2019年第48卷第8期文章目次
2019, 48(8):2393-2399.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180256
摘要:
本文选取了一种热轧退火态的锆合金板材沿着其板材法向(0°样品)及横向(90°样品)在700 ℃温度下以1/s应变速率进行压缩试验。利用电子背散射衍射(EBSD)技术对变形后样品的微观组织及织构进行表征,并利用粘塑性自洽模型(VPSC)确定了在低应变条件下的各滑移系及孪晶的相对开启量。微观组织揭示了在两种样品中均有动态再结晶的发生。再结晶晶粒的织构变化与变形晶粒的织构变化相似,表明了再结晶过程中的优先形核及长大过程不会影响织构的形成及变化。在0°样品中,基面滑移、柱面滑移和锥面滑移在变形初期阶段同时开启,但是在90°样品中,只有少量的锥面滑移在变形初期阶段开启。在90°样品中存在的高强度的<10-10>//RD 织构组分是由大量开启的柱面滑移造成的。此外,700 ℃温度下大量基面滑移的开启对织构形成起重要作用。
本文选取了一种热轧退火态的锆合金板材沿着其板材法向(0°样品)及横向(90°样品)在700 ℃温度下以1/s应变速率进行压缩试验。利用电子背散射衍射(EBSD)技术对变形后样品的微观组织及织构进行表征,并利用粘塑性自洽模型(VPSC)确定了在低应变条件下的各滑移系及孪晶的相对开启量。微观组织揭示了在两种样品中均有动态再结晶的发生。再结晶晶粒的织构变化与变形晶粒的织构变化相似,表明了再结晶过程中的优先形核及长大过程不会影响织构的形成及变化。在0°样品中,基面滑移、柱面滑移和锥面
2019, 48(8):2400-2405.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.E20180023
摘要:
由拉伸应力方向与c轴夹角及拉伸应力方向在基面投影与基面a轴夹角为自变量绘制了锆及锆合金中不同变形方式的施密特因子分布图并做了系统分析和研究。变形方式包括基面滑移，柱面滑移和锥面滑移等三组和滑移系和{10-12}, {11-21}, {11-22} 和 {10-11}四组孪晶系。每个独立变形方式下的软取向和硬取向被确定。施密特因子分布图结合实验中每种变形方式的临界剪切应力可以有效预测每种变形方式的相对活性并能够很好地吻合现有的实验结果。
由拉伸应力方向与c轴夹角及拉伸应力方向在基面投影与基面a轴夹角为自变量绘制了锆及锆合金中不同变形方式的施密特因子分布图并做了系统分析和研究。变形方式包括基面滑移，柱面滑移和锥面滑移等三组和
2019, 48(8):2406-2412.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180430
摘要:
实验采用不同球磨时间制备W-Nb复合粉末,并通过放电等离子烧结方法制备W-Nb复合材料。所得的W-Nb复合材料用剂量为9.90×1024 ions/m2的氦离子束辐照11分钟,随后分别在900、1100和1300℃下热处理1小时。实验结果表明,球磨时间不同导致复合材料中钨铌固溶程度不同,进而造成了材料抗辐照损伤性能的差异。其中,球磨36小时的试样的固溶程度最低,其在辐照后表面损伤也最严重,表面出现了纳米绒毛状结构。此外,在同一个样品中,钨的不同的晶面取向也导致了不同的表面损伤形貌。通过对比不同热处理温度的试样,发现富铌区域的晶粒发生了明显的长大,但富钨区域的表面形貌几乎没有变化。这是由于铌的加入使得He在钨中的解吸峰右移。
实验采用不同球磨时间制备W-Nb复合粉末,并通过放电等离子烧结方法制备W-Nb复合材料。所得的W-Nb复合材料用剂量为9.90×1024 ions/m2的氦离子束辐照11分钟,随后分别在900、1100和1300℃下热处理1小时。实验结果表明,球磨时间不同导致复合材料中钨铌固溶程度不同,进而造成了材料抗辐照损伤性能的差异。其中,球磨36小时的试样的固溶程度最低,其在辐照后表面损伤也最严重,表面出现了纳米绒毛状结构。此外,在同一个样品中,钨的不同的晶面取向也导致了不同的表面损伤形貌。通过对比不同热处理温度的试样,发现富铌区域的晶粒发生了明显的长大,但富钨区域的表面形貌几乎没有变化。这是由于铌的加入使得He在钨中的解吸峰右移。
2019, 48(8):2413-2417.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180440
摘要:
钛镐钼合金(TZM)作为面对等离子体材料(PFM)将会继续在EAST中大量使用。研究和分析TZM材料的热吸收率对未来PFM的选择具有很高的价值。本文利用深圳大学的电子枪设备分别对轧制态及锻造态的TZM进行了热吸收率的测试并对相关结果进行了分析。结果显示,轧制态及锻造态的TZM的热吸收率均在0.7左右,并且这个数值不会受到冷却效果及材料温度的影响而产生变化。这项结果将对判断TZM在使用中的安全性有巨大帮助,同时对EAST的远期升级及CFETR的建设都具有重要的参考价值。
钛镐钼合金(TZM)作为面对等离子体材料(PFM)将会继续在EAST中大量使用。研究和分析TZM材料的热吸收率对未来PFM的选择具有很高的价值。本文利用深圳大学的电子枪设备分别对轧制态及锻造态的TZM进行了热吸收率的测试并对相关结果进行了分析。结果显示,轧制态及锻造态的TZM的热吸收率均在0.7左右,并且这个数值不会受到冷却效果及材料温度的影响而产生变化。这项结果将对判断TZM在使用中的安全性有巨大帮助,同时对EAST的远期升级及CFETR的建设都具有重要的参考价值。
2019, 48(8):2418-2423.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180346
摘要:
采用SEM,EDS,XRD和力学试验机等分析测试方法,研究了Ni-Ti钎料对TZM合金钎缝组织和性能的影响。结果表明：Ni-Ti钎料可实现TZM的高温真空钎焊连接。Ni-13.7Ti/TZM界面区,母材中的Mo与钎料中的Ni形成MoNi相,是钎料与TZM形成冶金结合的主要原因。TZM/Ni-44Ti/TZM界面区Ni-44Ti钎料中的Ti与Mo反应,Mo-Ti固溶体,使钎料和TZM形成冶金结合。Ni-44Ti钎料钎焊TZM合金产生严重晶间渗入现象。降低钎料中Ti的含量,晶间渗入和母材溶蚀现象大幅减弱；TZM/Ni-13.7Ti/TZM钎焊接头剪切强度193MPa,TZM/Ni-44Ti/TZM钎焊接头剪切强度167MPa,晶间渗入使钎缝强度降低,降低钎料中的Ti含量,钎焊接头强度提高。
采用SEM,EDS,XRD和力学试验机等分析测试方法,研究了Ni-Ti钎料对TZM合金钎缝组织和性能的影响。结果表明：Ni-Ti钎料可实现TZM的高温真空钎焊连接。Ni-13.7Ti/TZM界面区,母材中的Mo与钎料中的Ni形成MoNi相,是钎料与TZM形成冶金结合的主要原因。TZM/Ni-44Ti/TZM界面区Ni-44Ti钎料中的Ti与Mo反应,Mo-Ti固溶体,使钎料和TZM形成冶金结合。Ni-44Ti钎料钎焊TZM合金产生严重晶间渗入现象。降低钎料中Ti的含量,晶间渗入和母材溶蚀现象大幅减弱；TZM/Ni-13.7Ti/TZM钎焊接头剪切强度193MPa,TZM/Ni-44Ti/TZM钎焊接头剪切强度167MPa,晶间渗入使钎缝强度降低,降低钎料中的Ti含量,钎焊接头强度提高。
2019, 48(8):2495-2501.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180030
摘要:
对β-ZrTiAlV合金分别采用室温和液氮低温轧制变形,通过X射线衍射(XRD)、光学显微镜(OM)、背散射电子衍射(EBSD)分析技术,研究轧制温度和轧制变形量对β-ZrTiAlV合金形变诱导马氏体相变及其微观组织演变规律的影响。实验分析结果表明,在室温或低温条件下变形后合金组织中都发生了β→α＇形变诱导马氏体相变,同时在马氏体α＇中产生(102)<110>孪晶,轧制变形量的增加促进相变马氏体的形成和孪晶变体数量的增加,而低温变形则抑制了形变诱导马氏体的形成,但更有利于孪晶的产生。轧制变形量为5%时,形变诱导马氏体以板条状分布于原始β晶粒中,当变形量增至10%后,少数β晶粒完全转变为α＇相。
对β-ZrTiAlV合金分别采用室温和液氮低温轧制变形,通过X射线衍射(XRD)、光学显微镜(OM)、背散射电子衍射(EBSD)分析技术,研究轧制温度和轧制变形量对β-ZrTiAlV合金形变诱导马氏体相变及其微观组织演变规律的影响。实验分析结果表明,在室温或低温条件下变形后合金组织中都发生了β→α＇形变诱导马氏体相变,同时在马氏体α＇中产生(102)<110>孪晶,轧制变形量的增加促进相变马氏体的形成和孪晶变体数量的增加,而低温变形则抑制了形变诱导马氏体的形成,但更有利于孪晶的产生。轧制变形量为5%时,形变诱导马氏体以板条状分布于原始β晶粒中,当变形量增至10%后,少数β晶粒完全转变为α＇相。
2019, 48(8):2502-2506.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180221
摘要:
利用EBSD和金相分析了电真空用0.5mm厚冷轧退火钼薄板的晶粒取向及显微组织，并探讨其与力学性能的关联性。结果表明，加工性能优异的钼薄板中晶粒取向分布相对较弱、较漫散，主要包含α线和γ线织构，其中α线织构的最大组分为旋转立方{001}<110>，并含有一定量{112}<110>；晶粒多为沿RD方向且平行轧面顺序排列的“扁云片”状；有相对较少的θ＞50°大角度晶界；这使得RD、TD及45°-RD方向的屈强比和延伸率均较高，延伸率各向异性较低，强塑性匹配良好。
利用EBSD和金相分析了电真空用0.5mm厚冷轧退火钼薄板的晶粒取向及显微组织，并探讨其与力学性能的关联性。结果表明，加工性能优异的钼薄板中晶粒取向分布相对较弱、较漫散，主要包含α线和γ线织构，其中α线织构的最大组分为旋转立方{001}<110>，并含有一定量{112}<110>；晶粒多为沿RD方向且平行轧面顺序排列的“扁云片”状；有相对较少的θ＞50°大角度晶界；这使得RD、TD及45°-RD方向的屈强比和延伸率均较高，延伸率各向异性较低，强塑性匹配良好。
2019, 48(8):2507-2514.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180515
摘要:
对两种新型Zr-Sn-Nb系锆合金(SZA-4和SZA-6)管材在电解渗氢条件下的吸氢性能及机制进行了研究。结果表明,在供货状态下,SZA-4锆合金管材的吸氢倾向高于SZA-6锆合金管材,但经过完全再结晶退火处理后发现,SZA-4锆合金管材的吸氢倾向降低,而SZA-6锆合金管材的吸氢倾向增加,并且SZA-6锆合金管材的吸氢倾向反而高于SZA-4锆合金管材。与传统Zr-4合金管材相比,完全再结晶退火态的SZA-4和SZA-6锆合金管材在电解渗氢条件下的吸氢倾向均高于Zr-4合金管材。SZA-4和SZA-6锆合金管材吸氢倾向的变化与其内部析出的第二相有关。大量fcc结构的(Zr,Nb)2Fe第二相析出是导致完全再结晶退火态SZA-6锆合金吸氢倾向增加的主要原因。
对两种新型Zr-Sn-Nb系锆合金(SZA-4和SZA-6)管材在电解渗氢条件下的吸氢性能及机制进行了研究。结果表明,在供货状态下,SZA-4锆合金管材的吸氢倾向高于SZA-6锆合金管材,但经过完全再结晶退火处理后发现,SZA-4锆合金管材的吸氢倾向降低,而SZA-6锆合金管材的吸氢倾向增加,并且SZA-6锆合金管材的吸氢倾向反而高于SZA-4锆合金管材。与传统Zr-4合金管材相比,完全再结晶退火态的SZA-4和SZA-6锆合金管材在电解渗氢条件下的吸氢倾向均高于Zr-4合金管材。SZA-4和SZA-6锆合金管材吸氢倾向的变化与其内部析出的第二相有关。大量fcc结构的(Zr,Nb)2Fe第二相析出是导致完全再结晶退火态SZA-6锆合金吸氢倾向增加的主要原因。
2019, 48(8):2515-2522.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180478
摘要:
通过轴向对称应变控制法对工业纯锆的低周疲劳性能进行研究，讨论了工业纯锆的循环应力-应变响应、软硬化特性、累积滞后规律、疲劳寿命以及塑性应变能的影响。结果表明：在总应变幅大于0.5%时工业纯锆均表现出循环硬化；工业纯锆疲劳寿命满足Basquin-Coffin-Manson经验关系式，其过渡寿命为1548周；利用塑性应变能对疲劳损伤进行了有效评估，总应变幅度越低，滞回曲线面积越小，即塑性应变能越低，疲劳寿命越长；疲劳断口呈现明显的疲劳辉纹特征，随总应变幅的增加疲劳辉纹的数量减小宽度增加。
通过轴向对称应变控制法对工业纯锆的低周疲劳性能进行研究，讨论了工业纯锆的循环应力-应变响应、软硬化特性、累积滞后规律、疲劳寿命以及塑性应变能的影响。结果表明：在总应变幅大于0.5%时工业纯锆均表现出循环硬化；工业纯锆疲劳寿命满足Basquin-Coffin-Manson经验关系式，其过渡寿命为1548周；利用塑性应变能对疲劳损伤进行了有效评估，总应变幅度越低，滞回曲线面积越小，即塑性应变能越低，疲劳寿命越长；疲劳断口呈现明显的疲劳辉纹特征，随总应变幅的增加疲劳辉纹的数量减小宽度增加。
2019, 48(8):2523-2530.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180146
摘要:
本文采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM),系统研究了经6%和12%预压缩变形处理后Zr-Sn-Nb-Fe-Cr-Cu合金在时效过程中的第二相析出行为。研究结果发现,预变形量对Zr合金时效析出行为有显著的影响,在相同的时效条件下,预压缩变形量为12%的合金第二相粒子平均尺寸比6%的合金小约10nm；600℃下时效时,Zr合金的第二相粒子平均尺寸与预变形量呈线性反比关系。透射电镜分析结果表明,合金在500℃低温时效30min时先析出含有少量Cu元素的正交结构Zr3Fe相；当时效1800min后,除了大尺寸的Zr3Fe外还有六方结构的Zr(Fe,Nb)2析出,但预压缩变形量对Zr合金的第二相析出种类没有显著影响。
本文采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM),系统研究了经6%和12%预压缩变形处理后Zr-Sn-Nb-Fe-Cr-Cu合金在时效过程中的第二相析出行为。研究结果发现,预变形量对Zr合金时效析出行为有显著的影响,在相同的时效条件下,预压缩变形量为12%的合金第二相粒子平均尺寸比6%的合金小约10nm；600℃下时效时,Zr合金的第二相粒子平均尺寸与预变形量呈线性反比关系。透射电镜分析结果表明,合金在500℃低温时效30min时先析出含有少量Cu元素的正交结构Zr3Fe相；当时效1800min后,除了大尺寸的Zr3Fe外还有六方结构的Zr(Fe,Nb)2析出,但预压缩变形量对Zr合金的第二相析出种类没有显著影响。
2019, 48(8):2574-2579.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180777
摘要:
采用表面机械研磨工艺对工业纯锆进行处理,利用四点弯曲疲劳试验对试样的疲劳性能进行测试。通过对试样微观组织观察、显微硬度和残余应力表征,并结合有限元方法对四点弯曲试样应力分布的模拟,分析表面纳米化对工业纯锆四点弯曲疲劳性能的影响机理。研究表明,表面纳米化工业纯锆相对于原始试样疲劳极限提高约23%。这是由于原始工业纯锆在加载时最大拉应力位于试样表层,导致疲劳裂纹在表层萌生,而表面纳米化工业纯锆由于组织强化及残余压应力作用,使疲劳强度得到提高,并且使裂纹在次表层萌生,从而获得较好的疲劳性能。
采用表面机械研磨工艺对工业纯锆进行处理,利用四点弯曲疲劳试验对试样的疲劳性能进行测试。通过对试样微观组织观察、显微硬度和残余应力表征,并结合有限元方法对四点弯曲试样应力分布的模拟,分析表面纳米化对工业纯锆四点弯曲疲劳性能的影响机理。研究表明,表面纳米化工业纯锆相对于原始试样疲劳极限提高约23%。这是由于原始工业纯锆在加载时最大拉应力位于试样表层,导致疲劳裂纹在表层萌生,而表面纳米化工业纯锆由于组织强化及残余压应力作用,使疲劳强度得到提高,并且使裂纹在次表层萌生,从而获得较好的疲劳性能。
2019, 48(8):2580-2584.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180890
摘要:
采用增材制造技术中的电子束选区熔化成形方法制备了高致密度纯钨试件,分析了电子束选区熔化成形纯钨的传热过程和显微组织特点,重点研究了在几种热传导的共同作用下,纯钨的显微组织特点和晶体的取向分布。结果表明,电子束选区熔化纯钨的显微组织为以外延生长的方式形成的柱状晶。在样品内部,沿成形方向向下为最主要的热传导方向,温度梯度最大,柱状晶生长方向与热流方向相反,形成完全竖直生长的柱状晶；在样品外侧面,沿成形方向向下的热传导和向侧面粉床的热传导共同作用,使得热传导的方向与成形方向出现一定偏差,因此柱状晶组织与成形方向呈30-45<sub><sup>0</sup></sub>夹角。同时,电子束选区熔化成形纯钨沿着成形方向,形成[111]和[100]方向的择优取向。
采用增材制造技术中的电子束选区熔化成形方法制备了高致密度纯钨试件,分析了电子束选区熔化成形纯钨的传热过程和显微组织特点,重点研究了在几种热传导的共同作用下,纯钨的显微组织特点和晶体的取向分布。结果表明,电子束选区熔化纯钨的显微组织为以外延生长的方式形成的柱状晶。在样品内部,沿成形方向向下为最主要的热传导方向,温度梯度最大,柱状晶生长方向与热流方向相反,形成完全竖直生长的柱状晶；在样品外侧面,沿成形方向向下的热传导和向侧面粉床的热传导共同作用,使得热传导的方向与成形方向出现一定偏差,因此柱状晶组织与成形方向呈30-45<sub><sup>0</sup></sub>夹角。同时,电子束选区熔化成形纯钨沿着成形方向,形成[111]和[100]方向的择优取向。
2019, 48(8):2585-2593.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180565
摘要:
通过分析蓝宝石单晶生长用旋压钼坩埚的服役过程、钼坩埚的不同部位对蓝宝石生长的作用及影响规律,给出了旋压钼坩埚的失效形式和质量控制要素。通过试验研究旋压载荷因素(旋轮成形角α、旋轮半径D<sub>ρ</sub>、旋轮尖角半径ρ、旋轮安装角β、旋轮布局)、壁厚道次减薄率ψ<sub>t</sub>、旋轮进给量f、芯模-旋轮间隙δ、主轴转速n、旋压温度、加热方式、退火温度和时间等工艺参数,分析底部圆弧部分外裂纹、底部圆弧部分内裂纹、侧壁部分外表面过深毛刺、口部开裂、侧壁壁厚不足、周向壁厚不均、底部圆角下塌、口部尺寸误差控制等钼坩埚缺陷的影响因素、形成原因及其解决方法,开发出钼金属剪切-流动复合热态旋压工艺。同时,给出了钼金属旋压过程中显微组织演变规律。
通过分析蓝宝石单晶生长用旋压钼坩埚的服役过程、钼坩埚的不同部位对蓝宝石生长的作用及影响规律,给出了旋压钼坩埚的失效形式和质量控制要素。通过试验研究旋压载荷因素(旋轮成形角α、旋轮半径D<sub>ρ</sub>、旋轮尖角半径ρ、旋轮安装角β、旋轮布局)、壁厚道次减薄率ψ<sub>t</sub>、旋轮进给量f、芯模-旋轮间隙δ、主轴转速n、旋压温度、加热方式、退火温度和时间等工艺参数,分析底部圆弧部分外裂纹、底部圆弧部分内裂纹、侧壁部分外表面过深毛刺、口部开裂、侧壁壁厚不足、周向壁厚不均、底部圆角下塌、口部尺寸误差控制等钼坩埚缺陷的影响因素、形成原因及其解决方法,开发出钼金属剪切-流动复合热态旋压工艺。同时,给出了钼金属旋压过程中显微组织演变规律。
14 球形钨粉的制备及应用
2019, 48(8):2594-2601.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20190112
摘要:
球形钨粉以其良好的流动性、高的松装密度和振实密度广泛应用于喷涂、增材制造等材料制备领域。本文以不规则形状钨粉颗粒为原料，采用射频等离子球化技术制备球形钨粉，并对球形钨粉进行铺粉及成形实验效果评价。在射频等离子球化过程中，研究球化工艺参数（送粉速率、送粉位置）和原料粉末形态对球化结果的影响。在铺粉实验方面，研究粉末特征和铺粉层厚对铺粉效果的影响。采用扫描电子显微镜、激光粒度分析仪和BT-100粉体综合特性测试仪对球化处理前后粉末的形貌、粒度、流动性、松装密度和振实密度进行测试和分析。结果表明：经过球化处理后，钨粉颗粒呈规则球形，表面光滑，球化率可达100%，流动性、松装密度和振实密度得到明显提高。球化率高的粉末流动性好，铺粉效果好；随着层厚的增加，铺粉效果逐渐得到改善；采用合适粒径的球形钨粉打印的钨薄壁件表面相对光洁，尺寸精度高。
球形钨粉以其良好的流动性、高的松装密度和振实密度广泛应用于喷涂、增材制造等材料制备领域。本文以不规则形状钨粉颗粒为原料，采用射频等离子球化技术制备球形钨粉，并对球形钨粉进行铺粉及成形实验效果评价。在射频等离子球化过程中，研究球化工艺参数（送粉速率、送粉位置）和原料粉末形态对球化结果的影响。在铺粉实验方面，研究粉末特征和铺粉层厚对铺粉效果的影响。采用扫描电子显微镜、激光粒度分析仪和BT-100粉体综合特性测试仪对球化处理前后粉末的形貌、粒度、流动性、松装密度和振实密度进行测试和分析。结果表明：经过球化处理后，钨粉颗粒呈规则球形，表面光滑，球化率可达100%，流动性、松装密度和振实密度得到明显提高。球化率高的粉末流动性好，铺粉效果好；随着层厚的增加，铺粉效果逐渐得到改善；采用合适粒径的球形钨粉打印的钨薄壁件表面相对光洁，尺寸精度高。
2019, 48(8):2602-2608.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180011
摘要:
对新型Zr-Sn-Nb系SZA-4锆合金管材进行电解渗氢处理,研究了渗氢时间对SZA-4锆合金吸氢量和氢化物类型及分布的影响规律,以及均匀化退火对氢化物类型及分布的影响规律。结果表明,随着电解渗氢时间延长,SZA-4锆合金管材的吸氢量增加,吸氢量与渗氢时间之间符合抛物线关系。显微组织分析表明,锆合金电解渗氢后在样品表面形成一层氢化物层,而内部仍为锆合金基体。随着渗氢时间延长,该氢化物层的厚度增加。对氢化物层的相结构分析表明,渗氢时间较短时,氢化物层由δ-ZrH1.66相组成；随着渗氢时间延长,氢化物层中的δ-ZrH1.66相含量增加；渗氢24 h后,氢化物层由ε-ZrH1.801相和δ-ZrH1.66相组成。对渗氢试样400 ℃/6 h均匀化退火处理后,发现氢化物层厚度进一步增加,且在样品内部沿周向有条状氢化物析出。相结构分析显示,此时氢化物层中ε-ZrH1.801相消失,原来的δ-ZrH1.66氢化物转变为δ-ZrH1.5氢化物。而经400 ℃/96 h均匀化退火处理后,氢化物层消失,细小条状氢化物均匀分布于试样中。
对新型Zr-Sn-Nb系SZA-4锆合金管材进行电解渗氢处理,研究了渗氢时间对SZA-4锆合金吸氢量和氢化物类型及分布的影响规律,以及均匀化退火对氢化物类型及分布的影响规律。结果表明,随着电解渗氢时间延长,SZA-4锆合金管材的吸氢量增加,吸氢量与渗氢时间之间符合抛物线关系。显微组织分析表明,锆合金电解渗氢后在样品表面形成一层氢化物层,而内部仍为锆合金基体。随着渗氢时间延长,该氢化物层的厚度增加。对氢化物层的相结构分析表明,渗氢时间较短时,氢化物层由δ-ZrH1.66相组成；随着渗氢时间延长,氢化物层中的δ-ZrH1.66相含量增加；渗氢24 h后,氢化物层由ε-ZrH1.801相和δ-ZrH1.66相组成。对渗氢试样400 ℃/6 h均匀化退火处理后,发现氢化物层厚度进一步增加,且在样品内部沿周向有条状氢化物析出。相结构分析显示,此时氢化物层中ε-ZrH1.801相消失,原来的δ-ZrH1.66氢化物转变为δ-ZrH1.5氢化物。而经400 ℃/96 h均匀化退火处理后,氢化物层消失,细小条状氢化物均匀分布于试样中。
2019, 48(8):2609-2615.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180137
摘要:
室温采用等通道变形和旋锻复合工艺制备超细晶工业纯锆。对比研究了超细晶和粗晶工业纯锆拉伸和疲劳性能，并运用SEM对疲劳断口形貌进行观察和分析。结果表明：超细晶工业纯锆的室温抗拉强度明显大于粗晶工业纯锆，延伸率有一定程度地降低。超细晶工业纯锆疲劳性能优于粗晶工业纯锆，其应力幅(σa)与疲劳寿命(Nf)满足σa=750Nf-0.06，疲劳极限σ-1为285 MPa，较粗晶工业纯锆提高了70%。断口分析显示，疲劳裂纹萌生于超细晶工业纯锆的表面，疲劳裂纹扩展区辉纹间距较粗晶工业纯锆细小，疲劳裂纹扩展更为缓慢。
室温采用等通道变形和旋锻复合工艺制备超细晶工业纯锆。对比研究了超细晶和粗晶工业纯锆拉伸和疲劳性能，并运用SEM对疲劳断口形貌进行观察和分析。结果表明：超细晶工业纯锆的室温抗拉强度明显大于粗晶工业纯锆，延伸率有一定程度地降低。超细晶工业纯锆疲劳性能优于粗晶工业纯锆，其应力幅(σa)与疲劳寿命(Nf)满足σa=750Nf-0.06，疲劳极限σ-1为285 MPa，较粗晶工业纯锆提高了70%。断口分析显示，疲劳裂纹萌生于超细晶工业纯锆的表面，疲劳裂纹扩展区辉纹间距较粗晶工业纯锆细小，疲劳裂纹扩展更为缓慢。
2019, 48(8):2616-2622.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180511
摘要:
本文采用流延成型工艺，通过排胶、烧结得到90W-7Ni-3Fe合金板坯，通过冷轧工艺得到厚度小于0.1 mm的90W-7Ni-3Fe薄板材。通过扫描电子显微镜观察实验制得的素坯，混合金属颗粒均匀的分布在粘结剂中。对制得的流延素坯进行综合热分析，制定90W-7Ni-3Fe流延素坯的排胶方案。通过碳硫分析仪测得排胶烧结后的90W-7Ni-3Fe合金板坯残碳量为0.012-0.018 wt%。对不同烧结温度的90W-7Ni-3Fe板坯的组织形貌、相对密度及硬度分析，烧结温度在1450℃时，致密化程度提高，W颗粒相未过大生长，板型保持较好。对烧结后的90W-7Ni-3Fe板坯进行冷轧处理，W颗粒沿轧制方向被拉长成扁椭球状，Ni-Fe相由于塑性比W颗粒好也被沿轧制方向挤压，消除了部分气孔，有效的提高了板坯的致密度及硬度。
本文采用流延成型工艺，通过排胶、烧结得到90W-7Ni-3Fe合金板坯，通过冷轧工艺得到厚度小于0.1 mm的90W-7Ni-3Fe薄板材。通过扫描电子显微镜观察实验制得的素坯，混合金属颗粒均匀的分布在粘结剂中。对制得的流延素坯进行综合热分析，制定90W-7Ni-3Fe流延素坯的排胶方案。通过碳硫分析仪测得排胶烧结后的90W-7Ni-3Fe合金板坯残碳量为0.012-0.018 wt%。对不同烧结温度的90W-7Ni-3Fe板坯的组织形貌、相对密度及硬度分析，烧结温度在1450℃时，致密化程度提高，W颗粒相未过大生长，板型保持较好。对烧结后的90W-7Ni-3Fe板坯进行冷轧处理，W颗粒沿轧制方向被拉长成扁椭球状，Ni-Fe相由于塑性比W颗粒好也被沿轧制方向挤压，消除了部分气孔，有效的提高了板坯的致密度及硬度。
2019, 48(8):2623-2629.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180616
摘要:
采用机械合金化技术制备了NbMoTaW高熵合金粉末，研究了球磨时间对粉末相结构、微观形貌、杂质含量、颗粒粒径的影响。利用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对高熵合金粉末进行了物相和形貌分析，利用能谱仪定量分析粉末中元素分布和杂质含量，利用激光粒度仪测试了粉末粒径分布。结果表明：随球磨时间增加，混合粉末经历了扁平化、冷焊断裂、球形化三个阶段，球磨45h后，形成了具有单一BCC结构的高熵合金粉末。粉末形貌从初始的不规则状转变成片状，而后转变成椭球状，且球形度不断优化。杂质主要来源于球磨罐和磨球，不同球磨时间段，杂质含量增速不同。颗粒粒径随球磨时间变化，呈现出先增大后减小的趋势，且颗粒粒径分布更为均匀。
采用机械合金化技术制备了NbMoTaW高熵合金粉末，研究了球磨时间对粉末相结构、微观形貌、杂质含量、颗粒粒径的影响。利用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对高熵合金粉末进行了物相和形貌分析，利用能谱仪定量分析粉末中元素分布和杂质含量，利用激光粒度仪测试了粉末粒径分布。结果表明：随球磨时间增加，混合粉末经历了扁平化、冷焊断裂、球形化三个阶段，球磨45h后，形成了具有单一BCC结构的高熵合金粉末。粉末形貌从初始的不规则状转变成片状，而后转变成椭球状，且球形度不断优化。杂质主要来源于球磨罐和磨球，不同球磨时间段，杂质含量增速不同。颗粒粒径随球磨时间变化，呈现出先增大后减小的趋势，且颗粒粒径分布更为均匀。
2019, 48(8):2424-2431.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20190018
摘要:
小裂纹应力腐蚀开裂(SCC)在核电关键构件(NPPs)的全寿命衰减过程有重要影响。通过将薄膜滑移-溶解/氧化模型与弹塑性有限元(EPFEM)相结合,定量预测核电反应堆压力容器(RPV)中小裂纹SCC扩展速率。根据裂纹尖端力学场的分析,确定以裂纹尖端应变率来表征小裂纹的萌生和扩展,并通过距离扩展小裂纹尖端特定的r0处的塑性应变(dep/da)来近似表征裂纹尖端应变率。提出了基于弹塑性断裂力学的动态裂纹扩展和准静态裂纹扩展两种方法计算塑性应变(dep/da),并进行两种计算方法比对塑性应变随裂纹长度变化的敏感性,得到两种计算方法之间差异的同时,也确定小裂纹扩展的塑性应变变化比长裂纹更为敏感。小裂纹的SCC扩展速率大于长裂纹的SCC扩展速率,距裂尖的特征距离r0是重要的影响因子,鉴于特定距离r0难以确定,建议通过将相同环境和相同材料下的SCC实验数据结合单边拉伸试样的有限元数值计算结果来确定。研究结果能够实现核电关键结构材料的SCC扩展速率定量预测及服役压力容器的安全评价。
小裂纹应力腐蚀开裂(SCC)在核电关键构件(NPPs)的全寿命衰减过程有重要影响。通过将薄膜滑移-溶解/氧化模型与弹塑性有限元(EPFEM)相结合,定量预测核电反应堆压力容器(RPV)中小裂纹SCC扩展速率。根据裂纹尖端力学场的分析,确定以裂纹尖端应变率来表征小裂纹的萌生和扩展,并通过距离扩展小裂纹尖端特定的r0处的塑性应变(dep/da)来近似表征裂纹尖端应变率。提出了基于弹塑性断裂力学的动态裂纹扩展和准静态裂纹扩展两种方法计算塑性应变(dep/da),并进行两种计算方法比对塑性应变随裂纹长度变化的敏感性,得到两种计算方法之间差异的同时,也确定小裂纹扩展的塑性应变变化比长裂纹更为敏感。小裂纹的SCC扩展速率大于长裂纹的SCC扩展速率,距裂尖的特征距离r0是重要的影响因子,鉴于特定距离r0难以确定,建议通过将相同环境和相同材料下的SCC实验数据结合单边拉伸试样的有限元数值计算结果来确定。研究结果能够实现核电关键结构材料的SCC扩展速率定量预测及服役压力容器的安全评价。
2019, 48(8):2432-2440.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180210
摘要:
静载拉伸试验是最基本的、应用最广的材料力学性能试验。本文试图通过对静力拉伸载荷下TC4母材和激光焊缝接头试样红外热像的记录和温度场变化特征的对比分析，来揭示激光焊缝的存在对于试样受力变形行为的影响规律。研究结果表明：宏观抗拉强度、屈服强度以及断裂时间都基本相同的焊缝和母材试样，其红外结果存在相同点，同时也存在明显的差异性。首先，开始出现物理屈服现象的时间以及对应的应力有差异；焊缝和母材试样在物理屈服发生后，其温度分布及演变规律具有很大的差异性，表明了焊缝的存在对试样的塑性变形规律具有较大的影响。
静载拉伸试验是最基本的、应用最广的材料力学性能试验。本文试图通过对静力拉伸载荷下TC4母材和激光焊缝接头试样红外热像的记录和温度场变化特征的对比分析，来揭示激光焊缝的存在对于试样受力变形行为的影响规律。研究结果表明：宏观抗拉强度、屈服强度以及断裂时间都基本相同的焊缝和母材试样，其红外结果存在相同点，同时也存在明显的差异性。首先，开始出现物理屈服现象的时间以及对应的应力有差异；焊缝和母材试样在物理屈服发生后，其温度分布及演变规律具有很大的差异性，表明了焊缝的存在对试样的塑性变形规律具有较大的影响。
2019, 48(8):2441-2446.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180138
摘要:
通过氢气泡动态模板法制备了具有多孔枝晶壁的钯银合金薄膜，微米级的大孔和枝晶间的间隙提供了反应过程中的介质传输通道。调节硝酸钯和硝酸银的配比制备了不同成分的钯银合金薄膜且研究了银的添加对催化性能的影响。循环伏安（CV）曲线表明钯银合金具有高的催化活性且银的添加可提高单位质量钯的催化活性，其中多孔Pd51Ag49的催化电流密度为0.49 A/mg，是多孔钯的1.47倍。X射线光电子能谱（XPS）结果说明钯银薄膜催化活性的提高可归因于钯银合金形成时银原子进入钯晶格间隙引起的钯电子结构的改变，X射线衍射（XRD）谱图和元素面扫（EM）结果也说明了合金的形成。
通过氢气泡动态模板法制备了具有多孔枝晶壁的钯银合金薄膜，微米级的大孔和枝晶间的间隙提供了反应过程中的介质传输通道。调节硝酸钯和硝酸银的配比制备了不同成分的钯银合金薄膜且研究了银的添加对催化性能的影响。循环伏安（CV）曲线表明钯银合金具有高的催化活性且银的添加可提高单位质量钯的催化活性，其中多孔Pd51Ag49的催化电流密度为0.49 A/mg，是多孔钯的1.47倍。X射线光电子能谱（XPS）结果说明钯银薄膜催化活性的提高可归因于钯银合金形成时银原子进入钯晶格间隙引起的钯电子结构的改变，X射线衍射（XRD）谱图和元素面扫（EM）结果也说明了合金的形成。
2019, 48(8):2447-2453.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180158
摘要:
采用陶瓷法制备La-Ca-Co-Zn 掺杂的M型锶铁氧体Sr0.3La0.3Ca0.4Fe10.625Co0.225Zn0.1O19。使用高温X射线衍射仪、振动样品磁强计、热分析、和扫描电子显微镜等对Sr0.3La0.3Ca0.4Fe10.625Co0.225Zn0.1O19 在25°C 到1450°C的相变过程进行了分析，并且讨论了其磁性能。实验结果表明：La-Ca-Co-Zn 掺杂的M型六方铁氧体的形成主要分为两个部分，在大概700℃左右，SrCO3 和Fe2O3先反应生成中间相Sr3Fe2O7-d，然后Sr3Fe2O7-d再和剩下的Fe2O3反应生成M相，并且Sr3Fe2O7-d中的Fe离子化合价与温度有关；随着温度升高，La3+, Ca2+, Co2+ 和 Zn2+开始逐渐溶入中间相或者随后生成的M相中，且在M相中分布均匀；和高温射线衍射仪检测结果不同的是在700℃左右退火时，得到了钙钛矿相；在1200℃烧结，可以得到单一程度很高的M相，但有少量的第二相存在，第二相的存在有利于提高烧结致密度；当烧结温度为1380℃时，铁氧体开始分解；Sr0.3La0.3Ca0.4Fe10.625Co0.225Zn0.1O19 铁氧体粉末退磁曲线的矩形度要低于SrFeO12的退磁曲线矩形度。
采用陶瓷法制备La-Ca-Co-Zn 掺杂的M型锶铁氧体Sr0.3La0.3Ca0.4Fe10.625Co0.225Zn0.1O19。使用高温X射线衍射仪、振动样品磁强计、热分析、和扫描电子显微镜等对Sr0.3La0.3Ca0.4Fe10.625Co0.225Zn0.1O19 在25°C 到1450°C的相变过程进行了分析，并且讨论了其磁性能。实验结果表明：La-Ca-Co-Zn 掺杂的M型六方铁氧体的形成主要分为两个部分，在大概700℃左右，SrCO3 和Fe2O3先反应生成中间相Sr3Fe2O7-d，然后Sr3Fe2O7-d再和剩下的Fe2O3反应生成M相，并且Sr3Fe2O7-d中的Fe离子化合价与温度有关；随着温度升高，La3+, Ca2+, Co2+ 和 Zn2+开始逐渐溶入中间相或者随后生成的M相中，且在M相中分布均匀；和高温射线衍射仪检测结果不同的是在700℃左右退火时，得到了钙钛矿相；在1200℃烧结，可以得到单一程度很高的M相，但有少量的第二相存在，第二相的存在有利于提高烧结致密度；当烧结温度为1380℃时，铁氧体开始分解；Sr0.3La0.3Ca0.4Fe10.625Co0.225Zn0.1O19 铁氧体粉末退磁曲线的矩形度要低于SrFeO12的退磁曲线矩形度。
2019, 48(8):2454-2459.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180190
摘要:
通过五参数法，测定了一种塑性变形条件下硬质合金结构中的两类重位点阵晶界，即Σ13a晶界和Σ2晶界，的晶界特征分布。通过与未经过塑性变形的试样进行对比，发现两类重位点阵晶界的数量以及相应惯习面的赋存频率，在塑性变形条件下都有所降低。通过对硬质合金试样结构中的晶界面类型进行精确区分，塑性变形条件下晶界特征分布的演进过程得到解释。
通过五参数法，测定了一种塑性变形条件下硬质合金结构中的两类重位点阵晶界，即Σ13a晶界和Σ2晶界，的晶界特征分布。通过与未经过塑性变形的试样进行对比，发现两类重位点阵晶界的数量以及相应惯习面的赋存频率，在塑性变形条件下都有所降低。通过对硬质合金试样结构中的晶界面类型进行精确区分，塑性变形条件下晶界特征分布的演进过程得到解释。
2019, 48(8):2460-2467.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180151
摘要:
在铝熔滴在铝基板上沉积、凝固过程中,研究了不同工艺参数下的对成形表面形貌和内部质量的影响规律。通过对单一金属液滴沉积行为研究,建立了横向搭接沉积数值模型,并对两个,三个,四个熔融液滴重叠形态的进化和温度变化过程进行分析和实验验证。实验表明：数值模拟与实验结果有良好的一致性,从而得到了最优参数。该研究对实现金属微液滴重叠沉积生产的有效过程控制至关重要,为液滴水平重叠沉积复杂金属提供了技术支持和参考。
在铝熔滴在铝基板上沉积、凝固过程中,研究了不同工艺参数下的对成形表面形貌和内部质量的影响规律。通过对单一金属液滴沉积行为研究,建立了横向搭接沉积数值模型,并对两个,三个,四个熔融液滴重叠形态的进化和温度变化过程进行分析和实验验证。实验表明：数值模拟与实验结果有良好的一致性,从而得到了最优参数。该研究对实现金属微液滴重叠沉积生产的有效过程控制至关重要,为液滴水平重叠沉积复杂金属提供了技术支持和参考。
2019, 48(8):2474-2479.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20181159
摘要:
本文主要研究分段电压对于钛合金表面所制备的微弧氧化膜层特性的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)和激光扫描共聚焦显微镜对MAO膜层的结构进行了表征，利用能谱分析(EDS)和X射线衍射(XRD)并对膜层成分进行分析。对比评价了不同分段电压模式下膜层的厚度、粗糙度和耐蚀性。结果表明，与不同分段电压相比，第一阶段电压为320V 氧化时间180s与第二阶段电压为420V氧化时间为720s，所形成的膜层粗糙度最小。第一阶段外加电压320V氧化时间120s与第二阶段外加电压420V时间780s，膜层最为致密，耐腐蚀性最好。XRD结果表明，膜层是由TiO2和亚稳态Ti2O3组成。
本文主要研究分段电压对于钛合金表面所制备的微弧氧化膜层特性的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)和激光扫描共聚焦显微镜对MAO膜层的结构进行了表征，利用能谱分析(EDS)和X射线衍射(XRD)并对膜层成分进行分析。对比评价了不同分段电压模式下膜层的厚度、粗糙度和耐蚀性。结果表明，与不同分段电压相比，第一阶段电压为320V 氧化时间180s与第二阶段电压为420V氧化时间为720s，所形成的膜层粗糙度最小。第一阶段外加电压320V氧化时间120s与第二阶段外加电压420V时间780s，膜层最为致密，耐腐蚀性最好。XRD结果表明，膜层是由TiO2和亚稳态Ti2O3组成。
2019, 48(8):2480-2487.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180728
摘要:
研究发现，在铝化物涂层中添加活性元素（Reactive Element，简称RE），例如钇，铪，锆，铈及其氧化物，可以显著提高涂层的抗氧化性能。本文通过在Ni基体电沉积纳米CeO2颗粒（15-30 nm）含量~0，~1，~2，~3 wt. %和微米CeO2颗粒（5 μm）含量~1 wt. %的Ni-CeO2复合镀层并对其进行部分渗铝，制备了不同CeO2颗粒含量和尺寸掺杂的δ-Ni2Al3/Ni涂层体系。将以上CeO2掺杂的铝化物涂层在1000 °C真空退火不同时间，研究CeO2颗粒含量和尺寸对铝化物涂层和基体互扩散行为的影响。退火结果表明，纳米CeO2颗粒的添加可有效减轻δ-Ni2Al3/Ni涂层体系的退化，而且随着CeO2颗粒含量的增加，其对互扩散的抑制作用明显增强；但微米CeO2颗粒的添加对涂层和基体的互扩散几乎没有影响。这是因为CeO2颗粒含量和尺寸会影响高温过程中铝化物/Ni镀层界面处CeO2富集层的形成，该富集层可作为扩散障，阻碍铝化物涂层和基体的互扩散。
研究发现，在铝化物涂层中添加活性元素（Reactive Element，简称RE），例如钇，铪，锆，铈及其氧化物，可以显著提高涂层的抗氧化性能。本文通过在Ni基体电沉积纳米CeO2颗粒（15-30 nm）含量~0，~1，~2，~3 wt. %和微米CeO2颗粒（5 μm）含量~1 wt. %的Ni-CeO2复合镀层并对其进行部分渗铝，制备了不同CeO2颗粒含量和尺寸掺杂的δ-Ni2Al3/Ni涂层体系。将以上CeO2掺杂的铝化物涂层在1000 °C真空退火不同时间，研究CeO2颗粒含量和尺寸对铝化物涂层和基体互扩散行为的影响。退火结果表明，纳米CeO2颗粒的添加可有效减轻δ-Ni2Al3/Ni涂层体系的退化，而且随着CeO2颗粒含量的增加，其对互扩散的抑制作用明显增强；但微米CeO2颗粒的添加对涂层和基体的互扩散几乎没有影响。这是因为CeO2颗粒含量和尺寸会影响高温过程中铝化物/Ni镀层界面处CeO2富集层的形成，该富集层可作为扩散障，阻碍铝化物涂层和基体的互扩散。
2019, 48(8):2488-2494.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180139
摘要:
随着传统行业、新兴产业的不断升级，炭、石墨材料（CGM）已成为支撑高新技术发展的重要战略资源和基础矿物原料。目前针对CGM的研究主要围绕宏观性能，对其孔结构的系统报道较少。众所周知，CGM的宏观性能取决于其微观结构，而孔结构的研究又占据了微观结构的重要一环。因为，本文回顾了CGM的应用与发展，总结了CGM的孔结构特征，进一步分析了炭、CGM孔结构特征对其综合性能的影响和内在联系。为阐述CGM物理、化学性能、材料改性、性能优化及新工艺的设计提供理论依据。
随着传统行业、新兴产业的不断升级，炭、石墨材料（CGM）已成为支撑高新技术发展的重要战略资源和基础矿物原料。目前针对CGM的研究主要围绕宏观性能，对其孔结构的系统报道较少。众所周知，CGM的宏观性能取决于其微观结构，而孔结构的研究又占据了微观结构的重要一环。因为，本文回顾了CGM的应用与发展，总结了CGM的孔结构特征，进一步分析了炭、CGM孔结构特征对其综合性能的影响和内在联系。为阐述CGM物理、化学性能、材料改性、性能优化及新工艺的设计提供理论依据。
2019, 48(8):2531-2536.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180799
摘要:
采用GLeeble-3500热模拟机对新型海洋用钛合金Ti80进行压缩试验,研究了该合金流动应力在不同变形参数下的变化,并建立了高温本构方程和热加工图。由加工图中优化出的高功率耗散安全区,初步判断斜轧穿孔法制备Ti80合金无缝管坯时的棒料初始温度；并由有限元模拟及物理实验予以验证。结果表明：在同一应变速率下,Ti80合金流动应力对温度的敏感程度不同,在两相区变形,流变应力会随温度的降低而急剧增大；在单相区变形,流动应力则相差不大。建立的应变补偿型Arrhenius双曲正弦函数,经验证能够准确预测流动应力的变化。所绘热加工图明确指出了Ti80合金热塑性成型时两个优化的工艺窗口：一是在两相区低应变速率,即925-975℃/0.01-0.1s-1附近；二是在单相区中等应变率,即1050-1100℃/0.1-1s-1附近。进一步对棒料初始温度在950、1050和1100℃条件下的斜轧穿孔过程进行三维热力耦合有限元模拟,发现950℃穿孔时顶头轴向力会激增为单相区穿孔时的5-6倍,从而导致扎卡；而单相区穿孔均能顺利进行。为降低能耗,最终确定棒料初始温度1050℃为最优穿孔温度,并且在狄舍尔斜轧穿孔机上一火次成功试制出Ti80合金无缝管坯。
采用GLeeble-3500热模拟机对新型海洋用钛合金Ti80进行压缩试验,研究了该合金流动应力在不同变形参数下的变化,并建立了高温本构方程和热加工图。由加工图中优化出的高功率耗散安全区,初步判断斜轧穿孔法制备Ti80合金无缝管坯时的棒料初始温度；并由有限元模拟及物理实验予以验证。结果表明：在同一应变速率下,Ti80合金流动应力对温度的敏感程度不同,在两相区变形,流变应力会随温度的降低而急剧增大；在单相区变形,流动应力则相差不大。建立的应变补偿型Arrhenius双曲正弦函数,经验证能够准确预测流动应力的变化。所绘热加工图明确指出了Ti80合金热塑性成型时两个优化的工艺窗口：一是在两相区低应变速率,即925-975℃/0.01-0.1s-1附近；二是在单相区中等应变率,即1050-1100℃/0.1-1s-1附近。进一步对棒料初始温度在950、1050和1100℃条件下的斜轧穿孔过程进行三维热力耦合有限元模拟,发现950℃穿孔时顶头轴向力会激增为单相区穿孔时的5-6倍,从而导致扎卡；而单相区穿孔均能顺利进行。为降低能耗,最终确定棒料初始温度1050℃为最优穿孔温度,并且在狄舍尔斜轧穿孔机上一火次成功试制出Ti80合金无缝管坯。
2019, 48(8):2537-2543.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20190204
摘要:
对TC4合金辗轧环锻件残余应力进行了测试,分析了胀形技术对TC4合金辗轧环锻件残余应力及分布的影响。结果表明,采用绘制雷达图的方式可对环形件残余应力大小和分布均匀性进行有效表征和分析,采用胀形技术可实现辗轧环件的残余应力调控。现有辗轧及胀形工艺下,TC4合金环件表面残余应力均为残余压应力,且在-50~-150MPa范围内波动；残余应力分布雷达图存在“尖角”,胀形后“尖角”趋于平缓；经胀形处理后环件残余应力均值略有降低,周向应力较轴/径向应力的降幅更加显著,内环面与上端面周向应力经胀形后应力均值降幅分别达24.8%与20.2%；经胀形处理后环件残余应力均匀性整体有所提高；仅下端面周向应力大小及分布均匀性改善效果不明显。
对TC4合金辗轧环锻件残余应力进行了测试,分析了胀形技术对TC4合金辗轧环锻件残余应力及分布的影响。结果表明,采用绘制雷达图的方式可对环形件残余应力大小和分布均匀性进行有效表征和分析,采用胀形技术可实现辗轧环件的残余应力调控。现有辗轧及胀形工艺下,TC4合金环件表面残余应力均为残余压应力,且在-50~-150MPa范围内波动；残余应力分布雷达图存在“尖角”,胀形后“尖角”趋于平缓；经胀形处理后环件残余应力均值略有降低,周向应力较轴/径向应力的降幅更加显著,内环面与上端面周向应力经胀形后应力均值降幅分别达24.8%与20.2%；经胀形处理后环件残余应力均匀性整体有所提高；仅下端面周向应力大小及分布均匀性改善效果不明显。
2019, 48(8):2544-2549.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180771
摘要:
本文选用 Berkovich 压头，使用纳米压痕仪对单晶锗进行了变载荷纳米刻划试验，利用SEM观测了刻划过程中沟槽表面形貌特征，将划刻过程中材料的去除机制分为延性域、脆塑转变域和脆性域三个阶段，并分析了在各个阶段的力学特征。根据断裂力学理论，以切向力的首次下降作为脆塑转变发生点，由此获得单晶锗脆塑转变的临界载荷及临界深度，并分析了裂纹的产生与扩展过程。对于纳米划刻过程中法向力、切向力、摩擦因数与划刻深度的函数关系进行非线性拟合，由相关系数的计算结果表明，划刻力与划刻深度之间存在强相关性。基于赫兹接触理论计算单晶锗划刻过程中临界弹塑转变深度，其大小为1.33 nm。基于脆朔转变临界载荷，建立了表征单晶锗材料脆塑转变临界深度的表达式，结果表明其脆塑转变临界深度为561 nm。由此对于单晶锗划刻过程中不同阶段确立了量化区分方法。
本文选用 Berkovich 压头，使用纳米压痕仪对单晶锗进行了变载荷纳米刻划试验，利用SEM观测了刻划过程中沟槽表面形貌特征，将划刻过程中材料的去除机制分为延性域、脆塑转变域和脆性域三个阶段，并分析了在各个阶段的力学特征。根据断裂力学理论，以切向力的首次下降作为脆塑转变发生点，由此获得单晶锗脆塑转变的临界载荷及临界深度，并分析了裂纹的产生与扩展过程。对于纳米划刻过程中法向力、切向力、摩擦因数与划刻深度的函数关系进行非线性拟合，由相关系数的计算结果表明，划刻力与划刻深度之间存在强相关性。基于赫兹接触理论计算单晶锗划刻过程中临界弹塑转变深度，其大小为1.33 nm。基于脆朔转变临界载荷，建立了表征单晶锗材料脆塑转变临界深度的表达式，结果表明其脆塑转变临界深度为561 nm。由此对于单晶锗划刻过程中不同阶段确立了量化区分方法。
2019, 48(8):2550-2555.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180015
摘要:
以超高强度Al-Zn-Mg-Cu合金为研究对象，采用数值模拟和实验相结合的方法对其等通道转角双向镦挤过程进行分析。结果发现，变形过程可以分为近局部镦粗、剪切变形、最后填充三个阶段，变形结束后试样根据金属流动和网格畸变程度划分为小变形区、不变形区、剪切变形区、剧烈变形区。不同加载方式使变形区域发生不同程度偏移，上下冲头速度差越大，变形均匀性越差，速度比为1时可获得最大的应变量为3.97，且变形均匀性系数最低为1.89。同时，对不同路径下的多道次变形行为进行研究，发现4道次结束后，B路径比A路径变形更加均匀充分，其变形均匀性系数降低了29 %，剪切变形区占比提升了14 %。
以超高强度Al-Zn-Mg-Cu合金为研究对象，采用数值模拟和实验相结合的方法对其等通道转角双向镦挤过程进行分析。结果发现，变形过程可以分为近局部镦粗、剪切变形、最后填充三个阶段，变形结束后试样根据金属流动和网格畸变程度划分为小变形区、不变形区、剪切变形区、剧烈变形区。不同加载方式使变形区域发生不同程度偏移，上下冲头速度差越大，变形均匀性越差，速度比为1时可获得最大的应变量为3.97，且变形均匀性系数最低为1.89。同时，对不同路径下的多道次变形行为进行研究，发现4道次结束后，B路径比A路径变形更加均匀充分，其变形均匀性系数降低了29 %，剪切变形区占比提升了14 %。
2019, 48(8):2556-2561.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180152
摘要:
通过多向锻造工艺制备Ti2AlNb基合金(B2+O)相区内800℃不同变形道次的试样,水冷冷却后切取中心部位样品,利用电子背散射衍射和X射线衍射技术,分析多向锻造道次对Ti2AlNb钛合金组织演变的影响。结果表明,Ti2AlNb基合金经(B2+O)相区多向锻造变形后获得显著细化的等轴组织,但随着变形道次增加,晶粒尺寸快速降低后趋于平稳,同时变形促进小角度晶界向大角度晶界发生转化；变形后合金相组成主要为B2+O,以及部分残留ɑ2相,相比初始组织ɑ2相减少、O相增多；变形后微观应变和位错密度大幅增加,在动态回复作用下,随着锻造道次增加,微观应变增幅逐渐减小,位错密度略有减小。
通过多向锻造工艺制备Ti2AlNb基合金(B2+O)相区内800℃不同变形道次的试样,水冷冷却后切取中心部位样品,利用电子背散射衍射和X射线衍射技术,分析多向锻造道次对Ti2AlNb钛合金组织演变的影响。结果表明,Ti2AlNb基合金经(B2+O)相区多向锻造变形后获得显著细化的等轴组织,但随着变形道次增加,晶粒尺寸快速降低后趋于平稳,同时变形促进小角度晶界向大角度晶界发生转化；变形后合金相组成主要为B2+O,以及部分残留ɑ2相,相比初始组织ɑ2相减少、O相增多；变形后微观应变和位错密度大幅增加,在动态回复作用下,随着锻造道次增加,微观应变增幅逐渐减小,位错密度略有减小。
2019, 48(8):2562-2567.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180230
摘要:
以钛酸四丁酯、硝酸镧和氟化钠等为原料,采用原位掺杂的方式制备了La-F两步共掺杂TiO2光催化剂。通过XRD、SEM、XPS和UV-Vis对样品进行了表征,并对样品进行了光催化性能及电化学交流阻抗的测试。结果表明所制样品均为锐钛矿型TiO2,La-F共掺杂使TiO2的晶格发生了较大畸变且晶粒得到了细化,两步共掺杂会加剧样品颗粒间的团聚,同时两步共掺杂也使TiO2的吸收带边发生红移,禁带宽度降低。两步共掺杂样品中TiO2与Lax-Fy-TiO2之间形成的n-n异质结,由于二者费米能级不同而形成的内建电场,对半导体内部电子起到定向的迁移作用,从而有效降低光生电子-空穴的复合,提高载流子浓度。当La和F的掺杂比例分别为1.5%和10%时,两步共掺杂样品的载流子浓度为1.5×1020/cm-3,对亚甲基蓝表现出优异的可见光降解效果,120min降解率达到96%,为同等条件下纯TiO2的2.6倍。
以钛酸四丁酯、硝酸镧和氟化钠等为原料,采用原位掺杂的方式制备了La-F两步共掺杂TiO2光催化剂。通过XRD、SEM、XPS和UV-Vis对样品进行了表征,并对样品进行了光催化性能及电化学交流阻抗的测试。结果表明所制样品均为锐钛矿型TiO2,La-F共掺杂使TiO2的晶格发生了较大畸变且晶粒得到了细化,两步共掺杂会加剧样品颗粒间的团聚,同时两步共掺杂也使TiO2的吸收带边发生红移,禁带宽度降低。两步共掺杂样品中TiO2与Lax-Fy-TiO2之间形成的n-n异质结,由于二者费米能级不同而形成的内建电场,对半导体内部电子起到定向的迁移作用,从而有效降低光生电子-空穴的复合,提高载流子浓度。当La和F的掺杂比例分别为1.5%和10%时,两步共掺杂样品的载流子浓度为1.5×1020/cm-3,对亚甲基蓝表现出优异的可见光降解效果,120min降解率达到96%,为同等条件下纯TiO2的2.6倍。
2019, 48(8):2568-2573.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180258
摘要:
本文提出了一种磁控溅射和阳极氧化相结合制备Cu掺杂TiO2纳米管(Cu-TNT)阵列的方法。掺杂后的样品通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对其结构和光电性能做了研究与分析。研究结果表明：Cu以离子形态均匀地掺杂进入TiO2纳米管中,且为取代掺杂；Cu掺杂对TiO2纳米管(TNT)的生长具有抑制作用,对TNT的形貌有明显影响；Cu掺杂对TNT晶体生长取向也有明显影响,抑制锐钛矿(101)晶面的生长,使(101)晶面产生晶格畸变、晶面间距变宽并促进锐钛矿(004)晶面的择优生长。瞬态光电流响应分析表明Cu掺杂TNT有利于抑制光生电子-空穴对的复合速率,提高太阳能利用率。
本文提出了一种磁控溅射和阳极氧化相结合制备Cu掺杂TiO2纳米管(Cu-TNT)阵列的方法。掺杂后的样品通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对其结构和光电性能做了研究与分析。研究结果表明：Cu以离子形态均匀地掺杂进入TiO2纳米管中,且为取代掺杂；Cu掺杂对TiO2纳米管(TNT)的生长具有抑制作用,对TNT的形貌有明显影响；Cu掺杂对TNT晶体生长取向也有明显影响,抑制锐钛矿(101)晶面的生长,使(101)晶面产生晶格畸变、晶面间距变宽并促进锐钛矿(004)晶面的择优生长。瞬态光电流响应分析表明Cu掺杂TNT有利于抑制光生电子-空穴对的复合速率,提高太阳能利用率。
2019, 48(8):2630-2634.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180165
摘要:
本文采用粉末套管工艺,结合集束拉拔技术成功制备出了石墨烯包覆铌粉末增强Cu-Nb的7芯复合线材(8#)、及纯铌粉末增强Cu-Nb的7芯复合线材(9#)。通过优化热处理工艺后,线材在塑性加工过程中的断芯现象得到了明显的改善,尤其是石墨烯包覆铌粉末增强Cu-Nb的复合线材(8#),其芯丝分布较为规则和均匀,协调变形能力较好。通过对不同尺寸(Φ2.49mm、Φ2.29mm、Φ2.02mm、Φ1.84mm)的两种线材的微观结构、力学性能及电学性能的分析,结果表明,相比同尺寸条件下纯铌粉增强Cu-Nb线材,石墨烯包覆铌粉末增强Cu-Nb线材的力学性能虽然仅提高了几十个MPa,但其导电性明显增强,接近10 IACS%,最后分析了两种不同尺寸线材的塑性变形机制及引起线材性能变化的微观机理。
本文采用粉末套管工艺,结合集束拉拔技术成功制备出了石墨烯包覆铌粉末增强Cu-Nb的7芯复合线材(8#)、及纯铌粉末增强Cu-Nb的7芯复合线材(9#)。通过优化热处理工艺后,线材在塑性加工过程中的断芯现象得到了明显的改善,尤其是石墨烯包覆铌粉末增强Cu-Nb的复合线材(8#),其芯丝分布较为规则和均匀,协调变形能力较好。通过对不同尺寸(Φ2.49mm、Φ2.29mm、Φ2.02mm、Φ1.84mm)的两种线材的微观结构、力学性能及电学性能的分析,结果表明,相比同尺寸条件下纯铌粉增强Cu-Nb线材,石墨烯包覆铌粉末增强Cu-Nb线材的力学性能虽然仅提高了几十个MPa,但其导电性明显增强,接近10 IACS%,最后分析了两种不同尺寸线材的塑性变形机制及引起线材性能变化的微观机理。
2019, 48(8):2635-2639.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180794
摘要:
采用OM、SEM和XRD观察了CuAgNi钎料及其钎焊钨基粉末合金接头的微观组织,对比研究了CuAg和CuAgNi钎料钎焊钨基粉末合金接头的高温剪切强度,进一步分析了CuAgNi钎料钎焊接头的热疲劳性能。研究表明：Ni对钎焊接头室温和高温下的剪切强度均有促进作用；接近室温(50℃)时,钎焊接头剪切强度为214.7MPa,比不添加Ni时增加了32.37%；400℃时,剪切强度为121.9MPa,比未添加Ni时增加了91.67%；且当温度超过300℃时,结合界面的氧化使接头的结合强度急剧下降。热疲劳试验中,随着热循环次数的增加,裂纹在α-Ag和β-Cu结合处萌生后逐步扩展,使接头剪切强度逐步降低。
采用OM、SEM和XRD观察了CuAgNi钎料及其钎焊钨基粉末合金接头的微观组织,对比研究了CuAg和CuAgNi钎料钎焊钨基粉末合金接头的高温剪切强度,进一步分析了CuAgNi钎料钎焊接头的热疲劳性能。研究表明：Ni对钎焊接头室温和高温下的剪切强度均有促进作用；接近室温(50℃)时,钎焊接头剪切强度为214.7MPa,比不添加Ni时增加了32.37%；400℃时,剪切强度为121.9MPa,比未添加Ni时增加了91.67%；且当温度超过300℃时,结合界面的氧化使接头的结合强度急剧下降。热疲劳试验中,随着热循环次数的增加,裂纹在α-Ag和β-Cu结合处萌生后逐步扩展,使接头剪切强度逐步降低。
2019, 48(8):2640-2646.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20181071
摘要:
本文以核用新型Ti-Al-V-Zr系近α钛合金为研究对象,在基础合金上添加0.76wt%与1.52wt%的Cr元素,研究了Cr含量对近α钛合金组织及性能的影响规律。研究结果表明：Cr的添加量在0.76wt%左右,合金等轴α晶粒尺寸最小；XRD结果显示,Cr含量增加,合金中的β相含量增加。经过900℃退火后发现,Cr能促进了组织中次生α的析出,阻止加热过程中等轴α晶粒过快长大；Cr元素的加入,在不降低合金塑性的条件下,可以显著提高合金的室温抗拉强度和屈服强度。示波冲击试验发现：Cr含量在0.76wt%左右,合金的冲击韧性值最大,屈强比最高。断口结果表明：Cr含量在0.76wt%的T2合金比其他合金断口处颈缩明显,韧窝深,切撕裂棱较小,断裂路径曲折,这与合金的组织中次生α相的数量与形状有关。
本文以核用新型Ti-Al-V-Zr系近α钛合金为研究对象,在基础合金上添加0.76wt%与1.52wt%的Cr元素,研究了Cr含量对近α钛合金组织及性能的影响规律。研究结果表明：Cr的添加量在0.76wt%左右,合金等轴α晶粒尺寸最小；XRD结果显示,Cr含量增加,合金中的β相含量增加。经过900℃退火后发现,Cr能促进了组织中次生α的析出,阻止加热过程中等轴α晶粒过快长大；Cr元素的加入,在不降低合金塑性的条件下,可以显著提高合金的室温抗拉强度和屈服强度。示波冲击试验发现：Cr含量在0.76wt%左右,合金的冲击韧性值最大,屈强比最高。断口结果表明：Cr含量在0.76wt%的T2合金比其他合金断口处颈缩明显,韧窝深,切撕裂棱较小,断裂路径曲折,这与合金的组织中次生α相的数量与形状有关。
2019, 48(8):2647-2654.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180205
摘要:
以铁粉及铝粉为原料，借助旋转粘度计研究了其非水基凝胶体系浆料的固化行为，以获得高质量的坯体。结果表明：引发剂用量、单体体积分数的增加以及固化反应温度的升高会使诱导期与反应期缩短；催化剂用量增加可以显著缩短诱导期时长，但对反应期的影响较小；与此相反，减小单体与交联剂体积比可以缩短反应期，但不改变诱导期的长短。结合浆料稳定性数据，通过调控引发剂及催化剂用量、固化反应温度、单体浓度和单体与交联剂体积比等影响因素，可以控制诱导时间在71~748 s、固化时间在154~714 s之间，从而实现不同尺寸要求和复杂程度产品的可控注模及固化。通过凝胶注模制备的多孔FeAl材料及制品孔隙结构均匀、开孔隙率为57.6 %、孔径小于10 μm、抗压强度可达40.7 MPa，满足烟气分离的需要。
以铁粉及铝粉为原料，借助旋转粘度计研究了其非水基凝胶体系浆料的固化行为，以获得高质量的坯体。结果表明：引发剂用量、单体体积分数的增加以及固化反应温度的升高会使诱导期与反应期缩短；催化剂用量增加可以显著缩短诱导期时长，但对反应期的影响较小；与此相反，减小单体与交联剂体积比可以缩短反应期，但不改变诱导期的长短。结合浆料稳定性数据，通过调控引发剂及催化剂用量、固化反应温度、单体浓度和单体与交联剂体积比等影响因素，可以控制诱导时间在71~748 s、固化时间在154~714 s之间，从而实现不同尺寸要求和复杂程度产品的可控注模及固化。通过凝胶注模制备的多孔FeAl材料及制品孔隙结构均匀、开孔隙率为57.6 %、孔径小于10 μm、抗压强度可达40.7 MPa，满足烟气分离的需要。
2019, 48(8):2655-2660.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180213
摘要:
为了研究脉冲电流频率对预制缺陷TC4钛合金组织性能的影响规律,首先采用室温预拉伸制备含孔洞缺陷的TC4试样,然后选取不同频率的脉冲电流对预制缺陷的TC4试样进行通电处理,对比通电前后板材内部的显微孔洞和基体组织的变化情况,并对处理后的试样进行二次室温拉伸获得力学性能参数。结果表明：当脉冲电流频率从0升至140Hz时,TC4内部孔洞体积分数由2.21%下降至0.86%,屈服强度由916.7MPa提高到990.9MPa,抗拉强度由951.2MPa增加至997.5MPa,延伸率提高64.86%；当脉冲电流频率从140Hz提高到160Hz时,内部孔洞体积分数反而增至1.99%,屈服强度和抗拉强度则分别下降到975.1MPa和988.5MPa,延伸率降低了37.70%。显微孔洞体积分数几乎决定了预制缺陷TC4钛合金的力学性能。
为了研究脉冲电流频率对预制缺陷TC4钛合金组织性能的影响规律,首先采用室温预拉伸制备含孔洞缺陷的TC4试样,然后选取不同频率的脉冲电流对预制缺陷的TC4试样进行通电处理,对比通电前后板材内部的显微孔洞和基体组织的变化情况,并对处理后的试样进行二次室温拉伸获得力学性能参数。结果表明：当脉冲电流频率从0升至140Hz时,TC4内部孔洞体积分数由2.21%下降至0.86%,屈服强度由916.7MPa提高到990.9MPa,抗拉强度由951.2MPa增加至997.5MPa,延伸率提高64.86%；当脉冲电流频率从140Hz提高到160Hz时,内部孔洞体积分数反而增至1.99%,屈服强度和抗拉强度则分别下降到975.1MPa和988.5MPa,延伸率降低了37.70%。显微孔洞体积分数几乎决定了预制缺陷TC4钛合金的力学性能。
2019, 48(8):2661-2666.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20181207
摘要:
本文深入研究了最终形变热处理工艺对Al-5.2Mg-3.1Zn铝合金组织性能的影响。通过维氏硬度测试研究了变形工艺对最终形变热处理最终时效工艺的影响。通过金相观察和透射电镜观察发现经过最终形变热处理的板材内部存留大量的位错结构和纤维状组织,且其含量取决于板材的变形工艺。通过板材的力学性能和晶间腐蚀性能研究发现：(1)变形温度的提高会降低板材的强度,但会提高板材的延伸率；而变形量的作用则恰恰与之相反；(2)提高变形温度和变形量都有利于提高板材的抗晶间腐蚀性能。
本文深入研究了最终形变热处理工艺对Al-5.2Mg-3.1Zn铝合金组织性能的影响。通过维氏硬度测试研究了变形工艺对最终形变热处理最终时效工艺的影响。通过金相观察和透射电镜观察发现经过最终形变热处理的板材内部存留大量的位错结构和纤维状组织,且其含量取决于板材的变形工艺。通过板材的力学性能和晶间腐蚀性能研究发现：(1)变形温度的提高会降低板材的强度,但会提高板材的延伸率；而变形量的作用则恰恰与之相反；(2)提高变形温度和变形量都有利于提高板材的抗晶间腐蚀性能。
2019, 48(8):2667-2676.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20181208
摘要:
通过溶胶—凝胶法制备出含稀土元素铽的载锌抗菌硅胶，采用单因素实验得到较佳的制备条件：锌离子浓度为0.8 mol·L-1，稀土元素铽浓度为0.003 mol·L-1，反应时间为1 h。选用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）和电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）等对材料进行表征，结果表明：含稀土铽的抗菌硅胶为无定形态，结构蓬松多孔，锌和铽以氧化物的形态负载于硅胶孔隙中，锌、铽元素含量分别为1.82%和0.073%。抗菌检测结果表明该材料对大肠杆菌的生长速率具有抑制作用，添加稀土铽后材料的抗菌率从72%提高到87%。由协同效应因子（SEF）和协同系数（T/E）判断可知，稀土铽在材料中起到协同抗菌作用。通过材料的比表面积、孔径和锌离子负载量的检测结果，对稀土协同抗菌机理进行初步分析。
通过溶胶—凝胶法制备出含稀土元素铽的载锌抗菌硅胶，采用单因素实验得到较佳的制备条件：锌离子浓度为0.8 mol·L-1，稀土元素铽浓度为0.003 mol·L-1，反应时间为1 h。选用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）和电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）等对材料进行表征，结果表明：含稀土铽的抗菌硅胶为无定形态，结构蓬松多孔，锌和铽以氧化物的形态负载于硅胶孔隙中，锌、铽元素含量分别为1.82%和0.073%。抗菌检测结果表明该材料对大肠杆菌的生长速率具有抑制作用，添加稀土铽后材料的抗菌率从72%提高到87%。由协同效应因子（SEF）和协同系数（T/E）判断可知，稀土铽在材料中起到协同抗菌作用。通过材料的比表面积、孔径和锌离子负载量的检测结果，对稀土协同抗菌机理进行初步分析。
2019, 48(8):2677-2682.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180169
摘要:
本文以Ti-42.5Al-2Cr-0.2W与Ti-42.5Al-2Cr-0.2W-3Ta合金板材为研究对象，系统分析了Ta对两种合金的不同状态显微组织及硬度的影响规律与内在的机制变化。结果表明：加工状态下，未含Ta的组织中片层粗大且原始α晶粒较多；含Ta的组织片层细小均匀，再结晶晶粒数量多，原始α晶粒少。热处理状态下，含Ta的组织中片层球化趋势增加，B2相易分解为α2+γ。热处理时间延长，未含Ta的合金组织内的晶团长大速度更快。TEM组织中含Ta的合金板材组织中存在更多的β相以及少量的ω相，不含Ta的组织中β相少且无ω相。此外，硬度分析发现含有Ta的γ-TiAl合金板材硬度值低于不含Ta的合金板材，这与片层细小及β、ω相的数量有关。
本文以Ti-42.5Al-2Cr-0.2W与Ti-42.5Al-2Cr-0.2W-3Ta合金板材为研究对象，系统分析了Ta对两种合金的不同状态显微组织及硬度的影响规律与内在的机制变化。结果表明：加工状态下，未含Ta的组织中片层粗大且原始α晶粒较多；含Ta的组织片层细小均匀，再结晶晶粒数量多，原始α晶粒少。热处理状态下，含Ta的组织中片层球化趋势增加，B2相易分解为α2+γ。热处理时间延长，未含Ta的合金组织内的晶团长大速度更快。TEM组织中含Ta的合金板材组织中存在更多的β相以及少量的ω相，不含Ta的组织中β相少且无ω相。此外，硬度分析发现含有Ta的γ-TiAl合金板材硬度值低于不含Ta的合金板材，这与片层细小及β、ω相的数量有关。
2019, 48(8):2683-2688.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180192
摘要:
本文通过水热法制备出孔径分布范围3.1~4.2nm,比表面积为174.72m2/g的CeO2作为助催化剂,以碳纳米管为载体,采用微波辅助乙二醇法制备PtNiCeO2/C催化剂,探究Ni添加对Pt基催化剂电催化性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、比表面积及孔径分析仪(BET)、扫描电镜(SEM)和电子能谱(EDAX)对所制备的CeO2及催化剂进行微观表征,利用电化学工作站对所制备的催化剂进行电化学性能测试。结果表明,添加CeO2且催化剂中Pt与Ni的比例为5:1时,制备的催化剂电催化性能最优,其电化学活性表面积为90.41m2/g,对乙醇催化氧化的峰电流密度值为837.67A/g,1100s的稳态电流密度值为178.33A/g,说明添加一定量的Ni,可提高催化剂的抗中毒能力和电催化性能。
本文通过水热法制备出孔径分布范围3.1~4.2nm,比表面积为174.72m2/g的CeO2作为助催化剂,以碳纳米管为载体,采用微波辅助乙二醇法制备PtNiCeO2/C催化剂,探究Ni添加对Pt基催化剂电催化性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、比表面积及孔径分析仪(BET)、扫描电镜(SEM)和电子能谱(EDAX)对所制备的CeO2及催化剂进行微观表征,利用电化学工作站对所制备的催化剂进行电化学性能测试。结果表明,添加CeO2且催化剂中Pt与Ni的比例为5:1时,制备的催化剂电催化性能最优,其电化学活性表面积为90.41m2/g,对乙醇催化氧化的峰电流密度值为837.67A/g,1100s的稳态电流密度值为178.33A/g,说明添加一定量的Ni,可提高催化剂的抗中毒能力和电催化性能。
2019, 48(8):2689-2693.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180193
摘要:
采用等离子喷涂技术在铝基表面构建Al2O3-TiO2涂层和Al2O3-TiO2-Ta涂层。由于钽元素的引入,Al2O3-TiO2-Ta涂层表面形貌更均匀、致密。同时钽金属具有极强的耐酸碱特性,因此,Al2O3-TiO2-Ta涂层相对于Al2O3-TiO2涂层具有更强的耐腐蚀性。Tafel曲线结果显示,Al2O3-TiO2涂层使得基体的腐蚀电位仅正移了99.6 mV,Al2O3-TiO2-Ta涂层使得铝基体腐蚀电位正移了208.9 mV。因此,由于耐蚀性极强的Ta金属的掺入,Al2O3-TiO2涂层的防腐性得到了极大的增强,Al2O3-TiO2-Ta涂层有效地防止铝合金腐蚀。
采用等离子喷涂技术在铝基表面构建Al2O3-TiO2涂层和Al2O3-TiO2-Ta涂层。由于钽元素的引入,Al2O3-TiO2-Ta涂层表面形貌更均匀、致密。同时钽金属具有极强的耐酸碱特性,因此,Al2O3-TiO2-Ta涂层相对于Al2O3-TiO2涂层具有更强的耐腐蚀性。Tafel曲线结果显示,Al2O3-TiO2涂层使得基体的腐蚀电位仅正移了99.6 mV,Al2O3-TiO2-Ta涂层使得铝基体腐蚀电位正移了208.9 mV。因此,由于耐蚀性极强的Ta金属的掺入,Al2O3-TiO2涂层的防腐性得到了极大的增强,Al2O3-TiO2-Ta涂层有效地防止铝合金腐蚀。
2019, 48(8):2694-2700.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180220
摘要:
通过普通熔炼和纯净化工艺分别制备不同O，N，S，P等杂质元素含量的定向凝固镍基高温合金DZ125L。采用金相显微镜、扫描电镜等方法对不同杂质元素含量合金的微观组织进行观察和分析，并测定不同合金的拉伸、持久、蠕变、疲劳等性能。研究结果表明，纯净化制备方法可以进一步降低DZ125L合金中O、N、S、P的含量，使各杂质元素含量均由0.0010%左右降至0.0005%以下，合金纯净度得到改善；随着合金纯净度的提高，合金中疏松和夹杂物的含量进一步降低；纯净化工艺制备的DZ125L合金室温及760℃、850℃和980℃下的抗拉强度和屈服强度得到一定改善，合金760℃/800MPa、850℃/560MPa及980℃/250MPa的持久寿命得到提升，而1040℃/150MPa持久寿命变化不大；随着杂质元素含量的降低，DZ125L合金950℃不同应力下的蠕变变形速度减缓，而760℃高周拉压疲劳寿命得到较大提升。
通过普通熔炼和纯净化工艺分别制备不同O，N，S，P等杂质元素含量的定向凝固镍基高温合金DZ125L。采用金相显微镜、扫描电镜等方法对不同杂质元素含量合金的微观组织进行观察和分析，并测定不同合金的拉伸、持久、蠕变、疲劳等性能。研究结果表明，纯净化制备方法可以进一步降低DZ125L合金中O、N、S、P的含量，使各杂质元素含量均由0.0010%左右降至0.0005%以下，合金纯净度得到改善；随着合金纯净度的提高，合金中疏松和夹杂物的含量进一步降低；纯净化工艺制备的DZ125L合金室温及760℃、850℃和980℃下的抗拉强度和屈服强度得到一定改善，合金760℃/800MPa、850℃/560MPa及980℃/250MPa的持久寿命得到提升，而1040℃/150MPa持久寿命变化不大；随着杂质元素含量的降低，DZ125L合金950℃不同应力下的蠕变变形速度减缓，而760℃高周拉压疲劳寿命得到较大提升。
2019, 48(8):2701-2710.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180231
摘要:
采用钢/钛/隔离剂/钛/钢对称结构复合板坯,研究了轧制加热温度(850-1000℃)对钛/钢复合板显微组织、基材强韧性和界面结合性能的影响。结果表明,随着轧制加热温度的升高,界面剪切性能逐步下降。加热温度影响着界面反应相的种类和厚度。在850,875,900℃条件下,轧后冷却扩散过程中,C极容易在钛/钢界面形成TiC层,阻碍了Fe向Ti中扩散,因而界面形成TiC和β-Ti反应层；在950℃和1000℃条件下,由于C在β-Ti中的扩散系数为C在γ-Fe扩散系数的10倍以上,C不能在结合界面富集形成有效的TiC屏障,此时Fe能够在Ti中充分扩散,从而形成了Fe-Ti金属间化物层、TiC层、β-Ti层和α-β Ti层。脆性反应相的厚度与加热温度呈正相关关系。脆性相种类和厚度增加使得钛/钢复合板界面剪切强度出现下降。
采用钢/钛/隔离剂/钛/钢对称结构复合板坯,研究了轧制加热温度(850-1000℃)对钛/钢复合板显微组织、基材强韧性和界面结合性能的影响。结果表明,随着轧制加热温度的升高,界面剪切性能逐步下降。加热温度影响着界面反应相的种类和厚度。在850,875,900℃条件下,轧后冷却扩散过程中,C极容易在钛/钢界面形成TiC层,阻碍了Fe向Ti中扩散,因而界面形成TiC和β-Ti反应层；在950℃和1000℃条件下,由于C在β-Ti中的扩散系数为C在γ-Fe扩散系数的10倍以上,C不能在结合界面富集形成有效的TiC屏障,此时Fe能够在Ti中充分扩散,从而形成了Fe-Ti金属间化物层、TiC层、β-Ti层和α-β Ti层。脆性反应相的厚度与加热温度呈正相关关系。脆性相种类和厚度增加使得钛/钢复合板界面剪切强度出现下降。
2019, 48(8):2711-2715.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180254
摘要:
本文采用磁控溅射技术(MS)和混合物理化学气相沉积法(HPCVD)在单晶Al2O3基底上制备MgB2/Mo多层膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和标准四线法对样品的表面形貌、晶体结构和超导特性进行了测量研究。实验结果表明随着后续MgB2沉积温度的增加各膜层结晶程度进一步提高,晶粒尺寸不断增大,各自保持着良好的物质稳定性。在730℃温度下生长的MgB2薄膜的超导转变温度Tcon和零电阻温度Tc0分别为39.73K~39.53K,剩余电阻率~0.77μΩcm,表明样品处于干净极限。
本文采用磁控溅射技术(MS)和混合物理化学气相沉积法(HPCVD)在单晶Al2O3基底上制备MgB2/Mo多层膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和标准四线法对样品的表面形貌、晶体结构和超导特性进行了测量研究。实验结果表明随着后续MgB2沉积温度的增加各膜层结晶程度进一步提高,晶粒尺寸不断增大,各自保持着良好的物质稳定性。在730℃温度下生长的MgB2薄膜的超导转变温度Tcon和零电阻温度Tc0分别为39.73K~39.53K,剩余电阻率~0.77μΩcm,表明样品处于干净极限。
2019, 48(8):2716-2722.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180266
摘要:
采用单极性脉冲磁控溅射技术在A286基体表面制备MoS2低摩擦系数涂层(LFC)。利用XRD、SEM等手段表征涂层的成分与微观组织；采用原位纳米力学测试系统、球-盘式摩擦磨损试验机分析涂层的力学和摩擦学性能,并探讨了脉冲偏压对涂层结构、力学和摩擦学性能的影响。结果表明,脉冲偏压由300V增加到600V,MoS2涂层择优取向发生了(002)向(100)转变,当脉冲偏压增至800V时又恢复(002)择优取向,；随着脉冲偏压的增加,涂层的硬度及弹性模量出现先减少后增大趋势,摩擦系数在0.065~0.076范围内波动,呈现出先增加后减小趋势；偏压为800V的涂层摩擦学性能最佳,其磨损率仅为基体的13.5%。
采用单极性脉冲磁控溅射技术在A286基体表面制备MoS2低摩擦系数涂层(LFC)。利用XRD、SEM等手段表征涂层的成分与微观组织；采用原位纳米力学测试系统、球-盘式摩擦磨损试验机分析涂层的力学和摩擦学性能,并探讨了脉冲偏压对涂层结构、力学和摩擦学性能的影响。结果表明,脉冲偏压由300V增加到600V,MoS2涂层择优取向发生了(002)向(100)转变,当脉冲偏压增至800V时又恢复(002)择优取向,；随着脉冲偏压的增加,涂层的硬度及弹性模量出现先减少后增大趋势,摩擦系数在0.065~0.076范围内波动,呈现出先增加后减小趋势；偏压为800V的涂层摩擦学性能最佳,其磨损率仅为基体的13.5%。
2019, 48(8):2723-2728.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20190081
摘要:
对不同原始状态的Ti1300合金电子束焊接样品进行不同的热处理,研究了焊前热处理和焊后热处理工艺对合金焊接样品的组织和力学性能影响。结果表明,焊接前不同热处理对合金焊缝组织和性能影响不大,在焊缝无热处理情况下,焊缝主要由较大尺寸的柱状β晶和亚晶构成,形成的α相极少,并主要分布在稳定晶粒的晶界处,这种组织使得焊缝区的强度和塑性明显低于基体。焊接后无论采取哪种热处理工艺,都无法改变合金焊缝区β晶粒的形态和尺寸,亚晶依然存在。热处理可以调节焊缝区α相的含量、尺寸和形态,但析出的α相的分布总体趋向于在稳定晶界处形成。焊缝区的性能依赖于析出α相的尺寸和数量,当单独在较低温度退火或时效时,焊缝区α相强化效果明显,焊缝强度大于基体,断裂发生在基体。
对不同原始状态的Ti1300合金电子束焊接样品进行不同的热处理,研究了焊前热处理和焊后热处理工艺对合金焊接样品的组织和力学性能影响。结果表明,焊接前不同热处理对合金焊缝组织和性能影响不大,在焊缝无热处理情况下,焊缝主要由较大尺寸的柱状β晶和亚晶构成,形成的α相极少,并主要分布在稳定晶粒的晶界处,这种组织使得焊缝区的强度和塑性明显低于基体。焊接后无论采取哪种热处理工艺,都无法改变合金焊缝区β晶粒的形态和尺寸,亚晶依然存在。热处理可以调节焊缝区α相的含量、尺寸和形态,但析出的α相的分布总体趋向于在稳定晶界处形成。焊缝区的性能依赖于析出α相的尺寸和数量,当单独在较低温度退火或时效时,焊缝区α相强化效果明显,焊缝强度大于基体,断裂发生在基体。
