粒度约20nm,在乙醇溶液中具有良好的分散性；干燥后的二氧化硅干凝胶呈非晶状态,其表面存在着Si-OH和Si-OR基团。同时,在二氧化硅干凝胶的表面及内部存在着大量的缺陷,因此表现出光致发光性能：在λex=300nm的激光的激发下,二氧化硅干凝胶发出紫外(λem = 355nm)的荧光；在λex=380nm的光的激发下则发出可见光范围(λem = 430nm)的磷光。N2吸附-脱附等温线的计算结果表明,二氧化硅干凝胶的比表面积SBET = 559 m2/g,孔容0.62 cc/g,产物内部同时存在大量微孔和介孔,是作为催化剂载体的理想替代材料。
本文采用改进的Stober法制备得到纳米二氧化硅溶胶颗粒,并在空气中对其干燥得到了具有微-介孔复合孔结构的二氧化硅干凝胶。通过粒度测试、TEM、SEM、XRD、FT-IR、PL光谱、N2吸附-脱附等手段对产物进行全面分析,发现制备的二氧化硅溶胶颗粒粒度约20nm,在乙醇溶液中具有良好的分散性；干燥后的二氧化硅干凝胶呈非晶状态,其表面存在着Si-OH和Si-OR基团。同时,在二氧化硅干凝胶的表面及内部存在着大量的缺陷,因此表现出光致发光性能：在λex=300nm的激光的激发下,二氧化硅干凝胶发出紫外(λem = 355nm)的荧光；在λex=380nm的光的激发下则发出可见光范围(λem = 430nm)的磷光。N2吸附-脱附等温线的计算结果表明,二氧化硅干凝胶的比表面积SBET = 559 m2/g,孔容0.62 cc/g,产物内部同时存在大量微孔和介孔,是作为催化剂载体的理想替代材料。
2018, 47(S1):14-17.
摘要:
本文采用真空热压烧结工艺制备了5Y-TZP/TiB2纳米复合陶瓷材料,研究二次烧结对5Y-TZP/TiB2纳米复合陶瓷材料微观组织与力学性能的影响。5Y-TZP/TiB2纳米复合陶瓷材料的组分包括体积比为80 % 的ZrO2(含有摩尔含量5 % Y2O3作为稳定剂)、10% TiB2、5% Al2O3、2% MgO、2% Mo和1% Ni。二次烧结工艺包括在1100℃保温120min和在1450℃保温60min两个过程。研究结果表明,采用二次烧结工艺可促进ZrO2从单斜相向四方相的完全转化,并有利于纳米复合陶瓷材料的致密化与细化强韧化。相比于采用普通烧结工艺的材料,采用二次烧结工艺的5Y-TZP/TiB2纳米复合陶瓷材料的抗弯强度为1023 MPa、断裂韧性为11.33 MPa?m1/2、硬度为13.91 GPa,分别提高了12.2%、17.9%和13.5%。5Y-TZP/TiB2纳米复合陶瓷材料的增韧补强机理包括裂纹偏转和裂纹桥联,并具有穿晶断裂模式。
本文采用真空热压烧结工艺制备了5Y-TZP/TiB2纳米复合陶瓷材料,研究二次烧结对5Y-TZP/TiB2纳米复合陶瓷材料微观组织与力学性能的影响。5Y-TZP/TiB2纳米复合陶瓷材料的组分包括体积比为80 % 的ZrO2(含有摩尔含量5 % Y2O3作为稳定剂)、10% TiB2、5% Al2O3、2% MgO、2% Mo和1% Ni。二次烧结工艺包括在1100℃保温120min和在1450℃保温60min两个过程。研究结果表明,采用二次烧结工艺可促进ZrO2从单斜相向四方相的完全转化,并有利于纳米复合陶瓷材料的致密化与细化强韧化。相比于采用普通烧结工艺的材料,采用二次烧结工艺的5Y-TZP/TiB2纳米复合陶瓷材料的抗弯强度为1023 MPa、断裂韧性为11.33 MPa?m1/2、硬度为13.91 GPa,分别提高了12.2%、17.9%和13.5%。5Y-TZP/TiB2纳米复合陶瓷材料的增韧补强机理包括裂纹偏转和裂纹桥联,并具有穿晶断裂模式。
2018, 47(S1):18-21.
摘要:
研究了相结构对ZrO2陶瓷透光度的影响。本文制备了3 mol%Y2O3稳定ZrO2(3YSZ)和5 mol%Y2O3稳定ZrO2(5YSZ),分别在1450℃、1500℃、1550℃下烧结,通过XRD、SEM、EMPA等研究了3YSZ和5YSZ相结构和相含量,用UV-Vis分光光度计测试其在可见光范围内的透光率,探讨相结构和透光度的关系。结果表明,3YSZ和5YSZ均为稳定四方相 (t相)和亚稳定四方相 (t′相)的两相复合物,其中3YSZ以t相为主,且t相含量随烧结温度的升高而增加,透光性较差；5YSZ以t′为主,且t′相含量随烧结温度的升高而增加,透光性较好。得出结论,t相透光性较差,t′相透光性较好,并对此进行解释。
研究了相结构对ZrO2陶瓷透光度的影响。本文制备了3 mol%Y2O3稳定ZrO2(3YSZ)和5 mol%Y2O3稳定ZrO2(5YSZ),分别在1450℃、1500℃、1550℃下烧结,通过XRD、SEM、EMPA等研究了3YSZ和5YSZ相结构和相含量,用UV-Vis分光光度计测试其在可见光范围内的透光率,探讨相结构和透光度的关系。结果表明,3YSZ和5YSZ均为稳定四方相 (t相)和亚稳定四方相 (t′相)的两相复合物,其中3YSZ以t相为主,且t相含量随烧结温度的升高而增加,透光性较差；5YSZ以t′为主,且t′相含量随烧结温度的升高而增加,透光性较好。得出结论,t相透光性较差,t′相透光性较好,并对此进行解释。
2018, 47(S1):22-26.
摘要:
分散剂反应直接凝固注模成型是一种新型陶瓷胶态成型方法。本文通过分散剂反应失效,实现碳化硅陶瓷悬浮体的原位固化。采用经碳酸铵((NH4)2CO3))化学处理的碳化硅粉体,以0.2 wt%的四甲基氢氧化铵(TMAH)为分散剂制备悬浮体,添加2 vol%的二乙酸甘油酯(GDA)作为固化剂,高温下GDA水解出乙酸与分散剂TMAH发生酸碱中和反应,使分散剂失去分散作用,达到原位固化的效果。70°C固化得到的碳化硅坯体抗压强度为1.13 MPa；样品在1950°C和0.1MPa氩气气氛中无压烧结2h,抗弯强度为697 MPa。
分散剂反应直接凝固注模成型是一种新型陶瓷胶态成型方法。本文通过分散剂反应失效,实现碳化硅陶瓷悬浮体的原位固化。采用经碳酸铵((NH4)2CO3))化学处理的碳化硅粉体,以0.2 wt%的四甲基氢氧化铵(TMAH)为分散剂制备悬浮体,添加2 vol%的二乙酸甘油酯(GDA)作为固化剂,高温下GDA水解出乙酸与分散剂TMAH发生酸碱中和反应,使分散剂失去分散作用,达到原位固化的效果。70°C固化得到的碳化硅坯体抗压强度为1.13 MPa；样品在1950°C和0.1MPa氩气气氛中无压烧结2h,抗弯强度为697 MPa。
2018, 47(S1):27-31.
摘要:
本文首次以长链表面活性剂十六烷基硫酸钠对氧化铝陶瓷粉体进行修饰，用固相含量为8~40 wt%的浆料经搅拌发泡制备了颗粒稳定泡沫，常温常压干燥后在1550 °C下烧结2 h，得到容重76~355 kg/m3（气孔率91.1%~98.1 %）的轻质氧化铝泡沫陶瓷。研究了pH、十六烷基硫酸钠浓度及浆料固相含量对氧化铝泡沫浆料稳定性以及泡沫陶瓷性能的影响。通过加入0.2~1.0 wt% PVA制备稳定泡沫浆料同时有效地提高了干燥泡沫坯体的强度。
本文首次以长链表面活性剂十六烷基硫酸钠对氧化铝陶瓷粉体进行修饰，用固相含量为8~40 wt%的浆料经搅拌发泡制备了颗粒稳定泡沫，常温常压干燥后在1550 °C下烧结2 h，得到容重76~355 kg/m3（气孔率91.1%~98.1 %）的轻质氧化铝泡沫陶瓷。研究了pH、十六烷基硫酸钠浓度及浆料固相含量对氧化铝泡沫浆料稳定性以及泡沫陶瓷性能的影响。通过加入0.2~1.0 wt% PVA制备稳定泡沫浆料同时有效地提高了干燥泡沫坯体的强度。
2018, 47(S1):32-36.
摘要:
以颗粒状莫来石(Al6Si2O13)粉为原料,以TiO2为添加剂,采用原位反应法经1 773 K反应5 h后制备了Al6Si2O13柱晶。在对合成过程热力学计算分析的基础上,研究了TiO2用量对合成试样中物相的组成、含量和显微结构的影响,并对柱晶的形成机理进行了探讨。结果表明,当TiO2的用量≥7 wt%时,试样中可以生成长度约为15.2 μm的Al6Si2O13柱晶。TiO2的引入使得Al6Si2O13的晶格发生了畸变并在试样中生成了一定量的液相,从而促进了Al6Si2O13颗粒的各向异性生长。
以颗粒状莫来石(Al6Si2O13)粉为原料,以TiO2为添加剂,采用原位反应法经1 773 K反应5 h后制备了Al6Si2O13柱晶。在对合成过程热力学计算分析的基础上,研究了TiO2用量对合成试样中物相的组成、含量和显微结构的影响,并对柱晶的形成机理进行了探讨。结果表明,当TiO2的用量≥7 wt%时,试样中可以生成长度约为15.2 μm的Al6Si2O13柱晶。TiO2的引入使得Al6Si2O13的晶格发生了畸变并在试样中生成了一定量的液相,从而促进了Al6Si2O13颗粒的各向异性生长。
2018, 47(S1):37-40.
摘要:
高能球磨法是一类简单有效制备陶瓷纳米颗粒的粉体技术,在多层陶瓷电容器制造领域可以实现高活性介电瓷料可控合成,有利于降低流延膜厚,提升电容密度。本文以Bi0.5Na0.5TiO3-NaNbO3(BNT-NN) 二元体系为研究目标,在先期煅烧成相的基础上,采用高能球磨技术对BNT-NN煅烧粉体进行细化。研究表明,高能球磨法可以快速实现煅烧粉体尺度由微米级向纳米级转变,利用纳米瓷料致密化烧结获得的陶瓷晶粒尺寸相对于常规瓷料制备的陶瓷减小1/3,且电容温度稳定性在-60oC到300oC的宽广温区小于±15%,有望应用于高温多层陶瓷电容器。
高能球磨法是一类简单有效制备陶瓷纳米颗粒的粉体技术,在多层陶瓷电容器制造领域可以实现高活性介电瓷料可控合成,有利于降低流延膜厚,提升电容密度。本文以Bi0.5Na0.5TiO3-NaNbO3(BNT-NN) 二元体系为研究目标,在先期煅烧成相的基础上,采用高能球磨技术对BNT-NN煅烧粉体进行细化。研究表明,高能球磨法可以快速实现煅烧粉体尺度由微米级向纳米级转变,利用纳米瓷料致密化烧结获得的陶瓷晶粒尺寸相对于常规瓷料制备的陶瓷减小1/3,且电容温度稳定性在-60oC到300oC的宽广温区小于±15%,有望应用于高温多层陶瓷电容器。
2018, 47(S1):41-44.
摘要:
本文以氧化硅聚空心微球作为造孔剂,将其添加到氮化硅浆料中,利用高温下氮化硅与氧化硅之间的液相烧结反应生成氮氧化硅相,同时氧化硅聚空心微球中的空隙作为气孔来源以得到多孔氮氧化硅陶瓷。文章通过调节浆料固相含量对多孔陶瓷的微观形貌及力学性能进行调控。结果表明：氮化硅浆料固相含量的增加使得多孔陶瓷的氮氧化硅相含量增加,孔形貌发生了显著改变,开孔气孔率由65.4%降低至51.7%,抗弯强度则由10.55 MPa增加到26.74 MPa。
本文以氧化硅聚空心微球作为造孔剂,将其添加到氮化硅浆料中,利用高温下氮化硅与氧化硅之间的液相烧结反应生成氮氧化硅相,同时氧化硅聚空心微球中的空隙作为气孔来源以得到多孔氮氧化硅陶瓷。文章通过调节浆料固相含量对多孔陶瓷的微观形貌及力学性能进行调控。结果表明：氮化硅浆料固相含量的增加使得多孔陶瓷的氮氧化硅相含量增加,孔形貌发生了显著改变,开孔气孔率由65.4%降低至51.7%,抗弯强度则由10.55 MPa增加到26.74 MPa。
2018, 47(S1):45-49.
摘要:
前驱体MnO2的性质对产物锰酸锂性能影响显著。本文采用液相沉淀法制备不同性质Birnessite型层状MnO2，研究发现，以中性条件制得的MnO2为前驱体，最终产物中存在MnO2杂相且无表面碳包覆，而以酸性条件制得的MnO2为前驱体可以得到碳包覆的纯相尖晶石LiMn2O4。后者在0.2C的充放电倍率下，首次放电比容量为129.7 mAh/g，远高于前者的58.5 mAh/g；在30C的大倍率下，容量高达117.8 mAh/g，经1500次循环后容量保持率约为92%。因此，将液相沉淀法条件优化为酸性得到的LiMn2O4产物表现出优异的大倍率性能和循环稳定性，具有市场应用前景。
前驱体MnO2的性质对产物锰酸锂性能影响显著。本文采用液相沉淀法制备不同性质Birnessite型层状MnO2，研究发现，以中性条件制得的MnO2为前驱体，最终产物中存在MnO2杂相且无表面碳包覆，而以酸性条件制得的MnO2为前驱体可以得到碳包覆的纯相尖晶石LiMn2O4。后者在0.2C的充放电倍率下，首次放电比容量为129.7 mAh/g，远高于前者的58.5 mAh/g；在30C的大倍率下，容量高达117.8 mAh/g，经1500次循环后容量保持率约为92%。因此，将液相沉淀法条件优化为酸性得到的LiMn2O4产物表现出优异的大倍率性能和循环稳定性，具有市场应用前景。
2018, 47(S1):50-54.
摘要:
本文以Bi(NO3) 3.5H2O和Na3PO4.12 H2O为原料通过水热法合成了BiPO4,用g-C3N4分子对其表面修饰,利用超声杂化提高磷酸铋的光催化效率和稳定性。采用X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电镜、透射电镜和比表面积及孔隙度分析仪等对其进行了表征,并在光催化反应装置中模拟可见光条件,对合成的g-C3N4/BiPO4光催化剂以亚甲基蓝为目标降解物时的催化活性进行了系统的研究。实验结果表明：在掺杂g-C3N4之后,可见光条件下BiPO4的光催化活性得到较大程度提升。当g-C3N4掺杂量为BiPO4的7%时,该复合光催化剂在可见光下的光催化活性最高。
本文以Bi(NO3) 3.5H2O和Na3PO4.12 H2O为原料通过水热法合成了BiPO4,用g-C3N4分子对其表面修饰,利用超声杂化提高磷酸铋的光催化效率和稳定性。采用X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电镜、透射电镜和比表面积及孔隙度分析仪等对其进行了表征,并在光催化反应装置中模拟可见光条件,对合成的g-C3N4/BiPO4光催化剂以亚甲基蓝为目标降解物时的催化活性进行了系统的研究。实验结果表明：在掺杂g-C3N4之后,可见光条件下BiPO4的光催化活性得到较大程度提升。当g-C3N4掺杂量为BiPO4的7%时,该复合光催化剂在可见光下的光催化活性最高。
2018, 47(S1):55-58.
摘要:
为探究Cr7C3制备的工艺条件,对Cr2O3的碳化产物从热力学上进行了分析,采用标准反应热效应计算法对Cr7C3的制备进行了热力学模拟。研究了反应温度、反应气氛、物料配比对Cr7C3制备的影响,并对企业碳热还原电熔法制备的高纯Cr7C3的原理进行阐述。结果表明：Cr7C3最低生成温度为1368 K,提高反应温度有利于增加Cr7C3的产率；降低体系的CO分压有利于降低反应起始温度和Cr7C3的生成；Cr7C3可以与体系中的C发生碳化反应生成Cr3C2,提高反应温度和优化物料配比有利于抑制Cr7C3的过度碳化。
为探究Cr7C3制备的工艺条件,对Cr2O3的碳化产物从热力学上进行了分析,采用标准反应热效应计算法对Cr7C3的制备进行了热力学模拟。研究了反应温度、反应气氛、物料配比对Cr7C3制备的影响,并对企业碳热还原电熔法制备的高纯Cr7C3的原理进行阐述。结果表明：Cr7C3最低生成温度为1368 K,提高反应温度有利于增加Cr7C3的产率；降低体系的CO分压有利于降低反应起始温度和Cr7C3的生成；Cr7C3可以与体系中的C发生碳化反应生成Cr3C2,提高反应温度和优化物料配比有利于抑制Cr7C3的过度碳化。
2018, 47(S1):59-62.
摘要:
采用反向化学共沉淀-高温煅烧法制备了镁基六铝酸镧(LaMgAl11O19)粉体。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、高温原位X射线衍射及Rietveld晶体结构精修法对粉体的物相组成、显微形貌、晶体结构及晶格热膨胀行为进行了研究。结果表明,反向化学共沉淀制备的氢氧化物前驱体经1600 ℃热处理后完全转变为磁铅石结构的LaMgAl11O19,呈规则六方板片状,晶面光滑平整。采用高温原位XRD技术及Rietveld晶体结构精修系统研究了镁基六铝酸镧材料的晶格热膨胀行为。随着温度的升高,镁基六铝酸镧(LaMgAl11O19)晶格热膨胀表现出各向异性,晶胞参数a和c随温度变化关系为：aT=5.5821+1.625×10-5T+1.757×10-8T2+4.24×10-12T3,cT=21.9189+1.1952×10-4T+4.587×10-8T2+5.463×10-11T3。室温~1300 ℃,//a平均热膨胀系数为8.42×10-6/℃,//c平均热膨胀系数为12.54×10-6/℃。La-O键各向异性热膨胀是LaMgAl11O19晶格热膨胀各向异性的主要原因。
采用反向化学共沉淀-高温煅烧法制备了镁基六铝酸镧(LaMgAl11O19)粉体。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、高温原位X射线衍射及Rietveld晶体结构精修法对粉体的物相组成、显微形貌、晶体结构及晶格热膨胀行为进行了研究。结果表明,反向化学共沉淀制备的氢氧化物前驱体经1600 ℃热处理后完全转变为磁铅石结构的LaMgAl11O19,呈规则六方板片状,晶面光滑平整。采用高温原位XRD技术及Rietveld晶体结构精修系统研究了镁基六铝酸镧材料的晶格热膨胀行为。随着温度的升高,镁基六铝酸镧(LaMgAl11O19)晶格热膨胀表现出各向异性,晶胞参数a和c随温度变化关系为：aT=5.5821+1.625×10-5T+1.757×10-8T2+4.24×10-12T3,cT=21.9189+1.1952×10-4T+4.587×10-8T2+5.463×10-11T3。室温~1300 ℃,//a平均热膨胀系数为8.42×10-6/℃,//c平均热膨胀系数为12.54×10-6/℃。La-O键各向异性热膨胀是LaMgAl11O19晶格热膨胀各向异性的主要原因。
2018, 47(S1):63-66.
摘要:
采用固相法制备BaZrxTi1-xO3陶瓷,并研究Zr掺杂对BaTiO3陶瓷显微结构、相组成、介电和铁电性能的影响。研究表明,在现有的掺杂水平下,所得陶瓷均为单一钙钛矿结构,未出现杂相。SEM分析表明,随Zr含量的增加,材料的晶粒尺寸显著长大,说明Zr对晶粒长大有促进作用。Zr含量对陶瓷的介电常数有明显的影响,当x = 0.15时,εr最大,例如在频率为3MHz时,εr达到4900左右。铁电性研究表明,随Zr含量的增加,存在漏电流增大的趋势,使得铁电性恶化。除x = 0.15的样品外,其余组分样品的剩余极化强度均随着Zr含量的增加而呈下降趋势,而矫顽场则随Zr含量的增加而增大。
采用固相法制备BaZrxTi1-xO3陶瓷,并研究Zr掺杂对BaTiO3陶瓷显微结构、相组成、介电和铁电性能的影响。研究表明,在现有的掺杂水平下,所得陶瓷均为单一钙钛矿结构,未出现杂相。SEM分析表明,随Zr含量的增加,材料的晶粒尺寸显著长大,说明Zr对晶粒长大有促进作用。Zr含量对陶瓷的介电常数有明显的影响,当x = 0.15时,εr最大,例如在频率为3MHz时,εr达到4900左右。铁电性研究表明,随Zr含量的增加,存在漏电流增大的趋势,使得铁电性恶化。除x = 0.15的样品外,其余组分样品的剩余极化强度均随着Zr含量的增加而呈下降趋势,而矫顽场则随Zr含量的增加而增大。
2018, 47(S1):67-71.
摘要:
对单相ZrW2O8的相变分解进行了研究，分别将单相ZrW2O8在不同温度点烧结并淬冷，由物相分析判断ZrW2O8是否发生分解，并结合固态相变、晶体学理论探讨ZrW2O8的相变分解机制；在此基础上，采用固相合成反应研究冷却方式和烧结温度对ZrW2O8合成率的影响。结果表明，ZrW2O8的失稳分解温度区间为780~1108 °C，ZrW2O8在770 °C以下以亚稳态形式稳定的存在；ZrW2O8的固相合成反应在1108 °C以上占据主导，当烧结温度约为1200 °C、冷却方式采用水冷时ZrW2O8的固相合成率最高。
对单相ZrW2O8的相变分解进行了研究，分别将单相ZrW2O8在不同温度点烧结并淬冷，由物相分析判断ZrW2O8是否发生分解，并结合固态相变、晶体学理论探讨ZrW2O8的相变分解机制；在此基础上，采用固相合成反应研究冷却方式和烧结温度对ZrW2O8合成率的影响。结果表明，ZrW2O8的失稳分解温度区间为780~1108 °C，ZrW2O8在770 °C以下以亚稳态形式稳定的存在；ZrW2O8的固相合成反应在1108 °C以上占据主导，当烧结温度约为1200 °C、冷却方式采用水冷时ZrW2O8的固相合成率最高。
2018, 47(S1):78-82.
摘要:
利用高温固相法制备了蓝色长余辉材料β-Ga2O3: B3+. β-Ga2O3: B3+在 260 nm紫外光辐照5分钟后,撤去紫外光,在380-600nm光谱范围内呈现宽带的蓝色余辉,余辉时间超过0.5小时。通过激发光谱,发射光谱,余辉衰减曲线,热释光谱等实验手段对样品进行表征。实验结果表明,B3+的掺入能够提高β-Ga2O3的发光性质。β-Ga2O3: 80% B3+的热释光谱表明B3+的掺入能够增加陷阱数目及陷阱深度。
利用高温固相法制备了蓝色长余辉材料β-Ga2O3: B3+. β-Ga2O3: B3+在 260 nm紫外光辐照5分钟后,撤去紫外光,在380-600nm光谱范围内呈现宽带的蓝色余辉,余辉时间超过0.5小时。通过激发光谱,发射光谱,余辉衰减曲线,热释光谱等实验手段对样品进行表征。实验结果表明,B3+的掺入能够提高β-Ga2O3的发光性质。β-Ga2O3: 80% B3+的热释光谱表明B3+的掺入能够增加陷阱数目及陷阱深度。
2018, 47(S1):83-86.
摘要:
本实验采用溶胶-凝胶法和无容器凝固技术制备了LaAl1-xGaxO3粉末和非晶。在B位,Ga3+取代Al3+的掺杂量从0增加到1。XRD实验结果表明,煅烧温度为850℃时,所有组分得到的粉体均为无杂相的钙钛矿相。XRD的数据也证明了实验制备的非晶球为非晶。随着Ga3+含量的增加,100KHz的介电常数在15-19之间,对应的介电损耗小于0.009。所制备的非晶材料具有低至10-11A/cm2的漏电流,同时呈现较高的折射率,在633nm均大于1.8。
本实验采用溶胶-凝胶法和无容器凝固技术制备了LaAl1-xGaxO3粉末和非晶。在B位,Ga3+取代Al3+的掺杂量从0增加到1。XRD实验结果表明,煅烧温度为850℃时,所有组分得到的粉体均为无杂相的钙钛矿相。XRD的数据也证明了实验制备的非晶球为非晶。随着Ga3+含量的增加,100KHz的介电常数在15-19之间,对应的介电损耗小于0.009。所制备的非晶材料具有低至10-11A/cm2的漏电流,同时呈现较高的折射率,在633nm均大于1.8。
2018, 47(S1):87-90.
摘要:
本文采用溶胶凝胶法制备了La0.85Bi0.15Al1-xGaxO3(x=0-1)系列粉体。粉体被压成10mm直径1-2mm厚度的圆片,取一个圆片的一部分利用无容器凝固,在空气悬浮炉中快速的冷却成均相的非晶球。制备的非晶样品是球形透明的,透过率从1000nm-3000nm,表观最大透过率达到81.7%是在x=0时获得的。在10kHz-1MHz 测得的介电常数高于19,介电损耗低于0.006,通过XRD光谱和拉曼光谱分析证明利用无容器过程所制备的La0.85Bi0.15Al1-xGaxO3样品是非晶态。
本文采用溶胶凝胶法制备了La0.85Bi0.15Al1-xGaxO3(x=0-1)系列粉体。粉体被压成10mm直径1-2mm厚度的圆片,取一个圆片的一部分利用无容器凝固,在空气悬浮炉中快速的冷却成均相的非晶球。制备的非晶样品是球形透明的,透过率从1000nm-3000nm,表观最大透过率达到81.7%是在x=0时获得的。在10kHz-1MHz 测得的介电常数高于19,介电损耗低于0.006,通过XRD光谱和拉曼光谱分析证明利用无容器过程所制备的La0.85Bi0.15Al1-xGaxO3样品是非晶态。
2018, 47(S1):91-94.
摘要:
采用双靶射频磁控溅射沉积掺铝氧化锌(AZO)薄膜作为铜锌锡硫(CZTS)太阳能电池的低阻窗口层,研究了在溅射功率60 W、溅射时间30 min的工艺条件下,氩气(Ar)流量对AZO薄膜的结晶性、表面形貌、光透过率、电阻率、载流子浓度等光电性能的影响。结果表明：最优Ar气流量为22 sccm,该流量下AZO晶粒大,结晶性能好,AZO薄膜的载流子浓度高,电导率小,薄膜在400 nm~1100 nm波长下的光透过率为87.2%。
采用双靶射频磁控溅射沉积掺铝氧化锌(AZO)薄膜作为铜锌锡硫(CZTS)太阳能电池的低阻窗口层,研究了在溅射功率60 W、溅射时间30 min的工艺条件下,氩气(Ar)流量对AZO薄膜的结晶性、表面形貌、光透过率、电阻率、载流子浓度等光电性能的影响。结果表明：最优Ar气流量为22 sccm,该流量下AZO晶粒大,结晶性能好,AZO薄膜的载流子浓度高,电导率小,薄膜在400 nm~1100 nm波长下的光透过率为87.2%。
2018, 47(S1):95-98.
摘要:
以工业硅藻土(DE)和酚醛树脂(PF)为原料，Ni(NO3)2?6H2O为催化剂前驱体，采用催化反应的方法制备了碳化硅粉体。研究了反应温度、反应时间和催化剂用量等对合成碳化硅粉体的影响，采用XRD、SEM和TEM分析了产物的物相组成和显微结构。结果表明：1) 当添加1.5 wt%的Ni作催化剂时，1400 ℃保温3 h后即可合成纯相的β-SiC；相比之下，无催化剂存在时，1400 ℃反应3 h后β-SiC的产率仅为17%；2) 所合成的β-SiC为颗粒状，其粒径大部分在100 nm以下。
以工业硅藻土(DE)和酚醛树脂(PF)为原料，Ni(NO3)2?6H2O为催化剂前驱体，采用催化反应的方法制备了碳化硅粉体。研究了反应温度、反应时间和催化剂用量等对合成碳化硅粉体的影响，采用XRD、SEM和TEM分析了产物的物相组成和显微结构。结果表明：1) 当添加1.5 wt%的Ni作催化剂时，1400 ℃保温3 h后即可合成纯相的β-SiC；相比之下，无催化剂存在时，1400 ℃反应3 h后β-SiC的产率仅为17%；2) 所合成的β-SiC为颗粒状，其粒径大部分在100 nm以下。
2018, 47(S1):99-102.
摘要:
氮化硅(Si3N4)由于具有优良的机械性能、化学性能和物理性能而被广泛应用于化工、冶金及航天等领域。本文以聚乙二醇为表面活性剂,以氨水为沉淀剂,先采用沉淀法将氧化钇(Y2O3)纳米颗粒催化剂原位沉积于Si粉表面,再通过催化氮化的方法制备了Si3N4粉体。研究了催化剂Y2O3的用量及氮化温度等对Si3N4合成的影响。采用X射线衍射、扫描电子显微镜及能谱仪对产物的物相组成及显微结构进行了表征。结果表明：1)当Y2O3纳米颗粒的加入量为1 wt%时,1350 ℃/2 h催化氮化后所得试样中残余Si含量最小,仅为约1 wt%；2)催化氮化制得的产物中存在着大量的晶须状Si3N4,其直径在20~200 nm之间,长度可达几个微米。Si3N4晶须的生长机理主要为气相-气相-固相(VVS)机理。
氮化硅(Si3N4)由于具有优良的机械性能、化学性能和物理性能而被广泛应用于化工、冶金及航天等领域。本文以聚乙二醇为表面活性剂,以氨水为沉淀剂,先采用沉淀法将氧化钇(Y2O3)纳米颗粒催化剂原位沉积于Si粉表面,再通过催化氮化的方法制备了Si3N4粉体。研究了催化剂Y2O3的用量及氮化温度等对Si3N4合成的影响。采用X射线衍射、扫描电子显微镜及能谱仪对产物的物相组成及显微结构进行了表征。结果表明：1)当Y2O3纳米颗粒的加入量为1 wt%时,1350 ℃/2 h催化氮化后所得试样中残余Si含量最小,仅为约1 wt%；2)催化氮化制得的产物中存在着大量的晶须状Si3N4,其直径在20~200 nm之间,长度可达几个微米。Si3N4晶须的生长机理主要为气相-气相-固相(VVS)机理。
2018, 47(S1):103-107.
摘要:
本文以北京密云地区铁尾矿为原料,采用水基料浆泡沫注凝成形-无压烧结工艺制备了具有高气孔率的铁尾矿多孔陶瓷。结合X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)观察及性能测试结果,探讨了烧结温度对铁尾矿多孔陶瓷的孔隙率、体积密度、物相组成、抗压强度、显微结构和孔径分布的影响规律。结果表明：采用泡沫注凝法制备的铁尾矿多孔陶瓷的气孔结构复杂,由大的球形气孔与分布于球形孔壁上的微气孔组成,球形孔径均匀分布于20~70 μm之间。随着烧结温度从1070 °C升高到1120 °C,多孔陶瓷的显气孔率由89%降低至72%,体积密度由0.29 g/cm3上升至0.76 g/cm3,抗压强度由0.46 MPa上升至6.19 MPa。当温度升高至1120 °C时,尾矿中的主晶相石英因溶解于液相而使其衍射峰明显变弱,同时烧结体进一步收缩致密化,结构更加紧密,使得强度显著提高。
本文以北京密云地区铁尾矿为原料,采用水基料浆泡沫注凝成形-无压烧结工艺制备了具有高气孔率的铁尾矿多孔陶瓷。结合X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)观察及性能测试结果,探讨了烧结温度对铁尾矿多孔陶瓷的孔隙率、体积密度、物相组成、抗压强度、显微结构和孔径分布的影响规律。结果表明：采用泡沫注凝法制备的铁尾矿多孔陶瓷的气孔结构复杂,由大的球形气孔与分布于球形孔壁上的微气孔组成,球形孔径均匀分布于20~70 μm之间。随着烧结温度从1070 °C升高到1120 °C,多孔陶瓷的显气孔率由89%降低至72%,体积密度由0.29 g/cm3上升至0.76 g/cm3,抗压强度由0.46 MPa上升至6.19 MPa。当温度升高至1120 °C时,尾矿中的主晶相石英因溶解于液相而使其衍射峰明显变弱,同时烧结体进一步收缩致密化,结构更加紧密,使得强度显著提高。
2018, 47(S1):108-112.
摘要:
ZnO由于其优异的电学性能被认为是非常具有应用前景的高温氧化物热电材料,但它较高的热导率一直限制着其热电性能的提升。本文我们通过共沉淀法制备了Al掺杂的ZnO颗粒,并在其表面包覆了不同厚度的TiO2,得到了Zn0.98Al0.02O@TiO2纳米核壳异质结构粉体,采用放电等离子体(SPS)烧结技术烧结制备了热电陶瓷材料。包覆TiO2之后,材料的电学和热学性能均得到调控,其中包覆15%TiO2的样品的功率因子在1023 K比未包覆样品的功率因子提高了10%,而且其热导率在1023 K比未包覆样品的热导率降低了将近30%。由于电学和热学的同时优化,使最大ZT值由未包覆时的0.030提高到了包覆之后的0.043,提高了43%,这一结果表明氧化钛包覆氧化锌的核壳结构是提高氧化锌热电性能的有效途径。
ZnO由于其优异的电学性能被认为是非常具有应用前景的高温氧化物热电材料,但它较高的热导率一直限制着其热电性能的提升。本文我们通过共沉淀法制备了Al掺杂的ZnO颗粒,并在其表面包覆了不同厚度的TiO2,得到了Zn0.98Al0.02O@TiO2纳米核壳异质结构粉体,采用放电等离子体(SPS)烧结技术烧结制备了热电陶瓷材料。包覆TiO2之后,材料的电学和热学性能均得到调控,其中包覆15%TiO2的样品的功率因子在1023 K比未包覆样品的功率因子提高了10%,而且其热导率在1023 K比未包覆样品的热导率降低了将近30%。由于电学和热学的同时优化,使最大ZT值由未包覆时的0.030提高到了包覆之后的0.043,提高了43%,这一结果表明氧化钛包覆氧化锌的核壳结构是提高氧化锌热电性能的有效途径。
2018, 47(S1):113-117.
摘要:
By taking 42CrMo alloy steel as the metal substrate and using (Ti-B4C) as the reactive system, the laminated composites of TiB2-based ceramic and 42CrMo alloy steel with the nano-structured gradient were achieved by centrifugal reactive casting processing. Based on XRD, FESEM, and HRTEM, it was considered that because of thermal explosion induced by centrifugal reactive casting processing, fusion-induced interdiffusion was initiated between the full-liquid ceramic and alloy steel, resulting in the formation of the intermediate liquid between the liquid ceramic and the steel substrate. Subsequently, the strong Stokes flow under high centrifugal force promoted the ceramic nuclei to collided with the others, thereby accelerating the coarsened ceramic particles to float up, meanwhile, the alloy-enriched liquid also flowed and converged toward the steel substrate. Finally, in the interlaminar region of the composite there developed nano-structured graded microstructure that the spatial size of ceramic/alloy phase boundary was continuously graded from the ceramic to the steel.
By taking 42CrMo alloy steel as the metal substrate and using (Ti-B4C) as the reactive system, the laminated composites of TiB2-based ceramic and 42CrMo alloy steel with the nano-structured gradient were achieved by centrifugal reactive casting processing. Based on XRD, FESEM, and HRTEM, it was considered that because of thermal explosion induced by centrifugal reactive casting processing, fusion-induced interdiffusion was initiated between the full-liquid ceramic and alloy steel, resulting in the formation of the intermediate liquid between the liquid ceramic and the steel substrate. Subsequently, the strong Stokes flow under high centrifugal force promoted the ceramic nuclei to collided with the others, thereby accelerating the coarsened ceramic particles to float up, meanwhile, the alloy-enriched liquid also flowed and converged toward the steel substrate. Finally, in the interlaminar region of the composite there developed nano-structured graded microstructure that the spatial size of ceramic/alloy phase boundary was continuously graded from the ceramic to the steel.
2018, 47(S1):118-122.
摘要:
基于陶瓷/钛合金之间的液态熔合扩散，采用离心反应熔铸工艺成功制备出TiB2基陶瓷/Ti-6Al-4V合金层状复合材料，并在层间出现TiB2、TiC1-x呈空间尺度连续梯度演化的梯度纳米复合结构。经层间剪切强度、三点弯曲强度与单边切口梁（SENB）断裂韧性测试，该复合材料层间剪切强度、弯曲强度与断裂韧性分别达到335 ± 35 MPa、862 ± 45MPa与45 ± 15 MPa。
基于陶瓷/钛合金之间的液态熔合扩散，采用离心反应熔铸工艺成功制备出TiB2基陶瓷/Ti-6Al-4V合金层状复合材料，并在层间出现TiB2、TiC1-x呈空间尺度连续梯度演化的梯度纳米复合结构。经层间剪切强度、三点弯曲强度与单边切口梁（SENB）断裂韧性测试，该复合材料层间剪切强度、弯曲强度与断裂韧性分别达到335 ± 35 MPa、862 ± 45MPa与45 ± 15 MPa。
2018, 47(S1):123-126.
摘要:
基于陶瓷/钛合金液态熔合与扩散原理，采用离心反应熔铸工艺成功制备出TiB2基陶瓷/Ti-6Al-4V梯度纳米结构复合材料。经14.5 mm军用制式穿甲弹DOP靶试，TiB2基陶瓷与TiB2基陶瓷/Ti-6Al-4V梯度纳米结构复合材料的平均质量效益分别为3.05和7.30，因此可认为由于陶瓷/钛合金层间生成TiB2、TiB呈空间尺度连续梯度演化的复合结构，该复合材料不仅具有高的层间解离抗力与优异的整体力学性能，而且通过层间载荷传递与多尺度（微米/微纳米/纳米）界面剪切耦合的双重效应，又在靶试中表现出高的抗弹性能。
基于陶瓷/钛合金液态熔合与扩散原理，采用离心反应熔铸工艺成功制备出TiB2基陶瓷/Ti-6Al-4V梯度纳米结构复合材料。经14.5 mm军用制式穿甲弹DOP靶试，TiB2基陶瓷与TiB2基陶瓷/Ti-6Al-4V梯度纳米结构复合材料的平均质量效益分别为3.05和7.30，因此可认为由于陶瓷/钛合金层间生成TiB2、TiB呈空间尺度连续梯度演化的复合结构，该复合材料不仅具有高的层间解离抗力与优异的整体力学性能，而且通过层间载荷传递与多尺度（微米/微纳米/纳米）界面剪切耦合的双重效应，又在靶试中表现出高的抗弹性能。
2018, 47(S1):127-131.
摘要:
通过离心反应熔铸工艺制备出TiB2/42CrMo层状复合材料，经力学性能测试，该复合材料弯曲强度、断裂韧性与层间剪切强度分别达到1250 ± 35 MPa、75 ± 12 MPa·m1/2与450 ± 20 MPa，因此可以认为正是由于该层状复合材料层间原位生成陶瓷/铁基合金梯度纳米结构复合界面，形成合金/陶瓷相界尺度呈空间连续梯度变化的结构演化，不仅使该材料具有类似金属的典型塑性变形特征，而且又使得该层状复合材料在三点弯曲与短梁层间剪切测试过程中均表现出明显的失效延迟行为。
通过离心反应熔铸工艺制备出TiB2/42CrMo层状复合材料，经力学性能测试，该复合材料弯曲强度、断裂韧性与层间剪切强度分别达到1250 ± 35 MPa、75 ± 12 MPa·m1/2与450 ± 20 MPa，因此可以认为正是由于该层状复合材料层间原位生成陶瓷/铁基合金梯度纳米结构复合界面，形成合金/陶瓷相界尺度呈空间连续梯度变化的结构演化，不仅使该材料具有类似金属的典型塑性变形特征，而且又使得该层状复合材料在三点弯曲与短梁层间剪切测试过程中均表现出明显的失效延迟行为。
2018, 47(S1):132-135.
摘要:
表面拉曼增强光谱对低浓度的污染物尤其是有机污染物具有很高的灵敏度，发展高效的表面拉曼增强基底是非常有必要的。本文研究了一种Au修饰WO3纳米棒阵列作为高灵敏的表面拉曼增强基底。WO3纳米棒阵列采用低温水热法生长在导电玻璃FTO上，然后通过离子溅射镀上Au颗粒赋予其表面拉曼增强活性。利用XRD、SEM、TEM对所制基底进行了表征，罗丹明（R6G）作为探针分子检测了Au修饰WO3纳米棒阵列基底的表面增强拉曼活性。研究结果表明，WO3纳米棒截面为矩形，长宽在几十纳米，且表面均匀分布了直径在5nm左右的Au颗粒。这种基底对R6G有很高灵敏度，检测限可达10-8 M，对于快速检测其他有机污染物具有很大的潜力。
表面拉曼增强光谱对低浓度的污染物尤其是有机污染物具有很高的灵敏度，发展高效的表面拉曼增强基底是非常有必要的。本文研究了一种Au修饰WO3纳米棒阵列作为高灵敏的表面拉曼增强基底。WO3纳米棒阵列采用低温水热法生长在导电玻璃FTO上，然后通过离子溅射镀上Au颗粒赋予其表面拉曼增强活性。利用XRD、SEM、TEM对所制基底进行了表征，罗丹明（R6G）作为探针分子检测了Au修饰WO3纳米棒阵列基底的表面增强拉曼活性。研究结果表明，WO3纳米棒截面为矩形，长宽在几十纳米，且表面均匀分布了直径在5nm左右的Au颗粒。这种基底对R6G有很高灵敏度，检测限可达10-8 M，对于快速检测其他有机污染物具有很大的潜力。
2018, 47(S1):136-141.
摘要:
近年来具有非线性介电或电导特性的复合材料在均化电场、抑制空间电荷方面展现出了优异性能和应用价值,为解决高电压输变电系统中电场分布不均与的问题提供了新的方案。为了获得具有理想非线性介电、电导特性的硅橡胶复合材料,本文选取钛酸锶钡(BST)和氧化锌(ZnO)两种典型的非线性纳米材料作为填料,高温硫化混炼硅橡胶作为基体,制备了硅橡胶复合材料,研究了其电学性能,,测试了样品的最高耐受场强以及样品在不同的直流外加场强下的介电和电导特性。结果显示非线性填料的掺杂有助于材料获得更高介电常数、更低的电导率和介电损耗,表明非线性复合材料在高压绝缘领域的具有很好的应用前景。
近年来具有非线性介电或电导特性的复合材料在均化电场、抑制空间电荷方面展现出了优异性能和应用价值,为解决高电压输变电系统中电场分布不均与的问题提供了新的方案。为了获得具有理想非线性介电、电导特性的硅橡胶复合材料,本文选取钛酸锶钡(BST)和氧化锌(ZnO)两种典型的非线性纳米材料作为填料,高温硫化混炼硅橡胶作为基体,制备了硅橡胶复合材料,研究了其电学性能,,测试了样品的最高耐受场强以及样品在不同的直流外加场强下的介电和电导特性。结果显示非线性填料的掺杂有助于材料获得更高介电常数、更低的电导率和介电损耗,表明非线性复合材料在高压绝缘领域的具有很好的应用前景。
2018, 47(S1):142-146.
摘要:
以蔗糖作为碳源，采用水热碳化法制得粒径均匀且产率高的碳微球，研究了聚丙烯酸钠(PAANa)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙烯顺丁烯酸酐(ISOBAM)为分散剂时对碳微球合成的影响。结果表明：不添加分散剂时，随着蔗糖浓度的增加，碳微球的团聚现象变的更加明显，但其产率也相应升高。当分散剂PAANa的加入量为0. 5 wt%和1.5 wt%时，在蔗糖浓度较大的情况下(0.7 mol/L)，可制备出平均粒径分别为1.6 μm和0.23 μm的单分散碳微球。而PVP和ISOBAM作保护剂时的分散效果不理想。
以蔗糖作为碳源，采用水热碳化法制得粒径均匀且产率高的碳微球，研究了聚丙烯酸钠(PAANa)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙烯顺丁烯酸酐(ISOBAM)为分散剂时对碳微球合成的影响。结果表明：不添加分散剂时，随着蔗糖浓度的增加，碳微球的团聚现象变的更加明显，但其产率也相应升高。当分散剂PAANa的加入量为0. 5 wt%和1.5 wt%时，在蔗糖浓度较大的情况下(0.7 mol/L)，可制备出平均粒径分别为1.6 μm和0.23 μm的单分散碳微球。而PVP和ISOBAM作保护剂时的分散效果不理想。
2018, 47(S1):147-150.
摘要:
本文以a-Al2O3、SiO2和CaCO3为主要原料,采用泡沫注凝法+无压烧结原位合成制备钙长石多孔陶瓷,通过调控发泡过程中发泡剂浓度以获得不同气孔结构的多孔陶瓷样品。采用XRD分析了制备材料的物相组成,采用SEM观察了制备材料的显微结构,并测试了制备材料的气孔率、体积密度、抗压强度等性能。综合测试结果与分析结果,探究了发泡剂浓度对制备材料的显微结构与性能的影响规律。研究结果表明：在同等烧结温度下,发泡剂浓度对制备材料的物相组成影响不大,发泡剂浓度对气孔率、孔径分布、抗压强度及热导率均有显著影响：随着发泡剂浓度的增大气孔率先增加最后缓慢下降,抗压强度先下降最后缓慢增加。在发泡剂浓度为0.5~32 g/L的范围内,制备材料的气孔率为82.14~90.61%,抗压强度为0.14~3.84 MPa。
本文以a-Al2O3、SiO2和CaCO3为主要原料,采用泡沫注凝法+无压烧结原位合成制备钙长石多孔陶瓷,通过调控发泡过程中发泡剂浓度以获得不同气孔结构的多孔陶瓷样品。采用XRD分析了制备材料的物相组成,采用SEM观察了制备材料的显微结构,并测试了制备材料的气孔率、体积密度、抗压强度等性能。综合测试结果与分析结果,探究了发泡剂浓度对制备材料的显微结构与性能的影响规律。研究结果表明：在同等烧结温度下,发泡剂浓度对制备材料的物相组成影响不大,发泡剂浓度对气孔率、孔径分布、抗压强度及热导率均有显著影响：随着发泡剂浓度的增大气孔率先增加最后缓慢下降,抗压强度先下降最后缓慢增加。在发泡剂浓度为0.5~32 g/L的范围内,制备材料的气孔率为82.14~90.61%,抗压强度为0.14~3.84 MPa。
2018, 47(S1):151-154.
摘要:
以板状刚玉、铝镁尖晶石为主要原料,纯铝酸钙水泥为结合剂,外加不同含量的粒度≤0.15mm的金属铝粉,制备刚玉尖晶石低水泥浇注料。测定各组试样的抗爆裂温度,并借助于 SEM 进行了显微结构分析、压汞法孔径分布分析、压差法测试透气度,研究了金属铝粉对刚玉尖晶石浇注料抗爆裂性能的影响,探讨了金属铝粉在浇注料中的造孔机理和防爆作用。结果表明,随着铝粉加入量的增加,刚玉尖晶石浇注料的抗爆裂温度呈现先升高后降低的趋势,这与其透气度的变化趋势一致,说明透气度直接影响了试样的爆裂温度；随着铝粉加入量的增加,浇注料的在硬化过程中的放热峰发生稳步前移,但当加入量高于0.075%时,放热峰大幅前移,这样反而不利于排气通道的形成；显微结构分析发现,添加金属铝粉后浇注料的气孔的数目均有显著增多,且随着铝粉加入量的增加,气孔孔径也有增大的趋势。
以板状刚玉、铝镁尖晶石为主要原料,纯铝酸钙水泥为结合剂,外加不同含量的粒度≤0.15mm的金属铝粉,制备刚玉尖晶石低水泥浇注料。测定各组试样的抗爆裂温度,并借助于 SEM 进行了显微结构分析、压汞法孔径分布分析、压差法测试透气度,研究了金属铝粉对刚玉尖晶石浇注料抗爆裂性能的影响,探讨了金属铝粉在浇注料中的造孔机理和防爆作用。结果表明,随着铝粉加入量的增加,刚玉尖晶石浇注料的抗爆裂温度呈现先升高后降低的趋势,这与其透气度的变化趋势一致,说明透气度直接影响了试样的爆裂温度；随着铝粉加入量的增加,浇注料的在硬化过程中的放热峰发生稳步前移,但当加入量高于0.075%时,放热峰大幅前移,这样反而不利于排气通道的形成；显微结构分析发现,添加金属铝粉后浇注料的气孔的数目均有显著增多,且随着铝粉加入量的增加,气孔孔径也有增大的趋势。
2018, 47(S1):155-158.
摘要:
以Ti3AlC2和Ni合金粉为原料,采用原位热压烧结法制备了TiCx/Ni合金复合材料。高温下Ni合金引起Ti3AlC2分解形成TiCx,Al原子和少部分Ti原子从基体中脱离,并与Ni合金发生反应。添加20Vol%Ti3AlC2和40Vol%Ti3AlC2时,TiCx中x的值分别为0.625和0.715。利用XRD、SEM和 EDS等表征方法对复合材料进行物相分析以及微观结构分析。研究表明,原位生成的TiCx与Ni合金基体结合牢固,所制备的复合材料具有优异的力学性能,添加20%Ti3AlC2和40%Ti3AlC2时,复合材料的压缩强度分别达到了2.2 GPa和2.09 GPa,相应的压缩断裂应变分别为9.6%和8.5%。
以Ti3AlC2和Ni合金粉为原料,采用原位热压烧结法制备了TiCx/Ni合金复合材料。高温下Ni合金引起Ti3AlC2分解形成TiCx,Al原子和少部分Ti原子从基体中脱离,并与Ni合金发生反应。添加20Vol%Ti3AlC2和40Vol%Ti3AlC2时,TiCx中x的值分别为0.625和0.715。利用XRD、SEM和 EDS等表征方法对复合材料进行物相分析以及微观结构分析。研究表明,原位生成的TiCx与Ni合金基体结合牢固,所制备的复合材料具有优异的力学性能,添加20%Ti3AlC2和40%Ti3AlC2时,复合材料的压缩强度分别达到了2.2 GPa和2.09 GPa,相应的压缩断裂应变分别为9.6%和8.5%。
2018, 47(S1):159-163.
摘要:
多孔碳纤维增强陶瓷基复合材料热导率低、质轻,是良好的隔热材料,在航空航天领域有巨大的应用前景。但是该材料不耐冲刷易氧化,不耐烧蚀。本文设计了含玻璃的双层结构陶瓷涂层,内层采用浆料烧结法制备ZrB2-SiC-玻璃涂层,外层采用大气等离子喷涂技术制备ZrB2-MoSi2-玻璃涂层。利用XRD和SEM对涂层的相结构和微观形貌进行分析,采用氧-乙炔火焰对涂层进行烧蚀试验。结果表明,内涂层玻璃相含量为30%时封孔效果较好,在1300℃下烧结2h可得到烧结致密的内涂层。采用优化后的等离子喷涂工艺可以制备与内涂层结合性好的外涂层。涂层表面温度在1500℃以下时具有良好的抗烧蚀性能。烧蚀氧化形成以SiO2为填充相,ZrO2、ZrSiO4为支撑相的致密层,封填孔洞,有效保护了基体材料。
多孔碳纤维增强陶瓷基复合材料热导率低、质轻,是良好的隔热材料,在航空航天领域有巨大的应用前景。但是该材料不耐冲刷易氧化,不耐烧蚀。本文设计了含玻璃的双层结构陶瓷涂层,内层采用浆料烧结法制备ZrB2-SiC-玻璃涂层,外层采用大气等离子喷涂技术制备ZrB2-MoSi2-玻璃涂层。利用XRD和SEM对涂层的相结构和微观形貌进行分析,采用氧-乙炔火焰对涂层进行烧蚀试验。结果表明,内涂层玻璃相含量为30%时封孔效果较好,在1300℃下烧结2h可得到烧结致密的内涂层。采用优化后的等离子喷涂工艺可以制备与内涂层结合性好的外涂层。涂层表面温度在1500℃以下时具有良好的抗烧蚀性能。烧蚀氧化形成以SiO2为填充相,ZrO2、ZrSiO4为支撑相的致密层,封填孔洞,有效保护了基体材料。
2018, 47(S1):164-168.
摘要:
本文以BaCO3、MgO、Ta2O5为原料,采用固相反应法合成了Ba(Mg1/3Ta2/3)O3(简称BMT)陶瓷粉末,利用大气等离子喷涂技术制备了BMT/YSZ双层陶瓷涂层。利用XRD、SEM和金相显微镜检测了BMT粉体及涂层的物相组成和显微结构。采用水淬法考核了涂层的抗热震性能。结果表明：1450℃下煅烧4h可合成出具有复合钙钛矿结构的BMT粉末,粉末具有良好的高温相结构稳定性。等离子喷涂制备的BMT/YSZ涂层组织致密,涂层系统中各界面结合紧密。涂层在室温至1150℃间热震9次后发生片状剥落,剥落位置位于BMT层间,BMT材料低的断裂韧性和第二相Ba3Ta5O15的存在是导致涂层失效的主要原因。
本文以BaCO3、MgO、Ta2O5为原料,采用固相反应法合成了Ba(Mg1/3Ta2/3)O3(简称BMT)陶瓷粉末,利用大气等离子喷涂技术制备了BMT/YSZ双层陶瓷涂层。利用XRD、SEM和金相显微镜检测了BMT粉体及涂层的物相组成和显微结构。采用水淬法考核了涂层的抗热震性能。结果表明：1450℃下煅烧4h可合成出具有复合钙钛矿结构的BMT粉末,粉末具有良好的高温相结构稳定性。等离子喷涂制备的BMT/YSZ涂层组织致密,涂层系统中各界面结合紧密。涂层在室温至1150℃间热震9次后发生片状剥落,剥落位置位于BMT层间,BMT材料低的断裂韧性和第二相Ba3Ta5O15的存在是导致涂层失效的主要原因。
2018, 47(S1):169-173.
摘要:
本文用La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ(LSGM)与Li2CO3/Na2CO3(48/52 at.%)混合盐复合制备了新型的复合电解质材料,并对其制备工艺以及导电特性进行了研究。文中采用以PMMA作为造孔剂制备多孔LSGM陶瓷基体,再与熔融碳酸盐浸润的方式制备致密的LSGM-(Li/Na)2CO3复合电解质。分别采用排水法与压汞法对多孔LSGM基体的孔隙率进行测量。利用XRD对LSGM-(Li/Na)2CO3复合电解质的物相进行分析。利用SEM对LSGM基体及复合电解质的断面形貌进行分析。采用交流阻抗法对复合电解质的电导率进行测试,结果显示其电导率随PMMA加入量的增加而增大,当PMMA加入量为40 wt.%时,电导率在600 ℃达到0.09 S/cm。电导率的阿累尼乌斯曲线在480 ℃附近有一个明显的转折点,主要由于碳酸盐融化后电解质的导电机制发生变化而引起。
本文用La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ(LSGM)与Li2CO3/Na2CO3(48/52 at.%)混合盐复合制备了新型的复合电解质材料,并对其制备工艺以及导电特性进行了研究。文中采用以PMMA作为造孔剂制备多孔LSGM陶瓷基体,再与熔融碳酸盐浸润的方式制备致密的LSGM-(Li/Na)2CO3复合电解质。分别采用排水法与压汞法对多孔LSGM基体的孔隙率进行测量。利用XRD对LSGM-(Li/Na)2CO3复合电解质的物相进行分析。利用SEM对LSGM基体及复合电解质的断面形貌进行分析。采用交流阻抗法对复合电解质的电导率进行测试,结果显示其电导率随PMMA加入量的增加而增大,当PMMA加入量为40 wt.%时,电导率在600 ℃达到0.09 S/cm。电导率的阿累尼乌斯曲线在480 ℃附近有一个明显的转折点,主要由于碳酸盐融化后电解质的导电机制发生变化而引起。
2018, 47(S1):174-178.
摘要:
本文首先用热蒸发方法制备得到了W18O49纳微米棒,然后经醋酸铜饱和溶液浸泡后再热处理的办法成功在W18O49纳微米棒表面负载Cu2O制得得到了W18O49@Cu2O纳微米复合材料；采用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、X-射线能谱分析及透射电子显微镜对样品进行分析表征；最后选用亚甲基蓝溶液作为目标降解物模拟污水处理测试材料的光催化性能。实验结果表明,W18O49纳微米棒在饱和醋酸铜溶液中浸泡时间越长,所得到的催化剂中Cu2O的负载量越多,且所制备的W18O49@Cu2O的纳微米复合材料相对于纯W18O49纳微米棒,其光催化效率得到了显著提高。
本文首先用热蒸发方法制备得到了W18O49纳微米棒,然后经醋酸铜饱和溶液浸泡后再热处理的办法成功在W18O49纳微米棒表面负载Cu2O制得得到了W18O49@Cu2O纳微米复合材料；采用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、X-射线能谱分析及透射电子显微镜对样品进行分析表征；最后选用亚甲基蓝溶液作为目标降解物模拟污水处理测试材料的光催化性能。实验结果表明,W18O49纳微米棒在饱和醋酸铜溶液中浸泡时间越长,所得到的催化剂中Cu2O的负载量越多,且所制备的W18O49@Cu2O的纳微米复合材料相对于纯W18O49纳微米棒,其光催化效率得到了显著提高。
2018, 47(S1):179-184.
摘要:
采用固相烧结法，以Fe2O3、BaCO3、CuO和TiO2为原料，在经过优化的烧结温度1200 oC下进行固相烧结，成功制备得到了Cu-Ti 共掺杂的钡铁氧体BaFe12-2xCuxTixO19 (x=0, 0.05, 0.10, 0.15和0.20)，并研究了Cu-Ti添加量对钡铁氧体组成和结构的影响。实验结果表明，掺杂的Cu2+和Ti4+可以进入钡铁氧体晶格中，且在样品中没有观察到第二相；随着Cu-Ti掺杂量的增加所得钡铁氧体的矫顽力逐渐下降，从204.46 kA/m逐渐降低到86.82 kA/m；饱和磁化强度变化很小，在54.61-58.42 A?m2/kg之间微弱波动，介电常数先增大后减小，但介电损耗正切值几乎不变。
采用固相烧结法，以Fe2O3、BaCO3、CuO和TiO2为原料，在经过优化的烧结温度1200 oC下进行固相烧结，成功制备得到了Cu-Ti 共掺杂的钡铁氧体BaFe12-2xCuxTixO19 (x=0, 0.05, 0.10, 0.15和0.20)，并研究了Cu-Ti添加量对钡铁氧体组成和结构的影响。实验结果表明，掺杂的Cu2+和Ti4+可以进入钡铁氧体晶格中，且在样品中没有观察到第二相；随着Cu-Ti掺杂量的增加所得钡铁氧体的矫顽力逐渐下降，从204.46 kA/m逐渐降低到86.82 kA/m；饱和磁化强度变化很小，在54.61-58.42 A?m2/kg之间微弱波动，介电常数先增大后减小，但介电损耗正切值几乎不变。
2018, 47(S1):185-189.
摘要:
以氧化锆、氧化硅、氧化硼及活性炭粉为起始原料,以镁粉为还原剂,以NaCl-KCl为熔盐介质,采用熔盐碳热/镁热还原的方法合成了ZrB2-SiC复合粉体。采用X射线衍射仪研究了合成粉体的物相组成,并研究了锆/硅摩尔比、氧化硼用量、镁粉用量及炭粉用量等因素对熔盐碳热/镁热合成ZrB2-SiC复合粉体的影响。结果表明：在摩尔比为1:1的NaCl-KCl复合熔盐体系中,固定锆/硅摩尔比为1:1,当B2O3加入量120 mol%、C加入量120 mol %、Mg粉加入量150 mol %时,可以在1 200 ℃反应2 h的条件下合成纯度很高的ZrB2-SiC复合粉体,复合粉体中ZrB2及SiC的含量分别为59 wt%和35 wt%。 FE-SEM结果表明,合成的ZrB2-SiC复合粉体存在团聚现象,其粒径约为0.5 μm。相较于常规的碳热/镁热方法,该方法可以降低ZrB2-SiC复合粉体的合成温度约200 ℃左右。
以氧化锆、氧化硅、氧化硼及活性炭粉为起始原料,以镁粉为还原剂,以NaCl-KCl为熔盐介质,采用熔盐碳热/镁热还原的方法合成了ZrB2-SiC复合粉体。采用X射线衍射仪研究了合成粉体的物相组成,并研究了锆/硅摩尔比、氧化硼用量、镁粉用量及炭粉用量等因素对熔盐碳热/镁热合成ZrB2-SiC复合粉体的影响。结果表明：在摩尔比为1:1的NaCl-KCl复合熔盐体系中,固定锆/硅摩尔比为1:1,当B2O3加入量120 mol%、C加入量120 mol %、Mg粉加入量150 mol %时,可以在1 200 ℃反应2 h的条件下合成纯度很高的ZrB2-SiC复合粉体,复合粉体中ZrB2及SiC的含量分别为59 wt%和35 wt%。 FE-SEM结果表明,合成的ZrB2-SiC复合粉体存在团聚现象,其粒径约为0.5 μm。相较于常规的碳热/镁热方法,该方法可以降低ZrB2-SiC复合粉体的合成温度约200 ℃左右。
2018, 47(S1):190-194.
摘要:
随着大规模储能领域的发展,钠离子电池逐渐得到了更多的关注,其中氧化铁负极材料具有成本低、无毒性和高理论容量的优点。本文通过水热法和牺牲模板法制备了多孔α-Fe2O3纳米球。这种材料作为钠离子电池负极,展示出良好的电化学性能,在循环过程中,其独特的结构可以适应大体积变化并促进电子和电解液的交换。在50mA/g的电流密度下,首次放电比容量达到520mAh/g。由于合成技术简单,性能优异,多孔α-Fe2O3纳米球在钠离子电池负极材料方面有巨大的应用潜力。
随着大规模储能领域的发展,钠离子电池逐渐得到了更多的关注,其中氧化铁负极材料具有成本低、无毒性和高理论容量的优点。本文通过水热法和牺牲模板法制备了多孔α-Fe2O3纳米球。这种材料作为钠离子电池负极,展示出良好的电化学性能,在循环过程中,其独特的结构可以适应大体积变化并促进电子和电解液的交换。在50mA/g的电流密度下,首次放电比容量达到520mAh/g。由于合成技术简单,性能优异,多孔α-Fe2O3纳米球在钠离子电池负极材料方面有巨大的应用潜力。
2018, 47(S1):195-199.
摘要:
Li2NiTiO4是一种岩盐结构的层状锂电正极材料,该材料能够嵌脱两个Li离子,首次充电比容量大,但不可逆容量也很大。本研究通过掺杂Mo元素,优化电化学性能,提高了可逆比容量。通过柠檬酸溶胶凝胶法,以LiNO3,Ni(NO3)2?6H2O和钛酸四丁酯为原料,以四水钼酸铵为钼源,合成了Li2NiTiO4和Li2.4Ni0.67Ti0.67Mo0.26O4,可逆比容量从85mAh/g提高到162mAh/g,通过和炭黑复合,优化导电性,可逆比容量进一步提升到210mAh/g。
Li2NiTiO4是一种岩盐结构的层状锂电正极材料,该材料能够嵌脱两个Li离子,首次充电比容量大,但不可逆容量也很大。本研究通过掺杂Mo元素,优化电化学性能,提高了可逆比容量。通过柠檬酸溶胶凝胶法,以LiNO3,Ni(NO3)2?6H2O和钛酸四丁酯为原料,以四水钼酸铵为钼源,合成了Li2NiTiO4和Li2.4Ni0.67Ti0.67Mo0.26O4,可逆比容量从85mAh/g提高到162mAh/g,通过和炭黑复合,优化导电性,可逆比容量进一步提升到210mAh/g。
2018, 47(S1):200-204.
摘要:
用水热法制备的碳球(CS)作为模板,利用Ce4+与碳球表面的静电吸附以及高铁酸钾(K2FeO4)的强氧化性在碳球表面进行包覆,煅烧去除模板后得到铈铁复合氧化物(Ce1-xFexO2)纳米空心球。通过SEM、TEM、XRD、Raman、BET等手段对材料的结构进行了表征。结果表明纳米空心球平均直径约300 nm,壁厚约20~25 nm,Fe的含量对空心球的形貌有较大的影响。用CO催化氧化反应来测试材料的催化性能。结果表明Ce0.95Fe0.05O2具有良好的催化性能,可以在297℃实现对CO的完全氧化,并且具有非常高的催化稳定性。
用水热法制备的碳球(CS)作为模板,利用Ce4+与碳球表面的静电吸附以及高铁酸钾(K2FeO4)的强氧化性在碳球表面进行包覆,煅烧去除模板后得到铈铁复合氧化物(Ce1-xFexO2)纳米空心球。通过SEM、TEM、XRD、Raman、BET等手段对材料的结构进行了表征。结果表明纳米空心球平均直径约300 nm,壁厚约20~25 nm,Fe的含量对空心球的形貌有较大的影响。用CO催化氧化反应来测试材料的催化性能。结果表明Ce0.95Fe0.05O2具有良好的催化性能,可以在297℃实现对CO的完全氧化,并且具有非常高的催化稳定性。
2018, 47(S1):205-208.
摘要:
通过葡萄糖水热法制备不同大小的碳球,将其与一定浓度的KMnO4在一定温度下反应,通过多组单因子实验分别探究碳球大小、KMnO4浓度、温度对MnO2产物形貌的影响。之后通过柯肯达尔效应对结果进行了解释,并通过进一步的验证性实验得出如下的结论：低浓度的KMnO4溶液与小碳球反应可以得到花状MnO2产物,而与大碳球反应会得到空心结构的MnO2球；高浓度的KMnO4溶液与碳球反应会得到实心结构的MnO2球；温度对MnO2产物形貌没有显著的影响。
通过葡萄糖水热法制备不同大小的碳球,将其与一定浓度的KMnO4在一定温度下反应,通过多组单因子实验分别探究碳球大小、KMnO4浓度、温度对MnO2产物形貌的影响。之后通过柯肯达尔效应对结果进行了解释,并通过进一步的验证性实验得出如下的结论：低浓度的KMnO4溶液与小碳球反应可以得到花状MnO2产物,而与大碳球反应会得到空心结构的MnO2球；高浓度的KMnO4溶液与碳球反应会得到实心结构的MnO2球；温度对MnO2产物形貌没有显著的影响。
2018, 47(S1):209-212.
摘要:
以无水硫酸镁、氨水及氧化石墨为原料,以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,采用水热法制备了石墨烯/碱式硫酸镁晶须复合粉体,研究了水热温度和保温时间对产物物相组成及形貌的影响。采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行了表征。结果表明：1)水热温度为190℃时可制备出含有大量晶须的石墨烯/碱式硫酸镁晶须的复合粉体；2)延长保温时间有利于晶须的生长,9h反应后试样中碱式硫酸镁晶须的数量最少,而12h和15h反应后试样中碱式硫酸镁晶须的数量明显增多。
以无水硫酸镁、氨水及氧化石墨为原料,以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,采用水热法制备了石墨烯/碱式硫酸镁晶须复合粉体,研究了水热温度和保温时间对产物物相组成及形貌的影响。采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行了表征。结果表明：1)水热温度为190℃时可制备出含有大量晶须的石墨烯/碱式硫酸镁晶须的复合粉体；2)延长保温时间有利于晶须的生长,9h反应后试样中碱式硫酸镁晶须的数量最少,而12h和15h反应后试样中碱式硫酸镁晶须的数量明显增多。
2018, 47(S1):213-216.
摘要:
本文采用共沉淀法制备Cr3+与Nd3+不同配比的Cr3+,Nd3+:GSGG激光陶瓷的前驱粉体,在不同的温度下对其进行煅烧得到多晶粉体原料,采用X射线衍射、热分析仪、场发射扫描电镜和分光光度计对煅烧后多晶原料的物相转变、微观形貌和发光性能进行研究,确定复合掺杂离子的最佳掺杂浓度。结果表明,前驱粉体在900℃下煅烧可获得分布均匀的GSGG纳米粉体,Cr3+与Nd3+之间存在能量传递机制,能够增强发光。
本文采用共沉淀法制备Cr3+与Nd3+不同配比的Cr3+,Nd3+:GSGG激光陶瓷的前驱粉体,在不同的温度下对其进行煅烧得到多晶粉体原料,采用X射线衍射、热分析仪、场发射扫描电镜和分光光度计对煅烧后多晶原料的物相转变、微观形貌和发光性能进行研究,确定复合掺杂离子的最佳掺杂浓度。结果表明,前驱粉体在900℃下煅烧可获得分布均匀的GSGG纳米粉体,Cr3+与Nd3+之间存在能量传递机制,能够增强发光。
2018, 47(S1):217-221.
摘要:
以Ti和B4C粉末为原料,采用自蔓延高温合成技术(SHS)制备了Ti : B4C摩尔配比分别为3:1、3.5:1、4:1的三种TiB2-TiC复相多孔陶瓷,对其燃烧合成特征、相组成、微观形貌、孔隙率、抗氧化性能和孔隙形成机理进行了分析。结果表明： Ti-B4C体系最高燃烧温度达2458 K,XRD图谱显示只有TiB2和TiC两种物相。多孔TiB2-TiC陶瓷具有大孔、骨架小孔的两级孔结构特征,开孔率为30.67 ~ 31.19%。TiB2-TiC陶瓷具有良好的高温抗氧化性能。多孔材料的造孔机理主要包括粉末压坯颗粒间的原始间隙,燃烧合成反应过程中先熔化的Ti颗粒在毛细作用下发生流动形成的原位孔隙,原位孔隙和颗粒间原始间隙结合形成的大孔隙以及燃烧合成过程中因熔化析出作用形成的小孔隙。
以Ti和B4C粉末为原料,采用自蔓延高温合成技术(SHS)制备了Ti : B4C摩尔配比分别为3:1、3.5:1、4:1的三种TiB2-TiC复相多孔陶瓷,对其燃烧合成特征、相组成、微观形貌、孔隙率、抗氧化性能和孔隙形成机理进行了分析。结果表明： Ti-B4C体系最高燃烧温度达2458 K,XRD图谱显示只有TiB2和TiC两种物相。多孔TiB2-TiC陶瓷具有大孔、骨架小孔的两级孔结构特征,开孔率为30.67 ~ 31.19%。TiB2-TiC陶瓷具有良好的高温抗氧化性能。多孔材料的造孔机理主要包括粉末压坯颗粒间的原始间隙,燃烧合成反应过程中先熔化的Ti颗粒在毛细作用下发生流动形成的原位孔隙,原位孔隙和颗粒间原始间隙结合形成的大孔隙以及燃烧合成过程中因熔化析出作用形成的小孔隙。
2018, 47(S1):222-225.
摘要:
本文采用涂覆法在堇青石蜂窝陶瓷上负载Ce元素改性的V2O5-MoO3/TiO2脱硝催化剂。首先对涂覆浆料的固含量与粘度的关系,及涂覆浆料中有机粘结剂的选择做了进一步研究与优化,筛选出最佳的固含量及有机粘结剂。其次,研究了在V2O5-MoO3/TiO2脱硝催化剂中添加Ce元素后的脱硝催化活性。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段对其微观形貌和晶型进行了表征。结果表明：固含量为32%,羧甲基纤维素钠作为有机粘结剂时,催化剂粉体上载率高,涂层牢固不易脱落。与V2O5-MoO3/TiO2相比,V2O5-MoO3-CeOx/TiO2在180-260℃的中低温脱硝活性显著提高,活性温度窗口明显拓宽。
本文采用涂覆法在堇青石蜂窝陶瓷上负载Ce元素改性的V2O5-MoO3/TiO2脱硝催化剂。首先对涂覆浆料的固含量与粘度的关系,及涂覆浆料中有机粘结剂的选择做了进一步研究与优化,筛选出最佳的固含量及有机粘结剂。其次,研究了在V2O5-MoO3/TiO2脱硝催化剂中添加Ce元素后的脱硝催化活性。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段对其微观形貌和晶型进行了表征。结果表明：固含量为32%,羧甲基纤维素钠作为有机粘结剂时,催化剂粉体上载率高,涂层牢固不易脱落。与V2O5-MoO3/TiO2相比,V2O5-MoO3-CeOx/TiO2在180-260℃的中低温脱硝活性显著提高,活性温度窗口明显拓宽。
2018, 47(S1):226-230.
摘要:
以CaCO3、B2O3为原料,分别以沥青粉、超细石墨、活性炭、生石油焦为还原剂,在感应加热条件通过碳热还原法快速制备了CaB6粉体,研究了不同碳源种类对感应加热合成CaB6粉体的物相组成、粒度分布及显微形貌的影响。结果表明：感应加热明显缩短了反应时间；在感应加热条件下,以沥青粉或活性炭为碳源更有利于CaB6粉体的合成,经1650℃热处理20min后即可合成出单相CaB6粉体。以沥青粉为碳源时残炭量最低,晶粒发育最为完善,呈规则立方体状,D50≈10.9μm；以超细石墨和石油焦为碳源时,CaB6晶粒尺寸相对较小,产物中残留有较多杂相,且以石油焦为碳源时,CaB6晶粒间存在着明显团聚；适当过量的碳有利于提高CaB6的纯度。
以CaCO3、B2O3为原料,分别以沥青粉、超细石墨、活性炭、生石油焦为还原剂,在感应加热条件通过碳热还原法快速制备了CaB6粉体,研究了不同碳源种类对感应加热合成CaB6粉体的物相组成、粒度分布及显微形貌的影响。结果表明：感应加热明显缩短了反应时间；在感应加热条件下,以沥青粉或活性炭为碳源更有利于CaB6粉体的合成,经1650℃热处理20min后即可合成出单相CaB6粉体。以沥青粉为碳源时残炭量最低,晶粒发育最为完善,呈规则立方体状,D50≈10.9μm；以超细石墨和石油焦为碳源时,CaB6晶粒尺寸相对较小,产物中残留有较多杂相,且以石油焦为碳源时,CaB6晶粒间存在着明显团聚；适当过量的碳有利于提高CaB6的纯度。
2018, 47(S1):231-235.
摘要:
La2O3-Nb2O5氧化物玻璃是一种高折射率材料，可用作光学仪器的镜头材料，如内窥镜、相机镜头以及显微镜等。无容器凝固方法是一种可以使低非晶形成能力材料玻璃化的新型技术手段，但制得的材料尺寸多为毫米级，尺寸约束严重限制了材料的应用。本论文提出利用非晶态物质在过冷液相区内的超塑性进行热压烧结实现大尺寸制备的思路，首先利用无容器凝固技术获得玻璃非晶原料，再采用热压烧结的方式，在非晶材料的过冷液相区?Tx内施加压力，使材料发生软化流动从而致密化，制备出大块的非晶氧化物材料，并研究了烧结压力对样品致密化的影响，结果表明，烧结压力从60 MPa增大至200 MPa，粉末颗粒之间出现了显著的烧结现象，样品变得更加致密，烧结压力的提升对样品的致密化有着重要的作用。此外，研究表明烧结温度的提升也会促进样品的致密化。在200 MPa压力下，通过研究收缩曲线，分析了整个烧结过程分为三个阶段，即加速收缩、快速收缩和收缩停滞。
La2O3-Nb2O5氧化物玻璃是一种高折射率材料，可用作光学仪器的镜头材料，如内窥镜、相机镜头以及显微镜等。无容器凝固方法是一种可以使低非晶形成能力材料玻璃化的新型技术手段，但制得的材料尺寸多为毫米级，尺寸约束严重限制了材料的应用。本论文提出利用非晶态物质在过冷液相区内的超塑性进行热压烧结实现大尺寸制备的思路，首先利用无容器凝固技术获得玻璃非晶原料，再采用热压烧结的方式，在非晶材料的过冷液相区?Tx内施加压力，使材料发生软化流动从而致密化，制备出大块的非晶氧化物材料，并研究了烧结压力对样品致密化的影响，结果表明，烧结压力从60 MPa增大至200 MPa，粉末颗粒之间出现了显著的烧结现象，样品变得更加致密，烧结压力的提升对样品的致密化有着重要的作用。此外，研究表明烧结温度的提升也会促进样品的致密化。在200 MPa压力下，通过研究收缩曲线，分析了整个烧结过程分为三个阶段，即加速收缩、快速收缩和收缩停滞。
2018, 47(S1):236-240.
摘要:
MnO2存在很多不同的晶格相,作为超级电容器材料,其电荷存储能力通常被认为α-MnO2>d-MnO2>γ-MnO2相。本文采用陶瓷工艺球磨混合KMnO4、MnSO4.H2O 和NaOH,通过不同浓度的Ca2+掺杂,在室温下可以直接合成不同形貌和晶型的MnO2粉体。在采用去离子水作为介质时,获得α-MnO2(硬碱锰矿),而用无水乙醇做介质,则获得γ-MnO2(畸变水铝石)。在去离子水介质中,通过极其微量的Ca2+(<100ppm)掺杂,可以使α相转化为α、γ混合相,从而形成对MnO2晶格结构的调制,有效地提高MnO2超级电容器电荷存储性能。掺杂浓度进一步提高则产生不明杂相,使性能转而劣化。因此通过Ca2+掺杂浓度的控制,可以控制物相,对其循环伏安特性的测试分析表明,其存储电荷的能力依次为调制的混合相MnO2>α-MnO2>γ-MnO2。
MnO2存在很多不同的晶格相,作为超级电容器材料,其电荷存储能力通常被认为α-MnO2>d-MnO2>γ-MnO2相。本文采用陶瓷工艺球磨混合KMnO4、MnSO4.H2O 和NaOH,通过不同浓度的Ca2+掺杂,在室温下可以直接合成不同形貌和晶型的MnO2粉体。在采用去离子水作为介质时,获得α-MnO2(硬碱锰矿),而用无水乙醇做介质,则获得γ-MnO2(畸变水铝石)。在去离子水介质中,通过极其微量的Ca2+(<100ppm)掺杂,可以使α相转化为α、γ混合相,从而形成对MnO2晶格结构的调制,有效地提高MnO2超级电容器电荷存储性能。掺杂浓度进一步提高则产生不明杂相,使性能转而劣化。因此通过Ca2+掺杂浓度的控制,可以控制物相,对其循环伏安特性的测试分析表明,其存储电荷的能力依次为调制的混合相MnO2>α-MnO2>γ-MnO2。
2018, 47(S1):241-244.
摘要:
以Al2O3-Y2O3烧结助剂，采用特制的碳化钨球磨罐与球磨子，通过机械球磨的方法向氮化硅陶瓷中引入碳化钨（WC），采用放电等离子烧结技术（SPS）进行快速烧结，制备出高性能β相氮化硅陶瓷。分析了碳化钨对氮化硅陶瓷致密化及力学性能的影响，结果表明：碳化钨的引入有效地降低了β相沉淀析出并继续生长的激活能，促进了氮化硅陶瓷α相→β相转变，实现烧结试样的致密化；随着碳化钨引入量的增加，烧结试样的抗弯强度从729 MPa急剧增加至1 090 MPa，提高了49.5%。
以Al2O3-Y2O3烧结助剂，采用特制的碳化钨球磨罐与球磨子，通过机械球磨的方法向氮化硅陶瓷中引入碳化钨（WC），采用放电等离子烧结技术（SPS）进行快速烧结，制备出高性能β相氮化硅陶瓷。分析了碳化钨对氮化硅陶瓷致密化及力学性能的影响，结果表明：碳化钨的引入有效地降低了β相沉淀析出并继续生长的激活能，促进了氮化硅陶瓷α相→β相转变，实现烧结试样的致密化；随着碳化钨引入量的增加，烧结试样的抗弯强度从729 MPa急剧增加至1 090 MPa，提高了49.5%。
2018, 47(S1):245-248.
摘要:
本文采用热压烧结在1680℃下制备得到了(100-x)B4C-xTi(质量百分比,%)陶瓷,并研究了Ti(x=0~40)添加量对B4C陶瓷微观形貌及力学性能的影响。结果表明：Ti元素可以促进B4C陶瓷的烧结,其相对密度随Ti含量增加先增大后趋于稳定,当Ti添加量达到40%时,样品相对密度约为99.5%；XRD结果表明,样品中除B4C和未反应的Ti之外,还有TiC和TiB2相出现,且随Ti含量增加,两者的衍射峰逐渐增强；随Ti添加量增加,样品的抗弯强度、硬度以及断裂韧性均增大,在添加量为40%时,分别达到481MPa、828Kgf.mm-2、18.55MPa.mm1/2。分析其原因认为,由于Ti与B4C发生界面反应,在界面处生成TiC和TiB2相过渡层,联结了B4C基体与Ti,起到了桥联增韧的作用,使材料的力学性能得到改善。
本文采用热压烧结在1680℃下制备得到了(100-x)B4C-xTi(质量百分比,%)陶瓷,并研究了Ti(x=0~40)添加量对B4C陶瓷微观形貌及力学性能的影响。结果表明：Ti元素可以促进B4C陶瓷的烧结,其相对密度随Ti含量增加先增大后趋于稳定,当Ti添加量达到40%时,样品相对密度约为99.5%；XRD结果表明,样品中除B4C和未反应的Ti之外,还有TiC和TiB2相出现,且随Ti含量增加,两者的衍射峰逐渐增强；随Ti添加量增加,样品的抗弯强度、硬度以及断裂韧性均增大,在添加量为40%时,分别达到481MPa、828Kgf.mm-2、18.55MPa.mm1/2。分析其原因认为,由于Ti与B4C发生界面反应,在界面处生成TiC和TiB2相过渡层,联结了B4C基体与Ti,起到了桥联增韧的作用,使材料的力学性能得到改善。
2018, 47(S1):249-253.
摘要:
本文中我们选择Sr2CoxNb2-xO6-δ(SCNO)作为电极材料进行了研究。SCNO中Co和Nb具有相近的半径,且共价态差异很小,因此存在本征阳离子无序缺陷。利用第一性原理以及密度泛函理论对SCNO以及存在CoNb-NbCo反占位缺陷的SCNO进行了计算。计算结果表明,GGA-PBE函数在修正情况下能够很好的符合实际实验数据。利用该函数计算对比实验数据,可发现O空位对其导电率起到了至关重要的作用。Co与Nb在其正常位置时,Co为+2,+3,+4价(大部分为+3价,+4价极少),Nb为+4,+5价,位于反占位缺陷位置时,Co为+2价,而Nb为+4价。计算结果显示氧空位形成能量大小排序为：Co3+-O-Nb5+ >Co2+-O-Co3+ > Nb4+-O-Nb5+。并且Co2+-O-Co3+ 与Nb4+-O-Nb5+之间电子位移越多,电子斥力会越弱,而空位稳定性越强。因此可得阳离子无序程度越高,电导率也越高。
本文中我们选择Sr2CoxNb2-xO6-δ(SCNO)作为电极材料进行了研究。SCNO中Co和Nb具有相近的半径,且共价态差异很小,因此存在本征阳离子无序缺陷。利用第一性原理以及密度泛函理论对SCNO以及存在CoNb-NbCo反占位缺陷的SCNO进行了计算。计算结果表明,GGA-PBE函数在修正情况下能够很好的符合实际实验数据。利用该函数计算对比实验数据,可发现O空位对其导电率起到了至关重要的作用。Co与Nb在其正常位置时,Co为+2,+3,+4价(大部分为+3价,+4价极少),Nb为+4,+5价,位于反占位缺陷位置时,Co为+2价,而Nb为+4价。计算结果显示氧空位形成能量大小排序为：Co3+-O-Nb5+ >Co2+-O-Co3+ > Nb4+-O-Nb5+。并且Co2+-O-Co3+ 与Nb4+-O-Nb5+之间电子位移越多,电子斥力会越弱,而空位稳定性越强。因此可得阳离子无序程度越高,电导率也越高。
2018, 47(S1):254-258.
摘要:
本研究分别采用水系流延法制备多孔YSZ流延片与有机流延法制备YSZ电解质薄膜,经叠压共烧后获得多孔YSZ/致密YSZ薄膜复合基体。通过化学浸渍法分别在复合基体多孔YSZ层内浸渍了Fe(NO3)3、Co(NO3)2和Ni(NO3)2溶液来制备浸渍阳极SOFC单电池(以LSM+YSZ为阴极)。初步研究了铁系阳极催化剂的性能,测试了不同阳极SOFC单电池在不同温度下的电性能并采用SEM观察了不同浸渍阳极的形貌。进一步对Co-YSZ和Ni-YSZ阳极单电池的抗积碳性能进行了测试与比较。实验结果表明：在氢气气氛中钴的催化活性最高,镍次之,铁最差；在乙醇气氛中钴的催化活性仍要好于镍,而且Co-YSZ阳极单电池的抗积碳性要明显优于Ni-YSZ阳极单电池。铁系催化剂中Co的催化性能和抗积炭性能最佳。
本研究分别采用水系流延法制备多孔YSZ流延片与有机流延法制备YSZ电解质薄膜,经叠压共烧后获得多孔YSZ/致密YSZ薄膜复合基体。通过化学浸渍法分别在复合基体多孔YSZ层内浸渍了Fe(NO3)3、Co(NO3)2和Ni(NO3)2溶液来制备浸渍阳极SOFC单电池(以LSM+YSZ为阴极)。初步研究了铁系阳极催化剂的性能,测试了不同阳极SOFC单电池在不同温度下的电性能并采用SEM观察了不同浸渍阳极的形貌。进一步对Co-YSZ和Ni-YSZ阳极单电池的抗积碳性能进行了测试与比较。实验结果表明：在氢气气氛中钴的催化活性最高,镍次之,铁最差；在乙醇气氛中钴的催化活性仍要好于镍,而且Co-YSZ阳极单电池的抗积碳性要明显优于Ni-YSZ阳极单电池。铁系催化剂中Co的催化性能和抗积炭性能最佳。
2018, 47(S1):259-263.
摘要:
以废玻璃粉为主要原料,加入氟云母作为析晶促进剂,分别加入氟化锂、氟化钠、氟化镁、氟化钙、氟化钡作为添加剂,利用反应析晶烧结法制备氟闪石玻璃陶瓷。使用XRD、SEM和硬度测试等手段分析其物相组成、组织结构形貌和力学性能。结果表明,加入氟化钙可使析出的氟闪石晶体与玻璃基体结合致密,从而提高氟闪石玻璃陶瓷的硬度；添加单一氟化物的氟闪石玻璃陶瓷力学性能优于添加复合氟化物的样品。
以废玻璃粉为主要原料,加入氟云母作为析晶促进剂,分别加入氟化锂、氟化钠、氟化镁、氟化钙、氟化钡作为添加剂,利用反应析晶烧结法制备氟闪石玻璃陶瓷。使用XRD、SEM和硬度测试等手段分析其物相组成、组织结构形貌和力学性能。结果表明,加入氟化钙可使析出的氟闪石晶体与玻璃基体结合致密,从而提高氟闪石玻璃陶瓷的硬度；添加单一氟化物的氟闪石玻璃陶瓷力学性能优于添加复合氟化物的样品。
2018, 47(S1):264-268.
摘要:
本文以纳米氧化镁为主要原料,利用硫酸钛、氨水,采用共沉淀方法,在纳米氧化镁表面实现TiO2前驱体的表面包覆。分别在1450℃和1550℃制备高性能氧化镁陶瓷。通过XRD、SEM、致密性和抗热震性检测来探究氧化镁陶瓷的物相组成、显微结构及抗热震行为。重点研究TiO2添加剂对氧化镁陶瓷烧结性及抗热震性的影响。结果表明：TiO2与氧化镁生成正钛酸镁(Mg2TiO4)与偏钛酸镁(MgTiO3),生长在方镁石晶界处,阻碍晶粒长大；烧后试样线变化率与相对密度均呈先增大后减小的趋势,当TiO2的加入量为4%烧结温度为1550℃时试样的相对密度达到最大,98.64%。说明一定量的TiO2的掺杂对氧化镁陶瓷的烧结具有促进作用。显微结构中钛酸镁的生成减缓试样在热震时裂纹的尖端应力,阻碍裂纹延伸,有效提高氧化镁陶瓷的抗热震稳定性。
本文以纳米氧化镁为主要原料,利用硫酸钛、氨水,采用共沉淀方法,在纳米氧化镁表面实现TiO2前驱体的表面包覆。分别在1450℃和1550℃制备高性能氧化镁陶瓷。通过XRD、SEM、致密性和抗热震性检测来探究氧化镁陶瓷的物相组成、显微结构及抗热震行为。重点研究TiO2添加剂对氧化镁陶瓷烧结性及抗热震性的影响。结果表明：TiO2与氧化镁生成正钛酸镁(Mg2TiO4)与偏钛酸镁(MgTiO3),生长在方镁石晶界处,阻碍晶粒长大；烧后试样线变化率与相对密度均呈先增大后减小的趋势,当TiO2的加入量为4%烧结温度为1550℃时试样的相对密度达到最大,98.64%。说明一定量的TiO2的掺杂对氧化镁陶瓷的烧结具有促进作用。显微结构中钛酸镁的生成减缓试样在热震时裂纹的尖端应力,阻碍裂纹延伸,有效提高氧化镁陶瓷的抗热震稳定性。
2018, 47(S1):269-272.
摘要:
以氯化钴和黄磷为主要原料，以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为结构导向剂，采用微波水热法制备了一维磷化钴（Co2P）纳米线。研究了表面活性剂及其加入量对合成Co2P晶相和形貌的影响，及其电化学性能。利用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对产物的物相和显微结构进行表征。结果表明：引入表面活性剂均可以使试样中生成一维Co2P纳米结构，添加CTAB的试样中生成了大量的Co2P纳米线，其直径约为50~200 nm，产率和长径比均随着CTAB加入量的增加而增加。电化学性能结果表明，Co2P纳米线具有赝电容特性，循环稳定性较好，1000次循环后比电容保持率为68%。
以氯化钴和黄磷为主要原料，以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为结构导向剂，采用微波水热法制备了一维磷化钴（Co2P）纳米线。研究了表面活性剂及其加入量对合成Co2P晶相和形貌的影响，及其电化学性能。利用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对产物的物相和显微结构进行表征。结果表明：引入表面活性剂均可以使试样中生成一维Co2P纳米结构，添加CTAB的试样中生成了大量的Co2P纳米线，其直径约为50~200 nm，产率和长径比均随着CTAB加入量的增加而增加。电化学性能结果表明，Co2P纳米线具有赝电容特性，循环稳定性较好，1000次循环后比电容保持率为68%。
2018, 47(S1):273-276.
摘要:
针对硬质碳毡在高温下由于辐射传热严重存在导热系数偏高的问题,本文以氧化铝纤维为主要原料,以石墨箔为辐射屏蔽层,以酚醛树脂为粘接剂和浸渍剂,采用真空压滤和浸渍炭化工艺制备出了层状复合氧化铝纤维硬质隔热毡。对其微观结构、力学性能和隔热性能进行了测试和分析,结果表明：酚醛树脂炭化后对材料基体产生的“铠装”和“锚固”作用使材料具备了一定刚性；采用酚醛树脂浓度35%浸渍的样品层间抗拉强度达70KPa,1000℃导热系数为0.18 W/mK；在热面1000℃的隔热效果测试中,10mm样品冷面平衡温度为640℃,比市售碳毡低200℃,隔热性能优异。
针对硬质碳毡在高温下由于辐射传热严重存在导热系数偏高的问题,本文以氧化铝纤维为主要原料,以石墨箔为辐射屏蔽层,以酚醛树脂为粘接剂和浸渍剂,采用真空压滤和浸渍炭化工艺制备出了层状复合氧化铝纤维硬质隔热毡。对其微观结构、力学性能和隔热性能进行了测试和分析,结果表明：酚醛树脂炭化后对材料基体产生的“铠装”和“锚固”作用使材料具备了一定刚性；采用酚醛树脂浓度35%浸渍的样品层间抗拉强度达70KPa,1000℃导热系数为0.18 W/mK；在热面1000℃的隔热效果测试中,10mm样品冷面平衡温度为640℃,比市售碳毡低200℃,隔热性能优异。
2018, 47(S1):277-281.
摘要:
本论文以MgCl2?6H2O-CaCl2?6H2O为研究体系,探讨在诱导结晶成核过程中,同时引入羟基化碳纳米管(CNTs)和SrCl2?6H2O-SrCO3作为复合成核剂对体系储热性能的影响规律。实验结果表明,CNTs单独作为成核剂,可以使体系过冷度降低,并且随着CNTs加入量的增加,体系的过冷度逐渐减小；当CNTs和SrCl2?6H2O-SrCO3作为复合成核剂同时引入时,可以进一步降低体系的过冷度,其中CNTs、SrCO3和SrCl2?6H2O加入量分别为0.25 wt.%、1 wt.%和3 wt.%时,MgCl2?6H2O-CaCl2?6H2O体系的过冷度最小(约为0.6 ℃)。MgCl2?6H2O-CaCl2?6H2O相变材料过冷度减小的原因,是因为复合成核剂使体系具有较好的导热性能和较高的的相变潜热。
本论文以MgCl2?6H2O-CaCl2?6H2O为研究体系,探讨在诱导结晶成核过程中,同时引入羟基化碳纳米管(CNTs)和SrCl2?6H2O-SrCO3作为复合成核剂对体系储热性能的影响规律。实验结果表明,CNTs单独作为成核剂,可以使体系过冷度降低,并且随着CNTs加入量的增加,体系的过冷度逐渐减小；当CNTs和SrCl2?6H2O-SrCO3作为复合成核剂同时引入时,可以进一步降低体系的过冷度,其中CNTs、SrCO3和SrCl2?6H2O加入量分别为0.25 wt.%、1 wt.%和3 wt.%时,MgCl2?6H2O-CaCl2?6H2O体系的过冷度最小(约为0.6 ℃)。MgCl2?6H2O-CaCl2?6H2O相变材料过冷度减小的原因,是因为复合成核剂使体系具有较好的导热性能和较高的的相变潜热。
2018, 47(S1):282-287.
摘要:
本论文采用放电等离子体烧结（SPS）技术制备不同SiC含量的ZrB2/SiC/Zr2Al4C5复相陶瓷，并对其烧结特性、显微结构、力学性能和氧化性能进行了研究。结果表明：掺入SiC化合物促进了复相陶瓷的致密化过程，抑制了ZrB2晶粒长大；当SiC掺入量为20vol%时，ZrB2/SiC/Zr2Al4C5陶瓷的断裂韧性值为4.81 MPa×m1/2。掺入SiC化合物后，复相陶瓷的抗氧化性能得到明显改善，当SiC化合物的含量为20vol%时，其抗氧化性能最佳，分析其机理发现当掺入SiC化合物后，复相陶瓷高温氧化后在其表面生成了具有致密的和稳定的Al2O3、B2O3-Al2O3、SiO2和Al-Si-O玻璃相等物质，从而阻止了氧原子进入到陶瓷基体中，提高了复相陶瓷的抗氧化性能。
本论文采用放电等离子体烧结（SPS）技术制备不同SiC含量的ZrB2/SiC/Zr2Al4C5复相陶瓷，并对其烧结特性、显微结构、力学性能和氧化性能进行了研究。结果表明：掺入SiC化合物促进了复相陶瓷的致密化过程，抑制了ZrB2晶粒长大；当SiC掺入量为20vol%时，ZrB2/SiC/Zr2Al4C5陶瓷的断裂韧性值为4.81 MPa×m1/2。掺入SiC化合物后，复相陶瓷的抗氧化性能得到明显改善，当SiC化合物的含量为20vol%时，其抗氧化性能最佳，分析其机理发现当掺入SiC化合物后，复相陶瓷高温氧化后在其表面生成了具有致密的和稳定的Al2O3、B2O3-Al2O3、SiO2和Al-Si-O玻璃相等物质，从而阻止了氧原子进入到陶瓷基体中，提高了复相陶瓷的抗氧化性能。
2018, 47(S1):288-293.
摘要:
本文采用醇水共沉淀法制备了三元共晶成分Al2O3/YAG/ZrO2粉体,在600-1350oC温度范围煅烧后研究其物相转变过程。经1300oC煅烧后Al2O3/YAG/ZrO2共晶成分粉体的物相由α-Al2O3、c-ZrO2和YAG构成,且具有α-Al2O3相包裹c-ZrO2相的特殊结构。将煅烧粉体在1550oC下热压烧结,制备具有内晶型结构的共晶成分Al2O3/YAG/ZrO2复相陶瓷,其致密度、室温抗弯强度、断裂韧性和高温(1000oC)抗弯强度分别为98.8%、420 MPa、3.69 MPa.m1/2和464 MPa,并对复相陶瓷组织结构的形成机理进行了探讨。
本文采用醇水共沉淀法制备了三元共晶成分Al2O3/YAG/ZrO2粉体,在600-1350oC温度范围煅烧后研究其物相转变过程。经1300oC煅烧后Al2O3/YAG/ZrO2共晶成分粉体的物相由α-Al2O3、c-ZrO2和YAG构成,且具有α-Al2O3相包裹c-ZrO2相的特殊结构。将煅烧粉体在1550oC下热压烧结,制备具有内晶型结构的共晶成分Al2O3/YAG/ZrO2复相陶瓷,其致密度、室温抗弯强度、断裂韧性和高温(1000oC)抗弯强度分别为98.8%、420 MPa、3.69 MPa.m1/2和464 MPa,并对复相陶瓷组织结构的形成机理进行了探讨。
2018, 47(S1):294-297.
摘要:
本文以SiC、Si和酚醛树脂为主要原料,通过浸涂和气相渗硅两步法在石墨表面制备了SiC抗氧化涂层。利用XRD、SEM研究了涂层的相组成与形貌。结果表明,气相渗硅后涂层的主相为α-SiC,β-SiC和Si,其中Si是气相渗硅过程中残留的。涂层与基体之间具有过渡结构,致密度良好。抗氧化和抗热震实验表明：由气相渗硅工艺制备的SiC涂层结构致密,具有良好的抗氧化性能,1200℃空气条件下氧化16 h后试样每小时增重量约为2.18 mg/cm2。涂层具有良好的抗热震性能,经1000 ℃—室温循环热震15次后试样质量变化百分率仅为-0.17%。
本文以SiC、Si和酚醛树脂为主要原料,通过浸涂和气相渗硅两步法在石墨表面制备了SiC抗氧化涂层。利用XRD、SEM研究了涂层的相组成与形貌。结果表明,气相渗硅后涂层的主相为α-SiC,β-SiC和Si,其中Si是气相渗硅过程中残留的。涂层与基体之间具有过渡结构,致密度良好。抗氧化和抗热震实验表明：由气相渗硅工艺制备的SiC涂层结构致密,具有良好的抗氧化性能,1200℃空气条件下氧化16 h后试样每小时增重量约为2.18 mg/cm2。涂层具有良好的抗热震性能,经1000 ℃—室温循环热震15次后试样质量变化百分率仅为-0.17%。
2018, 47(S1):298-301.
摘要:
利用FTIR、SEM,TEM等手段,研究了预处理对Si3N4粉体表面基团、Zeta电位以及共沉淀法制备Si3N4-Al2O3-Y2O3复合粉体形貌的影响。结果表明：Si3N4粉体通过酸洗+950 ℃预氧化处理后,可以在粉体表面形成硅氧烷(Si-O-Si)基团,硅氧烷基团在强碱环境下水解为硅烷醇(Si-OH)基团,所得基团有利于吸附Al+和Y+离子；预处理使粉体的等电点向左偏移,当酸洗+950 ℃预氧化处理后,粉体的pHIEP＜2,粉体Zeta电位在pH=9时达到-65 mV；酸洗+950 ℃预氧化处理后共沉淀粉体经过950 ℃煅烧可以制备出S3N4-Al2O3-Y2O3复合粉体,其中复合粉体中Al2O3和Y2O3的颗粒尺寸在20 ~100 nm之间。
利用FTIR、SEM,TEM等手段,研究了预处理对Si3N4粉体表面基团、Zeta电位以及共沉淀法制备Si3N4-Al2O3-Y2O3复合粉体形貌的影响。结果表明：Si3N4粉体通过酸洗+950 ℃预氧化处理后,可以在粉体表面形成硅氧烷(Si-O-Si)基团,硅氧烷基团在强碱环境下水解为硅烷醇(Si-OH)基团,所得基团有利于吸附Al+和Y+离子；预处理使粉体的等电点向左偏移,当酸洗+950 ℃预氧化处理后,粉体的pHIEP＜2,粉体Zeta电位在pH=9时达到-65 mV；酸洗+950 ℃预氧化处理后共沉淀粉体经过950 ℃煅烧可以制备出S3N4-Al2O3-Y2O3复合粉体,其中复合粉体中Al2O3和Y2O3的颗粒尺寸在20 ~100 nm之间。
2018, 47(S1):302-306.
摘要:
采用干压擦筛造粒法制备了炭黑造粒颗粒,研究了炭黑造粒颗粒质量分数对Cu-Fe摩擦材料显微组织、力学性能、摩擦性能的影响。结果表明：炭黑造粒颗粒易被压制成条状形态,当炭黑造粒颗粒质量分数较低时,其与金属基体能形成完整的界面,而含量较高时界面易出现孔洞和裂纹；随着炭黑造粒颗粒质量分数的增加,摩擦材料的力学性能先增加后降低、摩擦系数和磨损量均先降低后增加。当炭黑造粒颗粒质量百分数为5%时,摩擦材料的力学性能最大,摩擦系数最低,磨损量最小,材料的综合性能最佳。
采用干压擦筛造粒法制备了炭黑造粒颗粒,研究了炭黑造粒颗粒质量分数对Cu-Fe摩擦材料显微组织、力学性能、摩擦性能的影响。结果表明：炭黑造粒颗粒易被压制成条状形态,当炭黑造粒颗粒质量分数较低时,其与金属基体能形成完整的界面,而含量较高时界面易出现孔洞和裂纹；随着炭黑造粒颗粒质量分数的增加,摩擦材料的力学性能先增加后降低、摩擦系数和磨损量均先降低后增加。当炭黑造粒颗粒质量百分数为5%时,摩擦材料的力学性能最大,摩擦系数最低,磨损量最小,材料的综合性能最佳。
2018, 47(S1):307-310.
摘要:
采用超重力场辅助燃烧合成的方法制备了钼铜功能梯度材料。燃烧合成生成的Cu熔体在1000g超重力场作用下渗透进入Mo粉坯中,随着熔体温度降低及渗透压力减小,沿超重力场方向上形成组分梯度分布的钼铜功能梯度材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品沿超重力场方向的物相组成和微观形貌进行表征,利用激光闪射法、维氏硬度计对样品沿超重力场方向的热扩散系数的硬度值进行测试。结果表明：样品沿超重力场方向钼铜合金组分渐变,Mo含量由75wt.%减小至40wt.%,相对密度相应的由97.6%降低至96.5%。相对密度的降低可能是由于沿超重力场方向Cu熔体冷却体积收缩增大造成的。钼铜功能梯度沿超重力场方向的热扩散系数由43.2 mm2 s-1增加至66.6 mm2 s-1,硬度值由1390MPa逐渐减小至710MPa。
采用超重力场辅助燃烧合成的方法制备了钼铜功能梯度材料。燃烧合成生成的Cu熔体在1000g超重力场作用下渗透进入Mo粉坯中,随着熔体温度降低及渗透压力减小,沿超重力场方向上形成组分梯度分布的钼铜功能梯度材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品沿超重力场方向的物相组成和微观形貌进行表征,利用激光闪射法、维氏硬度计对样品沿超重力场方向的热扩散系数的硬度值进行测试。结果表明：样品沿超重力场方向钼铜合金组分渐变,Mo含量由75wt.%减小至40wt.%,相对密度相应的由97.6%降低至96.5%。相对密度的降低可能是由于沿超重力场方向Cu熔体冷却体积收缩增大造成的。钼铜功能梯度沿超重力场方向的热扩散系数由43.2 mm2 s-1增加至66.6 mm2 s-1,硬度值由1390MPa逐渐减小至710MPa。
2018, 47(S1):311-314.
摘要:
以Al、MoO3、SiO2和B2O3为原料,采用超重力场辅助燃烧合成的方法制备了Mo合金,并研究了B2O3组分含量对Mo合金的物相组成、微观结构和力学性能的影响。在1000g超重力场作用下,燃烧合成生产的金属与陶瓷熔体快速分离和凝固,获得致密度高的Mo合金样品。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对Mo合金的物相组成和微观形貌进行了研究。对反应合成产物的X射线衍射分析表明,随着B2O3组分含量的增加,产物中有新相生成,新相的主要成分为Mo3Si和Mo5SiB2。结果表明：当反应物B2O3组分的质量分数由0增加至12%,产物Mo合金的密度由9.76g/cm3下降至9.35g/cm3,硬度由300MPa增加至1035MPa,抗弯强度由711MPa下降至460MPa。在超重力场的作用下,B2O3含量的增加促进了新相的产生,新相Mo3Si和Mo5SiB2的产生对Mo合金起到了增强的作用。
以Al、MoO3、SiO2和B2O3为原料,采用超重力场辅助燃烧合成的方法制备了Mo合金,并研究了B2O3组分含量对Mo合金的物相组成、微观结构和力学性能的影响。在1000g超重力场作用下,燃烧合成生产的金属与陶瓷熔体快速分离和凝固,获得致密度高的Mo合金样品。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对Mo合金的物相组成和微观形貌进行了研究。对反应合成产物的X射线衍射分析表明,随着B2O3组分含量的增加,产物中有新相生成,新相的主要成分为Mo3Si和Mo5SiB2。结果表明：当反应物B2O3组分的质量分数由0增加至12%,产物Mo合金的密度由9.76g/cm3下降至9.35g/cm3,硬度由300MPa增加至1035MPa,抗弯强度由711MPa下降至460MPa。在超重力场的作用下,B2O3含量的增加促进了新相的产生,新相Mo3Si和Mo5SiB2的产生对Mo合金起到了增强的作用。
2018, 47(S1):315-318.
摘要:
以SiC粉体及铝合金为主要原料,采用无压浸渗工艺制备得到了SiC/Al复合材料。采用X射线衍射仪(XRD), 扫描电镜(SEM)及万能试验机等检测手段对SiC/Al复合材料的物相组成、显微结构及机械性能进行了表征研究。结果表明,铝合金与SiC粉体浸渗完全；制备得到的SiC/Al复合材料显微结构均匀,无明显气孔存在。SiC/Al复合材料的主晶相为SiC, Al,同时含有少量的Si,Mg2Si和MgAl2O4等相。铝合金中添加Mg可以显著提高铝液的浸润性；与7Mg复合材料相比,10Mg复合材料具有更高的致密度与更好的显微结构。复合材料整体上表现出脆性断裂的特征,SiC颗粒以穿晶解理的方式发生脆断。
以SiC粉体及铝合金为主要原料,采用无压浸渗工艺制备得到了SiC/Al复合材料。采用X射线衍射仪(XRD), 扫描电镜(SEM)及万能试验机等检测手段对SiC/Al复合材料的物相组成、显微结构及机械性能进行了表征研究。结果表明,铝合金与SiC粉体浸渗完全；制备得到的SiC/Al复合材料显微结构均匀,无明显气孔存在。SiC/Al复合材料的主晶相为SiC, Al,同时含有少量的Si,Mg2Si和MgAl2O4等相。铝合金中添加Mg可以显著提高铝液的浸润性；与7Mg复合材料相比,10Mg复合材料具有更高的致密度与更好的显微结构。复合材料整体上表现出脆性断裂的特征,SiC颗粒以穿晶解理的方式发生脆断。
2018, 47(S1):319-322.
摘要:
以SiC、TiO2和B4C为主要原料,采用原位合成法一步烧结制备高含量TiB2/SiC复合材料,利用维氏硬度计、电子万能试验机、伏安电阻计、金相显微镜和电子扫描电镜,研究TiB2含量对TiB2/SiC复合材料力学性能、体积电阻率与显微组织的影响。结果表明：随着TiB2含量的增加,复合材料的开口气孔率先降低后增加、抗折强度和断裂韧性均先增大后减小、维氏硬度逐渐增加、电阻率先快速下降后趋于稳定、TiB2颗粒的平均粒径逐渐增大。1950 ℃烧结后,TiB2含量为40 wt% 的复合材料性能最佳,其开口气孔率、抗折强度、断裂韧性和体积电阻率分别为0.56％、412 MPa、5.77 MPa?m1/2和2.6×10-1(Ω?cm)。
以SiC、TiO2和B4C为主要原料,采用原位合成法一步烧结制备高含量TiB2/SiC复合材料,利用维氏硬度计、电子万能试验机、伏安电阻计、金相显微镜和电子扫描电镜,研究TiB2含量对TiB2/SiC复合材料力学性能、体积电阻率与显微组织的影响。结果表明：随着TiB2含量的增加,复合材料的开口气孔率先降低后增加、抗折强度和断裂韧性均先增大后减小、维氏硬度逐渐增加、电阻率先快速下降后趋于稳定、TiB2颗粒的平均粒径逐渐增大。1950 ℃烧结后,TiB2含量为40 wt% 的复合材料性能最佳,其开口气孔率、抗折强度、断裂韧性和体积电阻率分别为0.56％、412 MPa、5.77 MPa?m1/2和2.6×10-1(Ω?cm)。
2018, 47(S1):323-326.
摘要:
本文以亚微米SiC、明胶、TMAH为主要原料,研究了凝胶注模用水基SiC浆料的流变性能,探讨了pH值、烧结助剂、分散剂、明胶溶液浓度和固含量对于浆料流变性能的影响。结果表明：当pH值为12时浆料的流动性最好；烧结助剂的加入略微提高浆料的粘度；加入0.6 wt% TMAH时,浆料粘度最低；明胶浓度对粘度有显著影响,浆料的粘度随明胶溶液含量的增加而降低；粘度随着固含量的增加而升高。pH为12、分散剂含量为0.6 wt%、加入20 wt% 浓度为10 wt% 的明胶时,可得到固含量为55 wt%、粘度为132 mPa.s 且利于凝胶注模的水基SiC浆料。
本文以亚微米SiC、明胶、TMAH为主要原料,研究了凝胶注模用水基SiC浆料的流变性能,探讨了pH值、烧结助剂、分散剂、明胶溶液浓度和固含量对于浆料流变性能的影响。结果表明：当pH值为12时浆料的流动性最好；烧结助剂的加入略微提高浆料的粘度；加入0.6 wt% TMAH时,浆料粘度最低；明胶浓度对粘度有显著影响,浆料的粘度随明胶溶液含量的增加而降低；粘度随着固含量的增加而升高。pH为12、分散剂含量为0.6 wt%、加入20 wt% 浓度为10 wt% 的明胶时,可得到固含量为55 wt%、粘度为132 mPa.s 且利于凝胶注模的水基SiC浆料。
2018, 47(S1):327-329.
摘要:
热障涂层材料(TBCs)的应用提高了燃气轮机的工作温度并延长了使用寿命。热障涂层主要由超高温合金基底,金属连接层,热致氧化层(TGO)以及陶瓷层(YSZ)组成。涂层服役期间在金属连接层和陶瓷层界面生成的热致氧化层是导致涂层失效剥落的主要原因。涂层失效将导致叶片暴露于高温气体中带来严重后果,因此,TBCs中氧化层厚度的无损检测对于TBCs的寿命预测至关重要。本实验采用交流阻抗谱法对1000℃高温氧化的TBCs样品进行分析。实验结果显示氧化时间100h后,致密氧化物层形成,其厚度随氧化进程增加且成分也由氧化铝向混合氧化物转变。通过等效电路模拟对交流阻抗测试结果进行分析,得到了TGO层电容与厚度倒数的正比例关系,实现了对TGO层厚度的检测。
热障涂层材料(TBCs)的应用提高了燃气轮机的工作温度并延长了使用寿命。热障涂层主要由超高温合金基底,金属连接层,热致氧化层(TGO)以及陶瓷层(YSZ)组成。涂层服役期间在金属连接层和陶瓷层界面生成的热致氧化层是导致涂层失效剥落的主要原因。涂层失效将导致叶片暴露于高温气体中带来严重后果,因此,TBCs中氧化层厚度的无损检测对于TBCs的寿命预测至关重要。本实验采用交流阻抗谱法对1000℃高温氧化的TBCs样品进行分析。实验结果显示氧化时间100h后,致密氧化物层形成,其厚度随氧化进程增加且成分也由氧化铝向混合氧化物转变。通过等效电路模拟对交流阻抗测试结果进行分析,得到了TGO层电容与厚度倒数的正比例关系,实现了对TGO层厚度的检测。
2018, 47(S1):330-334.
摘要:
本文分别采用深振荡磁控溅射(Deep Oscillation Magnetron Sputtering, DOMS)复合脉冲直流磁控溅射(Pulsed dc Magnetron Sputtering, PDCMS)技术和单一的PDCMS技术,沉积厚度为2 mm、调制周期为6.3 nm的CrN/TiN超晶格薄膜。利用XRD、SEM和TEM表征薄膜的结构。利用纳米压痕仪、划痕仪和空气电阻炉分别测试薄膜的力学性能、结合力和热稳定性。利用球-盘式摩擦磨损试验机测试薄膜的摩擦学性能。利用阳极极化实验测试薄膜在3.5 wt.% NaCl溶液中腐蚀性能。研究表明,与单一的PDCMS技术相比,DOMS+PDCMS复合技术显著改善了CrN/TiN超晶格薄膜结构,薄膜具有更优异的力学、持久的耐磨减摩和抗腐蚀综合性能。
本文分别采用深振荡磁控溅射(Deep Oscillation Magnetron Sputtering, DOMS)复合脉冲直流磁控溅射(Pulsed dc Magnetron Sputtering, PDCMS)技术和单一的PDCMS技术,沉积厚度为2 mm、调制周期为6.3 nm的CrN/TiN超晶格薄膜。利用XRD、SEM和TEM表征薄膜的结构。利用纳米压痕仪、划痕仪和空气电阻炉分别测试薄膜的力学性能、结合力和热稳定性。利用球-盘式摩擦磨损试验机测试薄膜的摩擦学性能。利用阳极极化实验测试薄膜在3.5 wt.% NaCl溶液中腐蚀性能。研究表明,与单一的PDCMS技术相比,DOMS+PDCMS复合技术显著改善了CrN/TiN超晶格薄膜结构,薄膜具有更优异的力学、持久的耐磨减摩和抗腐蚀综合性能。
2018, 47(S1):335-338.
摘要:
采用氧化锆、氧化镱和氧化镧固相合成法制备了3种不同成分的热障涂层材料(LaxYb1-x)2Zr2O7(x=0,0.5,1.0),经高温无压烧结制备出相对理论密度≥97%的力学性能测试样品。通过三点弯曲法和热机械分析法分别测试了材料的室温弯曲强度和高温杨氏模量。实验结果表明,焦绿石结构的La2Zr2O7和萤石结构的Yb2Zr2O7互相掺杂形成的有限固溶体LaYbZr2O7具有细晶结构,其材料的室温弯曲强度比纯La2Zr2O7相的有所提高,也有利于减缓热障涂层材料在1200℃以上的高温杨氏模量降低程度。
采用氧化锆、氧化镱和氧化镧固相合成法制备了3种不同成分的热障涂层材料(LaxYb1-x)2Zr2O7(x=0,0.5,1.0),经高温无压烧结制备出相对理论密度≥97%的力学性能测试样品。通过三点弯曲法和热机械分析法分别测试了材料的室温弯曲强度和高温杨氏模量。实验结果表明,焦绿石结构的La2Zr2O7和萤石结构的Yb2Zr2O7互相掺杂形成的有限固溶体LaYbZr2O7具有细晶结构,其材料的室温弯曲强度比纯La2Zr2O7相的有所提高,也有利于减缓热障涂层材料在1200℃以上的高温杨氏模量降低程度。
2018, 47(S1):339-343.
摘要:
分别采用自蔓延燃烧法和溶胶凝胶法制备了Ce0.8Sm0.1Nd0.1O2-δ(SNDC) 与La10Si6O27(LSO) 粉体,按照不同的比例制备了SNDC/LSO复合材料。粉体进行模压成型、冷等静压处理,生坯在不同温度(1500℃,1550℃,1600℃)下烧结10h,获得致密的块体电解质材料。对样品进行物相、微观形貌、电导率测试并分析,结果表明：SNDC/LSO复合材料仍保持磷灰石相和萤石相,没有其他相生成,添加LSO使复合材料的晶粒尺寸减小。烧结温度升高有利于30%LSO样品电导率的提高,对于1500℃烧结的样品而言,LSO的添加降低了复合材料的电导率。
分别采用自蔓延燃烧法和溶胶凝胶法制备了Ce0.8Sm0.1Nd0.1O2-δ(SNDC) 与La10Si6O27(LSO) 粉体,按照不同的比例制备了SNDC/LSO复合材料。粉体进行模压成型、冷等静压处理,生坯在不同温度(1500℃,1550℃,1600℃)下烧结10h,获得致密的块体电解质材料。对样品进行物相、微观形貌、电导率测试并分析,结果表明：SNDC/LSO复合材料仍保持磷灰石相和萤石相,没有其他相生成,添加LSO使复合材料的晶粒尺寸减小。烧结温度升高有利于30%LSO样品电导率的提高,对于1500℃烧结的样品而言,LSO的添加降低了复合材料的电导率。
2018, 47(S1):344-347.
摘要:
本文采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)和溶胶凝胶法分别合成了Sm0.1Nd0.1Ce0.8O1.9(SNDC) 和La2Mo2O9(LAMOX)粉末,并用常压烧结的方法制备了不同比例的SNDC和LAMOX的复合材料,通过XRD和SEM等手段表征了不同复合比例样品的物相和表面形貌并测试了烧结样品的电导率。结果表明,复合样品的电导率在相变点前后随着复合量增加变化趋势相反,其中LAMOX含量为20mol%的样品在550℃时的电导率能达到0.01S/cm,高于同温度下SNDC电导率。
本文采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)和溶胶凝胶法分别合成了Sm0.1Nd0.1Ce0.8O1.9(SNDC) 和La2Mo2O9(LAMOX)粉末,并用常压烧结的方法制备了不同比例的SNDC和LAMOX的复合材料,通过XRD和SEM等手段表征了不同复合比例样品的物相和表面形貌并测试了烧结样品的电导率。结果表明,复合样品的电导率在相变点前后随着复合量增加变化趋势相反,其中LAMOX含量为20mol%的样品在550℃时的电导率能达到0.01S/cm,高于同温度下SNDC电导率。
2018, 47(S1):348-351.
摘要:
本文采用电纺丝法制备了20%氧化铒稳定氧化铋 (ESB)纳米纤维电解质材料,并表征了其晶体结构,微观形貌和电导率等性能。研究结果表明,当不掺杂稀土离子时,只能得到单斜相(α-Bi2O3)与四方相(β-Bi2O3)共存的Bi2O3；而掺杂Er3+ 时,可以在室温得到稳定的立方相δ-Bi2O3纳米纤维。通过扫描电镜结果可知,500℃、600℃退火后的ESB纳米纤维长径比高、直径均匀、表面光滑。500℃时ESB纳米纤维电导率约为0.03 S?cm-1。
本文采用电纺丝法制备了20%氧化铒稳定氧化铋 (ESB)纳米纤维电解质材料,并表征了其晶体结构,微观形貌和电导率等性能。研究结果表明,当不掺杂稀土离子时,只能得到单斜相(α-Bi2O3)与四方相(β-Bi2O3)共存的Bi2O3；而掺杂Er3+ 时,可以在室温得到稳定的立方相δ-Bi2O3纳米纤维。通过扫描电镜结果可知,500℃、600℃退火后的ESB纳米纤维长径比高、直径均匀、表面光滑。500℃时ESB纳米纤维电导率约为0.03 S?cm-1。
2018, 47(S1):352-355.
摘要:
在本文中，我们通过在薄膜上收集多晶氧化钨(WO3)纳米线得到了高灵敏度的光电探测材料，并用X射线衍射，扫描电子显微镜和透射电子显微镜分别表征了材料的结构性能。紫外可见吸收光谱计算的结果显示纳米纤维在紫外区域有很强的吸收。在WO3纳米纤维中，我们观察到了高光敏特性。一种简易的组装方法被用于制备WO3纳米线器件。我们的研究结果显示WO3可以被用于紫外光探测器。 关键词：光探测器，纳米纤维，多晶，光敏性
在本文中，我们通过在薄膜上收集多晶氧化钨(WO3)纳米线得到了高灵敏度的光电探测材料，并用X射线衍射，扫描电子显微镜和透射电子显微镜分别表征了材料的结构性能。紫外可见吸收光谱计算的结果显示纳米纤维在紫外区域有很强的吸收。在WO3纳米纤维中，我们观察到了高光敏特性。一种简易的组装方法被用于制备WO3纳米线器件。我们的研究结果显示WO3可以被用于紫外光探测器。 关键词：光探测器，纳米纤维，多晶，光敏性
2018, 47(S1):356-360.
摘要:
本文采用静电纺丝法制备了不同Ag负载含量的Ag/BiVO4纳米纤维复合材料,并对其相结构,形貌,可见光催化性能进行了表征。结果表明,Ag的引入能够很大程度的提高复合材料的光催化效率,10%Ag负载的Ag/BiVO4复合纳米纤维能够在可见光辐照20min内将罗丹明B完全降解。这种异质结够有利于光生电子对的分离,提高光生载流子寿命,是Ag/BiVO4复合纳米纤维光催化性能显著提高的原因。
本文采用静电纺丝法制备了不同Ag负载含量的Ag/BiVO4纳米纤维复合材料,并对其相结构,形貌,可见光催化性能进行了表征。结果表明,Ag的引入能够很大程度的提高复合材料的光催化效率,10%Ag负载的Ag/BiVO4复合纳米纤维能够在可见光辐照20min内将罗丹明B完全降解。这种异质结够有利于光生电子对的分离,提高光生载流子寿命,是Ag/BiVO4复合纳米纤维光催化性能显著提高的原因。
2018, 47(S1):361-365.
摘要:
本文采用场辅助合成技术实现了Eu2+掺杂SrSiN2的红色荧光粉的快速合成。结合X射线衍射图谱、扫描电子显微镜和荧光光谱仪测试技术,本文研究了合成参数(合成温度和保温时间)对产物的晶体结构、微观形貌、光致发光和热猝灭性能的影响。研究结果表明：在合成温度为1250℃,保温时间为6min时,所合成的样品为纯相SrSiN2结构,具有较高的结晶度。PL光谱数据表明,提高样品的结晶度,其发光强度明显得到提高,并且利用场辅助合成技术合成的样品的热猝灭性能要优于传统的高温固相法。
本文采用场辅助合成技术实现了Eu2+掺杂SrSiN2的红色荧光粉的快速合成。结合X射线衍射图谱、扫描电子显微镜和荧光光谱仪测试技术,本文研究了合成参数(合成温度和保温时间)对产物的晶体结构、微观形貌、光致发光和热猝灭性能的影响。研究结果表明：在合成温度为1250℃,保温时间为6min时,所合成的样品为纯相SrSiN2结构,具有较高的结晶度。PL光谱数据表明,提高样品的结晶度,其发光强度明显得到提高,并且利用场辅助合成技术合成的样品的热猝灭性能要优于传统的高温固相法。
2018, 47(S1):366-369.
摘要:
本文应用Judd-Ofelt方法对真空烧结的Er, Yb共掺氧化钇透明陶瓷的光谱学参数进行了研究。文章通过实验方法测得了不同Er3+掺杂量的Er, Yb共掺氧化钇透明陶瓷的室温吸收光谱和折射率,并结合Judd-Ofelt方法计算了不同Er3+掺杂浓度时的光谱学参数。随着Er3+掺杂量的增加,Ω2从5.41减小至3.36。 Ω4和Ω6的范围分别为0.96~1.29和0.64~0.72。 品质因子X4/6的范围为1.46~1.88,显著优于Er掺杂氧化钇单晶中的品质因子。随着Er3+掺杂量从0.5 at.%增加至5 at.%,4I13/2能级的寿命从8.7ms下降至7.8ms。本文的计算结果表明,低掺杂浓度的Er,Yb共掺氧化钇透明陶瓷是一种有潜力的近红外激光材料。
本文应用Judd-Ofelt方法对真空烧结的Er, Yb共掺氧化钇透明陶瓷的光谱学参数进行了研究。文章通过实验方法测得了不同Er3+掺杂量的Er, Yb共掺氧化钇透明陶瓷的室温吸收光谱和折射率,并结合Judd-Ofelt方法计算了不同Er3+掺杂浓度时的光谱学参数。随着Er3+掺杂量的增加,Ω2从5.41减小至3.36。 Ω4和Ω6的范围分别为0.96~1.29和0.64~0.72。 品质因子X4/6的范围为1.46~1.88,显著优于Er掺杂氧化钇单晶中的品质因子。随着Er3+掺杂量从0.5 at.%增加至5 at.%,4I13/2能级的寿命从8.7ms下降至7.8ms。本文的计算结果表明,低掺杂浓度的Er,Yb共掺氧化钇透明陶瓷是一种有潜力的近红外激光材料。
2018, 47(S1):370-374.
摘要:
作为理想的高温结构材料,碳/碳(C/C)复合材料的高温弹性模量对其高温热应力分析及结构设计至关重要。三点弯曲试验可以采用电感量仪准确测得陶瓷试样的挠度,从而计算得陶瓷室温弹性模量,但三点弯曲试验在高温下的应用由于挠度变形难以准确测量而鲜有报道。本研究基于相对法理论,提出了挠度修正法,可以方便准确地获得其高温弹性模量。采用电感量仪与挠度修正法测试了2D与3D C/C复合材料室温弹性模量,结果表明两种方法的测试结果相近。测试了C/C复合材料在室温至1700℃间的弹性模量,结果表明2D与3D C/C复合材料的弹性模量均在1200℃时达到最大值82.22GPa、66.73GPa；而后在1200℃~1700℃,随着温度的升高,其弹性模量逐渐降低,且2D C/C复合材料的降低幅度更大。本研究显示挠度修正法可以准确、可靠地评价碳/碳复合材料的高温弹性模量,有望推广应用于其它高温结构材料弹性模量测量领域。
作为理想的高温结构材料,碳/碳(C/C)复合材料的高温弹性模量对其高温热应力分析及结构设计至关重要。三点弯曲试验可以采用电感量仪准确测得陶瓷试样的挠度,从而计算得陶瓷室温弹性模量,但三点弯曲试验在高温下的应用由于挠度变形难以准确测量而鲜有报道。本研究基于相对法理论,提出了挠度修正法,可以方便准确地获得其高温弹性模量。采用电感量仪与挠度修正法测试了2D与3D C/C复合材料室温弹性模量,结果表明两种方法的测试结果相近。测试了C/C复合材料在室温至1700℃间的弹性模量,结果表明2D与3D C/C复合材料的弹性模量均在1200℃时达到最大值82.22GPa、66.73GPa；而后在1200℃~1700℃,随着温度的升高,其弹性模量逐渐降低,且2D C/C复合材料的降低幅度更大。本研究显示挠度修正法可以准确、可靠地评价碳/碳复合材料的高温弹性模量,有望推广应用于其它高温结构材料弹性模量测量领域。
2018, 47(S1):375-378.
摘要:
本文采用液相前驱体浸渗法掺杂技术,在ZrO2坯体引入有色离子,通过扩散溶入基体,制备了颜色纯正、掺杂均匀的黑、蓝、粉、绿色氧化锆陶瓷。XRD分析表明,样品的主晶相为氧化锆四方相。采用CIE L*a*b*系统研究了样品的色度,确定四种颜色样品具有相应的色度。SEM分析表明晶粒粒度均匀,无明显缺陷。力学性能表明几种彩色陶瓷具有较高的强度和韧性。
本文采用液相前驱体浸渗法掺杂技术,在ZrO2坯体引入有色离子,通过扩散溶入基体,制备了颜色纯正、掺杂均匀的黑、蓝、粉、绿色氧化锆陶瓷。XRD分析表明,样品的主晶相为氧化锆四方相。采用CIE L*a*b*系统研究了样品的色度,确定四种颜色样品具有相应的色度。SEM分析表明晶粒粒度均匀,无明显缺陷。力学性能表明几种彩色陶瓷具有较高的强度和韧性。
2018, 47(S1):379-382.
摘要:
以乙酸钙为钙源,钛酸异丙酯为钛源,采用静电纺丝和溶胶-凝胶法制备了不同Ca2+掺杂浓度的TiO2纳米纤维光催化剂, 利用XRD和SEM等手段对样品结构和形貌进行了分析和表征,研究发现TiO2纳米纤维主要为锐钛矿结构并含少量的金红石结构。同时,通过对水溶性罗丹明B的光降解反应, 考察了TiO2纳米纤维催化剂的光催化活性。研究结果表明：Ca2+掺杂可有效提高TiO2纳米纤维对水溶性罗丹明B的光催化活性,其中当Ca2+为最佳掺杂浓度5at.%,TiO2用量为1.2 × 10-2 g/L,紫外光照射100分钟条件下,TiO2样品对浓度为1 × 10-5 mol/L罗丹明B的降解率可达95%。
以乙酸钙为钙源,钛酸异丙酯为钛源,采用静电纺丝和溶胶-凝胶法制备了不同Ca2+掺杂浓度的TiO2纳米纤维光催化剂, 利用XRD和SEM等手段对样品结构和形貌进行了分析和表征,研究发现TiO2纳米纤维主要为锐钛矿结构并含少量的金红石结构。同时,通过对水溶性罗丹明B的光降解反应, 考察了TiO2纳米纤维催化剂的光催化活性。研究结果表明：Ca2+掺杂可有效提高TiO2纳米纤维对水溶性罗丹明B的光催化活性,其中当Ca2+为最佳掺杂浓度5at.%,TiO2用量为1.2 × 10-2 g/L,紫外光照射100分钟条件下,TiO2样品对浓度为1 × 10-5 mol/L罗丹明B的降解率可达95%。
2018, 47(S1):383-387.
摘要:
首先采用提拉法,在透明导电玻璃(FTO)表面制备ZnO籽晶层,然后用水热法制备ZnO纳米棒阵列,再用连续离子层吸附法(SILAR)成功地将CdS、CdSe量子点沉积在ZnO表面,形成光阳极。利用X射线衍射仪(XRD),场发射扫描电子显微镜(SEM),电化学工作站研究了样品的结构,形貌和光电化学性能。结果表明：与ZnO纳米棒相比,复合CdS、CdSe以后,样品的光电性能有很大的提高。其中,CdS、CdSe的沉积圈数均为4圈时,CdSe(4c)/CdS(4c)/ZnO样品的光电转换效率最大,为1.894%,是纯ZnO电极的17倍。
首先采用提拉法,在透明导电玻璃(FTO)表面制备ZnO籽晶层,然后用水热法制备ZnO纳米棒阵列,再用连续离子层吸附法(SILAR)成功地将CdS、CdSe量子点沉积在ZnO表面,形成光阳极。利用X射线衍射仪(XRD),场发射扫描电子显微镜(SEM),电化学工作站研究了样品的结构,形貌和光电化学性能。结果表明：与ZnO纳米棒相比,复合CdS、CdSe以后,样品的光电性能有很大的提高。其中,CdS、CdSe的沉积圈数均为4圈时,CdSe(4c)/CdS(4c)/ZnO样品的光电转换效率最大,为1.894%,是纯ZnO电极的17倍。
2018, 47(S1):388-392.
摘要:
直接激光近净成形陶瓷结构是一种利用高能激光束直接熔化陶瓷粉末,通过逐点沉积凝固成形三维实体陶瓷结构的增材制造技术。该技术无需掺杂粘结剂或助烧剂,将传统的成型与烧结工步合二为一,并省去了配料、干燥及排胶等步骤,能够实现高纯致密、形状复杂陶瓷零件的快速制备。本文利用激光近净成形系统进行了Al2O3/TiO2(13 wt.%)陶瓷结构的直接制备,对Al2O3/TiO2(13 wt.%)陶瓷结构的成形工艺进行了研究。利用XRD、SEM等手段对所制备样件的物相、微观组织及性能进行了分析。结果表明,直接激光近净成形的Al2O3/TiO2陶瓷的物相主要为Al2TiO5及Al2O3,沿沉积高度方向定向生长的Al2O3柱状晶粒分布于连续的Al2TiO5基体中。所制备的Al2O3/TiO2陶瓷由于其沉积过程中化学反应的存在而具有一定量的宏观气孔,但仍然具有21 GPa以上的显微硬度,抗弯强度达到170 MPa。该研究表明激光近净成形技术可以实现陶瓷材料的完全熔化-凝固成形,为直接快速制备高性能陶瓷结构提供了一种全新的选择。
直接激光近净成形陶瓷结构是一种利用高能激光束直接熔化陶瓷粉末,通过逐点沉积凝固成形三维实体陶瓷结构的增材制造技术。该技术无需掺杂粘结剂或助烧剂,将传统的成型与烧结工步合二为一,并省去了配料、干燥及排胶等步骤,能够实现高纯致密、形状复杂陶瓷零件的快速制备。本文利用激光近净成形系统进行了Al2O3/TiO2(13 wt.%)陶瓷结构的直接制备,对Al2O3/TiO2(13 wt.%)陶瓷结构的成形工艺进行了研究。利用XRD、SEM等手段对所制备样件的物相、微观组织及性能进行了分析。结果表明,直接激光近净成形的Al2O3/TiO2陶瓷的物相主要为Al2TiO5及Al2O3,沿沉积高度方向定向生长的Al2O3柱状晶粒分布于连续的Al2TiO5基体中。所制备的Al2O3/TiO2陶瓷由于其沉积过程中化学反应的存在而具有一定量的宏观气孔,但仍然具有21 GPa以上的显微硬度,抗弯强度达到170 MPa。该研究表明激光近净成形技术可以实现陶瓷材料的完全熔化-凝固成形,为直接快速制备高性能陶瓷结构提供了一种全新的选择。
2018, 47(S1):393-397.
摘要:
以h-BN、ZrO2、SiC粉体为原料,添加8%的A2O3-Y2O3为烧结助剂,采用放电等离子烧结技术快速制备了h-BN-ZrO2-SiC复相陶瓷,研究了纳米SiC颗粒添加量对h-BN-ZrO2-SiC复相陶瓷的致密化、显微结构及力学性能的影响。结果表明：纳米SiC颗粒能有效促进h-BN-ZrO2-SiC复相陶瓷的烧结,提高烧结样品的致密度和力学性能,而且随着SiC添加量的增大,烧结样品的抗弯强度、断裂韧性和弹性模量均呈增加的趋势,特别是弹性模量的增加趋势比较明显。在纳米SiC添加量为25%时获得较佳的力学性能,此时抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为268.4MPa、3.24MPa.m1/2和115GPa。其原因主要是由于纳米SiC颗粒能较好的起到空隙填充、弥散强化及晶界钉扎作用,有利于提高相间的结合强度,减少相间由于热失配产生的残余应力。这样裂纹在扩展时将会消耗更多的断裂能,提高复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性。
以h-BN、ZrO2、SiC粉体为原料,添加8%的A2O3-Y2O3为烧结助剂,采用放电等离子烧结技术快速制备了h-BN-ZrO2-SiC复相陶瓷,研究了纳米SiC颗粒添加量对h-BN-ZrO2-SiC复相陶瓷的致密化、显微结构及力学性能的影响。结果表明：纳米SiC颗粒能有效促进h-BN-ZrO2-SiC复相陶瓷的烧结,提高烧结样品的致密度和力学性能,而且随着SiC添加量的增大,烧结样品的抗弯强度、断裂韧性和弹性模量均呈增加的趋势,特别是弹性模量的增加趋势比较明显。在纳米SiC添加量为25%时获得较佳的力学性能,此时抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为268.4MPa、3.24MPa.m1/2和115GPa。其原因主要是由于纳米SiC颗粒能较好的起到空隙填充、弥散强化及晶界钉扎作用,有利于提高相间的结合强度,减少相间由于热失配产生的残余应力。这样裂纹在扩展时将会消耗更多的断裂能,提高复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性。
2018, 47(S1):398-402.
摘要:
采用真空熔渗法，通过对B4C-C素坯于1550 ℃渗Si，得到了较致密的反应结合碳化硼陶瓷复合材料。通过生成SiC纳米颗粒对材料进行强化，并探讨了纳米SiC颗粒对材料组织与性能的影响及其强韧化机理。实验表明，材料包括B4C、Si、SiC和B12(C,Si,B)3四相。结果表明，选取酚醛树脂作为外加碳源，可在材料中成功引入细小的SiC纳米颗粒，使复合材料的抗折强度、断裂韧性和维氏硬度较以炭黑为外加碳源的材料，分别增加了35 %、36 %和15 %，分别高达442 MPa、4.9 MPa?m1/2和23 GPa。
采用真空熔渗法，通过对B4C-C素坯于1550 ℃渗Si，得到了较致密的反应结合碳化硼陶瓷复合材料。通过生成SiC纳米颗粒对材料进行强化，并探讨了纳米SiC颗粒对材料组织与性能的影响及其强韧化机理。实验表明，材料包括B4C、Si、SiC和B12(C,Si,B)3四相。结果表明，选取酚醛树脂作为外加碳源，可在材料中成功引入细小的SiC纳米颗粒，使复合材料的抗折强度、断裂韧性和维氏硬度较以炭黑为外加碳源的材料，分别增加了35 %、36 %和15 %，分别高达442 MPa、4.9 MPa?m1/2和23 GPa。
2018, 47(S1):403-406.
摘要:
本文研究了不同单体对树脂陶瓷复合材料双键转化率和颜色稳定性的影响,同时也研究了不同固化方式对树脂陶瓷复合材料双键转化率的影响。实验结果表明,含有不同单体的树脂陶瓷复合材料的双键转化率按Bis-GMA、Bis-EMA、UDMA顺序依次增大,分别为51.87%、69.29%、79.98%,样品在红酒中浸泡后的色差则按前述顺序依次减小,分别为1.780、1.244、0.534。对于不同固化方式,实验中分别采用了光固化、热固化两种单独固化方式和先热后光、先光后热两种双固化方式。结果表明样品双键转化率随热固化温度增加而稍有提高,光固化与热固化间无明显差距。双固化处理的样品具有相比单纯光固化或热固化更高的双键转化率,其中先热固化后光固化的双固化系统的双键转化率达到87.52%,远高于仅热固化的双键转化率77.24%,具有临床意义。
本文研究了不同单体对树脂陶瓷复合材料双键转化率和颜色稳定性的影响,同时也研究了不同固化方式对树脂陶瓷复合材料双键转化率的影响。实验结果表明,含有不同单体的树脂陶瓷复合材料的双键转化率按Bis-GMA、Bis-EMA、UDMA顺序依次增大,分别为51.87%、69.29%、79.98%,样品在红酒中浸泡后的色差则按前述顺序依次减小,分别为1.780、1.244、0.534。对于不同固化方式,实验中分别采用了光固化、热固化两种单独固化方式和先热后光、先光后热两种双固化方式。结果表明样品双键转化率随热固化温度增加而稍有提高,光固化与热固化间无明显差距。双固化处理的样品具有相比单纯光固化或热固化更高的双键转化率,其中先热固化后光固化的双固化系统的双键转化率达到87.52%,远高于仅热固化的双键转化率77.24%,具有临床意义。
2018, 47(S1):407-411.
摘要:
以Ti3AlC2粉(体积含量为0%~40%)和Fe粉最为原料,原位热压制备增强相体积含量为(0%、7.6%、15.61%、24.07%、33.47%)的TiCx-Fe基复合材料,并研究增强相TiCx含量对复合材料显微结构、力学性能的影响。实验表明,在1400℃下,原料Ti3AlC2的体积含量从10%-40%变化时,Ti3AlC2都分解形成TiCx,而Al原子逃逸出来进人Fe基体中,进而原位制备形成TiCx-Fe基复合材料。在三点弯曲实验中,当增强相TiCx含量为7.6%时,复合材料并没有被弯断,表现出了良好的韧性,当增强相TiCx含量为15.61%时,复合材料的弯曲强度达到了900MPa；在TiCx体积含量为(0%、7.6%、15.61%)的复合材料的抗拉性能中,当增强相的含量为15.61%时,抗拉强度达到518MPa,同时断后延伸率也达到5.19%；这主要归结于复合材料中Al的扩散以及增强相TiCx与Fe之间良好的润湿性。
以Ti3AlC2粉(体积含量为0%~40%)和Fe粉最为原料,原位热压制备增强相体积含量为(0%、7.6%、15.61%、24.07%、33.47%)的TiCx-Fe基复合材料,并研究增强相TiCx含量对复合材料显微结构、力学性能的影响。实验表明,在1400℃下,原料Ti3AlC2的体积含量从10%-40%变化时,Ti3AlC2都分解形成TiCx,而Al原子逃逸出来进人Fe基体中,进而原位制备形成TiCx-Fe基复合材料。在三点弯曲实验中,当增强相TiCx含量为7.6%时,复合材料并没有被弯断,表现出了良好的韧性,当增强相TiCx含量为15.61%时,复合材料的弯曲强度达到了900MPa；在TiCx体积含量为(0%、7.6%、15.61%)的复合材料的抗拉性能中,当增强相的含量为15.61%时,抗拉强度达到518MPa,同时断后延伸率也达到5.19%；这主要归结于复合材料中Al的扩散以及增强相TiCx与Fe之间良好的润湿性。
2018, 47(S1):412-414.
摘要:
本文采用湿化学法以CdCl2为原料,以水合肼为还原剂,通过制备出Cd前驱物,进而注入二氧化硒的溶液将前驱物硒化,同时以高分子聚乙烯吡咯烷酮等为修饰剂合成得到了不同粒径大小的CdSe纳米粒子,同时对影响CdSe粒径大小的因素进行了初步探索。
本文采用湿化学法以CdCl2为原料,以水合肼为还原剂,通过制备出Cd前驱物,进而注入二氧化硒的溶液将前驱物硒化,同时以高分子聚乙烯吡咯烷酮等为修饰剂合成得到了不同粒径大小的CdSe纳米粒子,同时对影响CdSe粒径大小的因素进行了初步探索。
2018, 47(S1):415-419.
摘要:
采用溶胶凝胶法制备了Sr2Bi5FeTi5O21（SBFTi）陶瓷，测试了SBFTi陶瓷室温~500℃范围内的介温谱、交流阻抗以及交流电导率，对其进行了分析。结果表明： SBFTi陶瓷的介电常数比Sr2Bi4Ti5O18高，频率稳定性好，具有弥散型铁电体的特征； SBFTi陶瓷的电学结构比较均匀，宏观电阻具有负温度系数特征并主要来源于晶粒的作用；在200~480℃温度范围内，SBFTi陶瓷的电导激活能为0.6eV，氧空位为SBFTi陶瓷的主要载流子。
采用溶胶凝胶法制备了Sr2Bi5FeTi5O21（SBFTi）陶瓷，测试了SBFTi陶瓷室温~500℃范围内的介温谱、交流阻抗以及交流电导率，对其进行了分析。结果表明： SBFTi陶瓷的介电常数比Sr2Bi4Ti5O18高，频率稳定性好，具有弥散型铁电体的特征； SBFTi陶瓷的电学结构比较均匀，宏观电阻具有负温度系数特征并主要来源于晶粒的作用；在200~480℃温度范围内，SBFTi陶瓷的电导激活能为0.6eV，氧空位为SBFTi陶瓷的主要载流子。
2018, 47(S1):420-423.
摘要:
本研究从增加界面极化的角度出发,设计了两层和三层的钛酸钡/聚偏氟乙烯(BT/PVDF)复合材料,分别表示为PVDF||BT/PVDF和PVDF||BT/PVDF||PVDF,并通过溶液浇铸法结合旋涂法来制备这些层状复合材料。对复合材料中BT含量分别为7~45vol%的复合材料进行了介电性能测量,结果表明,当总材料厚度相同时,一层、两层及三层复合材料介电常数分别为7~39、13~50和14~79,且都随BT含量和材料层数的增加逐步增大。多层BT/PVDF复合材料在40Hz-1000Hz范围内的介频谱测量结果显示,所制备的复合材料(BT, 15vol%)表现出强烈的极化弛豫现象,两层和三层材料表现更强,说明所设计材料的界面极化强度随结构的复杂程度而增强,由此导致复合材料介电常数的提高。本研究还测量了BT含量为7~30vol%的三种复合材料的击穿性能,结果发现,随着BT含量,复合材料的击穿场强虽然呈下降趋势,整体保持在100~60KV/mm范围内。三层BT/PVDF复合材料击穿性能优于两层材料,说明所设计的多层结构对击穿性能影响较小。
本研究从增加界面极化的角度出发,设计了两层和三层的钛酸钡/聚偏氟乙烯(BT/PVDF)复合材料,分别表示为PVDF||BT/PVDF和PVDF||BT/PVDF||PVDF,并通过溶液浇铸法结合旋涂法来制备这些层状复合材料。对复合材料中BT含量分别为7~45vol%的复合材料进行了介电性能测量,结果表明,当总材料厚度相同时,一层、两层及三层复合材料介电常数分别为7~39、13~50和14~79,且都随BT含量和材料层数的增加逐步增大。多层BT/PVDF复合材料在40Hz-1000Hz范围内的介频谱测量结果显示,所制备的复合材料(BT, 15vol%)表现出强烈的极化弛豫现象,两层和三层材料表现更强,说明所设计材料的界面极化强度随结构的复杂程度而增强,由此导致复合材料介电常数的提高。本研究还测量了BT含量为7~30vol%的三种复合材料的击穿性能,结果发现,随着BT含量,复合材料的击穿场强虽然呈下降趋势,整体保持在100~60KV/mm范围内。三层BT/PVDF复合材料击穿性能优于两层材料,说明所设计的多层结构对击穿性能影响较小。
2018, 47(S1):424-429.
摘要:
采用具有高效传质和微观混合性能的定-转子反应器制备了LiFe1-xMnxPO4 (x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3)和LiFe1-xNixPO4 (x=0.00, 0.03, 0.05, 0.07)粉体,分别用作正极材料制成电池后,采用电池测试系统测定了电池的电化学性能随温度的变化规律。结果表明,粉体颗粒呈类球形,尺寸分布均匀,粒径范围为5~10 μm,Mn和Ni的掺杂没有改变粉体的晶体结构。以LiFe0.8Mn0.2PO4和LiFe0.95Ni0.05PO4两种组成的粉体性能最好,在倍率0.1 C下,所得电池的首次充放电比容量在室温和50 oC时,分别为153.2和155.7 mAh/g,及156.4和160.4 mAh/g；100次充放电循环后电池的容量保持率分别为95.4和96.5%,及93.8和95.0%。借助具有过程强化作用的定-转子反应器制备的Mn和Ni掺杂LiFePO4正极材料的电性能得到显著提高。原因是定-转子反应器一方面可以制备颗粒尺寸均匀的粉体,另一方面又可使掺杂的Mn和Ni在粉体颗粒中均匀分布,两者同时提高了电池中Li+的扩散速率,进而提高了锂离子电池的电化学性能和高温电性能。
采用具有高效传质和微观混合性能的定-转子反应器制备了LiFe1-xMnxPO4 (x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3)和LiFe1-xNixPO4 (x=0.00, 0.03, 0.05, 0.07)粉体,分别用作正极材料制成电池后,采用电池测试系统测定了电池的电化学性能随温度的变化规律。结果表明,粉体颗粒呈类球形,尺寸分布均匀,粒径范围为5~10 μm,Mn和Ni的掺杂没有改变粉体的晶体结构。以LiFe0.8Mn0.2PO4和LiFe0.95Ni0.05PO4两种组成的粉体性能最好,在倍率0.1 C下,所得电池的首次充放电比容量在室温和50 oC时,分别为153.2和155.7 mAh/g,及156.4和160.4 mAh/g；100次充放电循环后电池的容量保持率分别为95.4和96.5%,及93.8和95.0%。借助具有过程强化作用的定-转子反应器制备的Mn和Ni掺杂LiFePO4正极材料的电性能得到显著提高。原因是定-转子反应器一方面可以制备颗粒尺寸均匀的粉体,另一方面又可使掺杂的Mn和Ni在粉体颗粒中均匀分布,两者同时提高了电池中Li+的扩散速率,进而提高了锂离子电池的电化学性能和高温电性能。
2018, 47(S1):430-434.
摘要:
采用真空气压浸渗技术制备SiC/Al双连通复合材料，研究了SiC3D/Al复合材料压缩强度的应变率效应，以及SiC骨架表面氧化时间对复合材料压缩和弯曲强度的影响规律。结果表明：SiC/Al双连通复合材料压缩强度有显著的应变率硬化效应（10-3/s~10/s），最高增幅可达25%。SiC骨架表面氧化可以进一步提高复合材料压缩强度，SiC骨架1200℃氧化6h后所对应的复合材料具有最高的压缩强度，在应变率为10-3/s时，其压缩强度相比于未氧化处理的复合材料提升幅度达10%；其原因是，氧化处理改变了SiC/Al的界面特征，从而影响了复合材料的断裂行为。但是，SiC骨架氧化处理几乎没有改变复合材料的抗弯强度。
采用真空气压浸渗技术制备SiC/Al双连通复合材料，研究了SiC3D/Al复合材料压缩强度的应变率效应，以及SiC骨架表面氧化时间对复合材料压缩和弯曲强度的影响规律。结果表明：SiC/Al双连通复合材料压缩强度有显著的应变率硬化效应（10-3/s~10/s），最高增幅可达25%。SiC骨架表面氧化可以进一步提高复合材料压缩强度，SiC骨架1200℃氧化6h后所对应的复合材料具有最高的压缩强度，在应变率为10-3/s时，其压缩强度相比于未氧化处理的复合材料提升幅度达10%；其原因是，氧化处理改变了SiC/Al的界面特征，从而影响了复合材料的断裂行为。但是，SiC骨架氧化处理几乎没有改变复合材料的抗弯强度。
2018, 47(S1):435-439.
摘要:
采用Y2O3稳定的La10Si6O27为固体电解质,构建致密层/多孔层结构,在多孔层上采用丝网印刷技术以尖晶石结构CuCr2O4-CuO为复合敏感材料,制备了混合位型NO2传感器。采用XRD、SEM对 NO2传感器敏感材料的相组成和微观形貌进行了表征,应用电化学工作站测试了传感器的敏感性能和响应机理。结果表明：粒径200~300nm的CuCr2O4-CuO均匀分布在约20μm厚的多孔层中；极化曲线和交流阻抗结果表明该传感器为混合位型,在600~700℃、NO2浓度25~300ppm,传感器响应信号值与NO2浓度之间呈良好线性关系,600℃时具有较好的敏感性、重现性和稳定性；共存的NH3、CH4、H2及CO2对传感器敏感性能几乎没有影响,O2在5~21%浓度范围内随浓度的增大电位值呈一定的线性减小,实际应用中可以通过O2传感器进行校正。
采用Y2O3稳定的La10Si6O27为固体电解质,构建致密层/多孔层结构,在多孔层上采用丝网印刷技术以尖晶石结构CuCr2O4-CuO为复合敏感材料,制备了混合位型NO2传感器。采用XRD、SEM对 NO2传感器敏感材料的相组成和微观形貌进行了表征,应用电化学工作站测试了传感器的敏感性能和响应机理。结果表明：粒径200~300nm的CuCr2O4-CuO均匀分布在约20μm厚的多孔层中；极化曲线和交流阻抗结果表明该传感器为混合位型,在600~700℃、NO2浓度25~300ppm,传感器响应信号值与NO2浓度之间呈良好线性关系,600℃时具有较好的敏感性、重现性和稳定性；共存的NH3、CH4、H2及CO2对传感器敏感性能几乎没有影响,O2在5~21%浓度范围内随浓度的增大电位值呈一定的线性减小,实际应用中可以通过O2传感器进行校正。
2018, 47(S1):440-444.
摘要:
使用PbO-B2O3-ZnO体系非晶玻璃钎料和PbTiO3晶体制成的复合玻璃钎料，辅助以阳极氧化和热压烧结工艺，在空气中实现了60vol.%SiCp/6063Al复合材料的钎焊连接。通过DSC、XRD和EDS等分析手段，研究了温度、时间对钎焊接头的影响。结果表明：母材的阳极氧化、钎焊温度的升高和保温时间的延长可以一定程度上提高接头的强度。当钎焊温度450℃，保温时间30min时，钎焊接头的压剪强度为33MPa。在钎焊过程中母材的氧化膜溶解于钎料，同时Al元素微量扩散，形成复合材料形式的焊缝。
使用PbO-B2O3-ZnO体系非晶玻璃钎料和PbTiO3晶体制成的复合玻璃钎料，辅助以阳极氧化和热压烧结工艺，在空气中实现了60vol.%SiCp/6063Al复合材料的钎焊连接。通过DSC、XRD和EDS等分析手段，研究了温度、时间对钎焊接头的影响。结果表明：母材的阳极氧化、钎焊温度的升高和保温时间的延长可以一定程度上提高接头的强度。当钎焊温度450℃，保温时间30min时，钎焊接头的压剪强度为33MPa。在钎焊过程中母材的氧化膜溶解于钎料，同时Al元素微量扩散，形成复合材料形式的焊缝。
2018, 47(S1):445-448.
摘要:
将耐热合金钢基体进行活化处理后,以NiCoCrAlY为粘接过渡层,采用等离子喷涂法和喷枪快速喷涂工艺相结合制备包覆复合粉体Al2O3-ZrO2/Y2O3和未包覆粉体ZrO2/Y2O3的两种不同厚度的热障涂层材料样品,通过涂层的结合强度试验、涂层微观结构和高温隔热试验比较相同厚度的两种陶瓷涂层的结合强度及隔热效果,并探讨涂层厚度与隔热效果的关系。结果表明：采用纳米Al2O3包覆ZrO2/Y2O3粉体制备的热障涂层其结构和性能都优于未包覆粉体ZrO2/Y2O3制备的热障涂层,且该热障涂层隔热性能随涂层厚度的增加而提高,温度越高性能优势越明显。
将耐热合金钢基体进行活化处理后,以NiCoCrAlY为粘接过渡层,采用等离子喷涂法和喷枪快速喷涂工艺相结合制备包覆复合粉体Al2O3-ZrO2/Y2O3和未包覆粉体ZrO2/Y2O3的两种不同厚度的热障涂层材料样品,通过涂层的结合强度试验、涂层微观结构和高温隔热试验比较相同厚度的两种陶瓷涂层的结合强度及隔热效果,并探讨涂层厚度与隔热效果的关系。结果表明：采用纳米Al2O3包覆ZrO2/Y2O3粉体制备的热障涂层其结构和性能都优于未包覆粉体ZrO2/Y2O3制备的热障涂层,且该热障涂层隔热性能随涂层厚度的增加而提高,温度越高性能优势越明显。
2018, 47(S1):449-452.
摘要:
以7wt%YSZ为原始粉料，在大气等离子喷涂（APS）过程中通过改变喷涂距离获得了三种热障涂层（TBC）样品。通过图像分析法分辨了气孔的显微结构并计算了不同种类气孔所占的比例，利用激光闪射法(LFA)获得了样品的热导率，比较了气孔率与热导率之间的关系。实验结果表明，APS制备样品过程中，喷涂距离不仅对涂层的整体气孔率有影响，也对涂层中气孔的形貌和分布均具有显著的影响，进而使涂层具有不同的热导率特性。
以7wt%YSZ为原始粉料，在大气等离子喷涂（APS）过程中通过改变喷涂距离获得了三种热障涂层（TBC）样品。通过图像分析法分辨了气孔的显微结构并计算了不同种类气孔所占的比例，利用激光闪射法(LFA)获得了样品的热导率，比较了气孔率与热导率之间的关系。实验结果表明，APS制备样品过程中，喷涂距离不仅对涂层的整体气孔率有影响，也对涂层中气孔的形貌和分布均具有显著的影响，进而使涂层具有不同的热导率特性。
102 龙虾壳矿化几丁质纤维片交叉微结构
2018, 47(S1):453-456.
摘要:
扫描电镜观察显示龙虾壳是一种由矿化几丁质纤维层与胶原蛋白质构成的自然生物陶瓷复合材料。其中的矿化几丁质纤维层平行于龙虾壳的表面层状排列,而矿化胶原蛋白质作为基体分布其间起粘接的作用。进一步仔细观察矿化几丁质纤维层,发现它们又是由非常薄且垂直于纤维层的矿化几丁质纤维片所组成。观察也发现不同纤维层中的矿化几丁质纤维片具有不同的方向,它们构成一种纤维片交叉微结构。通过模型分析研究了与龙虾壳断裂韧性密切相关的纤维片交叉微结构的最大拔出力,并将其与纤维片平行微结构的最大拔出力进行比较,结果表明矿化几丁质纤维片交叉微结构的最大拔出力明显大于纤维片平行微结构的最大拔出力,实验验证了模型分析的结果。研究结果为高性能陶瓷复合材料设计提供有益指导。
扫描电镜观察显示龙虾壳是一种由矿化几丁质纤维层与胶原蛋白质构成的自然生物陶瓷复合材料。其中的矿化几丁质纤维层平行于龙虾壳的表面层状排列,而矿化胶原蛋白质作为基体分布其间起粘接的作用。进一步仔细观察矿化几丁质纤维层,发现它们又是由非常薄且垂直于纤维层的矿化几丁质纤维片所组成。观察也发现不同纤维层中的矿化几丁质纤维片具有不同的方向,它们构成一种纤维片交叉微结构。通过模型分析研究了与龙虾壳断裂韧性密切相关的纤维片交叉微结构的最大拔出力,并将其与纤维片平行微结构的最大拔出力进行比较,结果表明矿化几丁质纤维片交叉微结构的最大拔出力明显大于纤维片平行微结构的最大拔出力,实验验证了模型分析的结果。研究结果为高性能陶瓷复合材料设计提供有益指导。
103 鹿茸纤维绕孔微结构及仿生研究
2018, 47(S1):457-461.
摘要:
扫描电镜观察显示鹿茸皮质层是一种由矿化胶原纤维和胶原蛋白基体组成的层状天然生物陶瓷复合材料。观察也发现在鹿茸皮质层中存在许多微孔洞，而起增强作用的羟基磷灰石纤维是迂回地环绕这些孔洞，构成一种矿化胶原纤维迂回绕孔结构。基于观察的结果，建立纤维迂回绕孔结构和纤维非迂回绕孔结构复合材料细观分析模型，分析比较了纤维迂回绕孔结构和纤维非迂回绕孔结构的断裂强度，结果表明纤维迂回绕孔结构的断裂强度明显大于纤维非迂回绕孔结构的断裂强度。基于实验和分析的结果，用碳纤维和环氧树脂进行了仿生纤维迂回绕孔结构复合材料的制备，并对得到的纤维迂回绕孔结构复合材料与纤维非迂回绕孔结构复合材料进行了断裂强度的比较测试。结果显示纤维迂回绕孔结构复合材料的断裂强度明显大于纤维非迂回绕孔结构复合材料的断裂强度。
扫描电镜观察显示鹿茸皮质层是一种由矿化胶原纤维和胶原蛋白基体组成的层状天然生物陶瓷复合材料。观察也发现在鹿茸皮质层中存在许多微孔洞，而起增强作用的羟基磷灰石纤维是迂回地环绕这些孔洞，构成一种矿化胶原纤维迂回绕孔结构。基于观察的结果，建立纤维迂回绕孔结构和纤维非迂回绕孔结构复合材料细观分析模型，分析比较了纤维迂回绕孔结构和纤维非迂回绕孔结构的断裂强度，结果表明纤维迂回绕孔结构的断裂强度明显大于纤维非迂回绕孔结构的断裂强度。基于实验和分析的结果，用碳纤维和环氧树脂进行了仿生纤维迂回绕孔结构复合材料的制备，并对得到的纤维迂回绕孔结构复合材料与纤维非迂回绕孔结构复合材料进行了断裂强度的比较测试。结果显示纤维迂回绕孔结构复合材料的断裂强度明显大于纤维非迂回绕孔结构复合材料的断裂强度。
