2020年第49卷第2期文章目次
2020, 49(2):385-390.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180939
摘要:
在钎焊过程中，粉状钎料有着广泛的应用，不仅仅可以用于复杂工件，还可以用在补焊和修复未焊透等方面。除此之外，粉状钎料可以用在自动化过程中，有着广阔的前景。由于大的表面能，银基粉状钎料非常容易吸氧，但没有人对氧含量对银基粉状钎料特性的影响开展系统研究。本文通过第一性原理计算和试验等多种分析方法来研究氧含量对熔化特性以及钎焊接头力学性能的影响。研究结果表明，钎料的表观活化能随着钎料中氧含量的增加而增加，导致了熔化时间增加。随着钎料中氧含量的增加，钎焊接头的抗拉强度呈现非线性下降，为了确保钎料的良好性能，应该将钎料中的氧含量控制在200ppm以下。根据疲劳试验结果，氧元素引起的钎焊缺陷被认为是裂纹的源头，我们的研究提供了氧含量对银基粉状钎料钎焊过程影响的详细机制。
在钎焊过程中，粉状钎料有着广泛的应用，不仅仅可以用于复杂工件，还可以用在补焊和修复未焊透等方面。除此之外，粉状钎料可以用在自动化过程中，有着广阔的前景。由于大的表面能，银基粉状钎料非常容易吸氧，但没有人对氧含量对银基粉状钎料特性的影响开展系统研究。本文通过第一性原理计算和试验等多种分析方法来研究氧含量对熔化特性以及钎焊接头力学性能的影响。研究结果表明，钎料的表观活化能随着钎料中氧含量的增加而增加，导致了熔化时间增加。随着钎料中氧含量的增加，钎焊接头的抗拉强度呈现非线性下降，为了确保钎料的良好性能，应该将钎料中的氧含量控制在200ppm以下。根据疲劳试验结果，氧元素引起的钎焊缺陷被认为是裂纹的源头，我们的研究提供了氧含量对银基粉状钎料钎焊过程影响的详细机制。
2020, 49(2):391-397.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20190606
摘要:
通过恒应变速率拉伸试验，在1103K-1223K温度范围、3.2×10-4 s-1 to 1×10-2s-1应变速率范围内，研究了Ti-6Al-4V宽幅板材的超塑性，在实验中获得了100%-604%延伸率。分析了组织演变和变形机理，其主要变形机理为晶界滑移，以晶内位错运动和β相的晶内滑移为协调机制。实验中还发现在低温下变形时，Ti-6Al-4V宽幅板材存在各向异性，当在高温下变形时，各向异性不太明显。
通过恒应变速率拉伸试验，在1103K-1223K温度范围、3.2×10-4 s-1 to 1×10-2s-1应变速率范围内，研究了Ti-6Al-4V宽幅板材的超塑性，在实验中获得了100%-604%延伸率。分析了组织演变和变形机理，其主要变形机理为晶界滑移，以晶内位错运动和β相的晶内滑移为协调机制。实验中还发现在低温下变形时，Ti-6Al-4V宽幅板材存在各向异性，当在高温下变形时，各向异性不太明显。
2020, 49(2):398-403.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20190579
摘要:
使用原位自生法制备出四种TC18钛基复合材料，试验显示，热处理过程中随着增强体含量增加，β晶粒的合并速度加快，且β晶粒的尺寸分布标准差呈现下降的趋势。该组织现象和增强体对β晶界迁移的影响有关，本文揭示出增强体对晶界迁移钉扎能力的下降是导致该细化规律的首要原因。TiB和TiC摩尔比为4:1的复合材料在拉伸试验中塑性俱佳，但是屈强比却均高于0.96，且随着增强体含量增加呈现增加的趋势。拉伸过程中晶界对位错的吸收致使位错强化增加减缓，增强体加速了晶界对位错的吸收从而导致了上述结果，也正因为如此，晶粒细化对增韧作用的贡献会随着增强体含量增加而增加。
使用原位自生法制备出四种TC18钛基复合材料，试验显示，热处理过程中随着增强体含量增加，β晶粒的合并速度加快，且β晶粒的尺寸分布标准差呈现下降的趋势。该组织现象和增强体对β晶界迁移的影响有关，本文揭示出增强体对晶界迁移钉扎能力的下降是导致该细化规律的首要原因。TiB和TiC摩尔比为4:1的复合材料在拉伸试验中塑性俱佳，但是屈强比却均高于0.96，且随着增强体含量增加呈现增加的趋势。拉伸过程中晶界对位错的吸收致使位错强化增加减缓，增强体加速了晶界对位错的吸收从而导致了上述结果，也正因为如此，晶粒细化对增韧作用的贡献会随着增强体含量增加而增加。
2020, 49(2):404-411.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180922
摘要:
钛合金耐磨性和耐腐蚀性的弱点已经成为限制钛合金使用的瓶颈。在本项工作中，以硅酸钠（Na2SiO3）和钨酸钠（Na2WO4）为电解质在TC11钛合金表面生成一层微弧氧化膜。使用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和显微硬度测试仪等观察涂层表面形貌和横截面形貌以及内外陶瓷膜层的显微硬度。与基体钛合金相比，当电流密度为9A/dm2，膜层的显微硬度得到提高，但附着力有所降低。 此外，在3.5%NaCl和30%H2SO4溶液中比较分析了膜层的电化学腐蚀和一般腐蚀，当电流密度为9A/dm2时，在30%H2SO4溶液中的膜层具有较低的自腐蚀电流密度。最后，通过SiC和膜层的对磨实验研究了膜层的磨损机理。
钛合金耐磨性和耐腐蚀性的弱点已经成为限制钛合金使用的瓶颈。在本项工作中，以硅酸钠（Na2SiO3）和钨酸钠（Na2WO4）为电解质在TC11钛合金表面生成一层微弧氧化膜。使用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和显微硬度测试仪等观察涂层表面形貌和横截面形貌以及内外陶瓷膜层的显微硬度。与基体钛合金相比，当电流密度为9A/dm2，膜层的显微硬度得到提高，但附着力有所降低。 此外，在3.5%NaCl和30%H2SO4溶液中比较分析了膜层的电化学腐蚀和一般腐蚀，当电流密度为9A/dm2时，在30%H2SO4溶液中的膜层具有较低的自腐蚀电流密度。最后，通过SiC和膜层的对磨实验研究了膜层的磨损机理。
2020, 49(2):412-421.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20190519
摘要:
熔融氯化钠和氯化镁(NaCl-52 wt% MgCl2)作为中高温太阳能相变储热介质，对金属容器和管道具有很强的腐蚀性，其腐蚀机理也尚待深入研究。本文研究了三种铁-铬-镍基合金(Fe-Cr-Ni)和一种碳钢试样在520℃熔融共晶NaCl-MgCl2盐中的腐蚀行为。结果表明，碳钢试样境界处Fe原子优先变为亚铁离子(Fe2+)和铁离子 (Fe3+)，发生了严重的沿晶腐蚀，但表面形成了厚而致密的MgO壳，对试样起到了一定保护作用。三种Fe-Cr-Ni基试样表面也形成了MgO壳，但因铬元素优先被腐蚀，试样表面形成了疏松的富Ni骨架状微观组织结构，MgO壳或颗粒极易剥落，未能起到有效保护作用；Cr含量越高，腐蚀越严重。在太能能储能技术中，在廉价的铁基合金中添加镍元素，作为熔融氯化盐相变储热介质的容器或者管道材料，具有良好发展前景。
熔融氯化钠和氯化镁(NaCl-52 wt% MgCl2)作为中高温太阳能相变储热介质，对金属容器和管道具有很强的腐蚀性，其腐蚀机理也尚待深入研究。本文研究了三种铁-铬-镍基合金(Fe-Cr-Ni)和一种碳钢试样在520℃熔融共晶NaCl-MgCl2盐中的腐蚀行为。结果表明，碳钢试样境界处Fe原子优先变为亚铁离子(Fe2+)和铁离子 (Fe3+)，发生了严重的沿晶腐蚀，但表面形成了厚而致密的MgO壳，对试样起到了一定保护作用。三种Fe-Cr-Ni基试样表面也形成了MgO壳，但因铬元素优先被腐蚀，试样表面形成了疏松的富Ni骨架状微观组织结构，MgO壳或颗粒极易剥落，未能起到有效保护作用；Cr含量越高，腐蚀越严重。在太能能储能技术中，在廉价的铁基合金中添加镍元素，作为熔融氯化盐相变储热介质的容器或者管道材料，具有良好发展前景。
2020, 49(2):422-428.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180956
摘要:
本研究利用相图计算的CALPHAD方法和超音雾化制粉技术,在CuFeCoCr体系中设计并制备了一系列微米级复合粉体。通过热压烧结方法在烧结温度为950 °C,烧结压力为45MPa的工艺条件下成功获得块体复合材料。实验研究了块体复合材料中Cu含量对显微组织,热导率,热膨胀系数以及显微硬度的影响。研究结果表明：CuFeCoCr块体复合材料均由fcc富铜相和fcc富铁钴铬相组成。该系列复合材料经600 °C时效处理8小时后,其热膨胀系数变化范围为5.75~11.45×10-6 K-1；热导率变化范围为42.2~107.4 W.m-1.K-1。其中Cu55(Fe0.37Cr0.09Co0.54)45复合材料表现出良好的综合性能,即其热膨胀系数和热导率分别为 6.88×10-6 K-1 和 91.09 W.m-1.K-1,这可以与电子封装中半导体材料的热膨胀系数相匹配。此外,本研究所制备的复合材料的显微维氏硬度均高于Cu/Invar复合材料。
本研究利用相图计算的CALPHAD方法和超音雾化制粉技术,在CuFeCoCr体系中设计并制备了一系列微米级复合粉体。通过热压烧结方法在烧结温度为950 °C,烧结压力为45MPa的工艺条件下成功获得块体复合材料。实验研究了块体复合材料中Cu含量对显微组织,热导率,热膨胀系数以及显微硬度的影响。研究结果表明：CuFeCoCr块体复合材料均由fcc富铜相和fcc富铁钴铬相组成。该系列复合材料经600 °C时效处理8小时后,其热膨胀系数变化范围为5.75~11.45×10-6 K-1；热导率变化范围为42.2~107.4 W.m-1.K-1。其中Cu55(Fe0.37Cr0.09Co0.54)45复合材料表现出良好的综合性能,即其热膨胀系数和热导率分别为 6.88×10-6 K-1 和 91.09 W.m-1.K-1,这可以与电子封装中半导体材料的热膨胀系数相匹配。此外,本研究所制备的复合材料的显微维氏硬度均高于Cu/Invar复合材料。
2020, 49(2):429-434.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180933
摘要:
挤压态AZ31合金室温下，沿挤压方向进行压缩变形，产生大量拉伸孪晶。采用斯密特因子和应变兼容因子对孪晶对包括相连的孪晶对和随机组队的孪晶对进行分析。
挤压态AZ31合金室温下，沿挤压方向进行压缩变形，产生大量拉伸孪晶。采用斯密特因子和应变兼容因子对孪晶对包括相连的孪晶对和随机组队的孪晶对进行分析。
2020, 49(2):435-440.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180647
摘要:
由(111)面包围的八面体Pt-Ni纳米颗粒被认为是有前途的氧还原反应(ORR)催化剂。据报道,Pt Ni八面体纳米粒子的ORR活性受Pt∶Ni原子比的影响很大。Pt-Ni八面体的Pt:Ni原子比与相应的ORR活性之间的关系为火山曲线并且缺乏相应解释。本文通过合成Pt3Ni、PtNi和PtNi2三种原子比的Pt-Ni八面体纳米粒子,发现Pt3Ni＞PtNi2> PtNi的ORR面积比活性差异。同时,在相同的Pt负载下,ORR质量比活性的顺序为Pt3Ni≈PtNi2> PtNi。表面晶格收缩和Pt的利用率被认为是解释这些现象的原因。表面晶格收缩的程度Pt3Ni＞PtNi2> PtNi,这与ORR面积比活性的顺序一致,这挑战了以前的经验,即Ni越多地结合到Pt晶格中,表面晶格收缩就越高。而质量比活性是面积比活性与表面铂利用之间的平衡。结果表明,通过调节表面张力和表面铂的利用可以调节ORR活性。
由(111)面包围的八面体Pt-Ni纳米颗粒被认为是有前途的氧还原反应(ORR)催化剂。据报道,Pt Ni八面体纳米粒子的ORR活性受Pt∶Ni原子比的影响很大。Pt-Ni八面体的Pt:Ni原子比与相应的ORR活性之间的关系为火山曲线并且缺乏相应解释。本文通过合成Pt3Ni、PtNi和PtNi2三种原子比的Pt-Ni八面体纳米粒子,发现Pt3Ni＞PtNi2> PtNi的ORR面积比活性差异。同时,在相同的Pt负载下,ORR质量比活性的顺序为Pt3Ni≈PtNi2> PtNi。表面晶格收缩和Pt的利用率被认为是解释这些现象的原因。表面晶格收缩的程度Pt3Ni＞PtNi2> PtNi,这与ORR面积比活性的顺序一致,这挑战了以前的经验,即Ni越多地结合到Pt晶格中,表面晶格收缩就越高。而质量比活性是面积比活性与表面铂利用之间的平衡。结果表明,通过调节表面张力和表面铂的利用可以调节ORR活性。
2020, 49(2):441-446.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180964
摘要:
利用电子探针微量分析与Whittle and Green方法确定了在1200℃下退火72小时的三元合金Ni-Cr-W体系的互扩散系数。通过DICTRA软件包对实验互扩散系数进行评估以确定原子迁移率。通过全面分析比较模型预测的扩散特性和实验数据,良好一致性验证了原子迁移率参数的合理性。 Ni-Cr-W三元体系中的扩散现象,如扩散路径和浓度-距离曲线可以通过目前获得的原子迁移率合理地描述,进一步证明了本研究所获得的原子迁移率参数的可靠性。
利用电子探针微量分析与Whittle and Green方法确定了在1200℃下退火72小时的三元合金Ni-Cr-W体系的互扩散系数。通过DICTRA软件包对实验互扩散系数进行评估以确定原子迁移率。通过全面分析比较模型预测的扩散特性和实验数据,良好一致性验证了原子迁移率参数的合理性。 Ni-Cr-W三元体系中的扩散现象,如扩散路径和浓度-距离曲线可以通过目前获得的原子迁移率合理地描述,进一步证明了本研究所获得的原子迁移率参数的可靠性。
2020, 49(2):447-453.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180984
摘要:
镁合金表面渗铝是提高耐蚀性的一种有效方法。本研究将表面纳米化作为渗铝的预处理过程。采用高能喷丸对AZ91D镁合金进行表面纳米化处理,然后真空铝扩散得到渗铝层。用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)观察了渗铝层的形貌。结果表明,在AZ91D镁合金高能喷丸后获得了100 nm的晶粒尺寸。在高能喷丸之后,渗铝层的深度比没有高能喷丸的渗铝层厚。在440℃下扩散12小时后,渗铝层的深度增加到70m m。采用电化学方法对AZ91D镁合金的耐腐蚀性能进行了表征。结果表明,渗铝层明显降低了AZ91D镁合金的腐蚀速率。因此,高能喷丸强化有利于镁合金表面渗铝,提高镁合金的耐蚀性。
镁合金表面渗铝是提高耐蚀性的一种有效方法。本研究将表面纳米化作为渗铝的预处理过程。采用高能喷丸对AZ91D镁合金进行表面纳米化处理,然后真空铝扩散得到渗铝层。用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)观察了渗铝层的形貌。结果表明,在AZ91D镁合金高能喷丸后获得了100 nm的晶粒尺寸。在高能喷丸之后,渗铝层的深度比没有高能喷丸的渗铝层厚。在440℃下扩散12小时后,渗铝层的深度增加到70m m。采用电化学方法对AZ91D镁合金的耐腐蚀性能进行了表征。结果表明,渗铝层明显降低了AZ91D镁合金的腐蚀速率。因此,高能喷丸强化有利于镁合金表面渗铝,提高镁合金的耐蚀性。
2020, 49(2):454-460.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180990
摘要:
以不同颗粒尺寸Ni/Ti粉末为原料，采用微波烧结技术制备了多孔NiTi合金，并系统考察了颗粒尺寸对多孔NiTi合金的显微结构和力学性能的影响。结果表明随着颗粒尺寸的减小，多孔NiTi合金中的Ti2Ni和Ni3Ti第二相减少而单质Ni相消失。同时，多孔NiTi合金的孔隙形貌由带尖角的不规则形状向近圆形形状转变。此外，多孔NiTi合金的孔隙率和孔径随着颗粒尺寸的增大而增大，而洛氏硬度、抗压强度和抗弯强度均下降。因此，减小颗粒尺寸是非常有利于获得理想的显微结构（纯净的物相和均匀的孔隙结构）和高力学性能的微波烧结多孔NiTi合金。
以不同颗粒尺寸Ni/Ti粉末为原料，采用微波烧结技术制备了多孔NiTi合金，并系统考察了颗粒尺寸对多孔NiTi合金的显微结构和力学性能的影响。结果表明随着颗粒尺寸的减小，多孔NiTi合金中的Ti2Ni和Ni3Ti第二相减少而单质Ni相消失。同时，多孔NiTi合金的孔隙形貌由带尖角的不规则形状向近圆形形状转变。此外，多孔NiTi合金的孔隙率和孔径随着颗粒尺寸的增大而增大，而洛氏硬度、抗压强度和抗弯强度均下降。因此，减小颗粒尺寸是非常有利于获得理想的显微结构（纯净的物相和均匀的孔隙结构）和高力学性能的微波烧结多孔NiTi合金。
2020, 49(2):461-464.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190036
摘要:
目前核壳结构难混熔合金的壳是由低熔点相组成还是高熔点相组成，尚无确切答案。根据文献中Cu-Sn-Pb合金的计算相图，通过铸造法研究14Sn-73.1Cu-12.9Pb、14Sn-64.5Cu-21.5Pb、Cu-65Pb和Cu-75Pb合金的相分离过程，结果表明，14Sn-64.5Cu-21.5Pb合金具有富Cu-Sn相包裹富Pb相核壳结构组织；这一结果与低熔点相（如Cu-75Pb合金）形成核的观点不一致，这种异常现象可以解释为：在铸造过程中，由于过冷度的影响，偏晶反应发生在液相分离反应前。这为通过控制凝固路径改变难混熔合金的结构提供了一种可能的方法。
目前核壳结构难混熔合金的壳是由低熔点相组成还是高熔点相组成，尚无确切答案。根据文献中Cu-Sn-Pb合金的计算相图，通过铸造法研究14Sn-73.1Cu-12.9Pb、14Sn-64.5Cu-21.5Pb、Cu-65Pb和Cu-75Pb合金的相分离过程，结果表明，14Sn-64.5Cu-21.5Pb合金具有富Cu-Sn相包裹富Pb相核壳结构组织；这一结果与低熔点相（如Cu-75Pb合金）形成核的观点不一致，这种异常现象可以解释为：在铸造过程中，由于过冷度的影响，偏晶反应发生在液相分离反应前。这为通过控制凝固路径改变难混熔合金的结构提供了一种可能的方法。
2020, 49(2):465-475.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190052
摘要:
本文采用溶胶-凝胶法制备了La3+掺杂TiO2。利用XRD、TEM、HRTEM、STEM-EDS、XPS和Uv-vis对样品进行表征，讨论La3+掺杂TiO2在相变过程中的物相组成、平均晶粒尺寸、微观结构、化学态和紫外-可见吸收光谱等方面的变化。掺杂La3+明显地抑制了TiO2的相转变和晶粒长大，有效地改善了TiO2的分散性，并减小了TiO2的平均颗粒尺寸。随着煅烧温度升高，La3+掺杂TiO2逐渐析出第二相La4Ti19O24，其会与TiO2板钛矿相形成非共格界面，并以不规则球体的形式在TiO2基体表面析出的。第二相La4Ti19O24来源于点缺陷在La掺杂TiO2晶界的偏析，偏析驱动力主要是是弹性应变能。随着煅烧温度的升高，La3+掺杂TiO2中O1S的原子百分比逐渐降低，La3d的原子百分比逐渐升高，且La3d主峰的高结合能端有一个能量损失峰，煅烧后存在Ti3+；掺杂La3+使TiO2的光吸收带边红移，但随着煅烧温度的升高，其光吸收带边蓝移。
本文采用溶胶-凝胶法制备了La3+掺杂TiO2。利用XRD、TEM、HRTEM、STEM-EDS、XPS和Uv-vis对样品进行表征，讨论La3+掺杂TiO2在相变过程中的物相组成、平均晶粒尺寸、微观结构、化学态和紫外-可见吸收光谱等方面的变化。掺杂La3+明显地抑制了TiO2的相转变和晶粒长大，有效地改善了TiO2的分散性，并减小了TiO2的平均颗粒尺寸。随着煅烧温度升高，La3+掺杂TiO2逐渐析出第二相La4Ti19O24，其会与TiO2板钛矿相形成非共格界面，并以不规则球体的形式在TiO2基体表面析出的。第二相La4Ti19O24来源于点缺陷在La掺杂TiO2晶界的偏析，偏析驱动力主要是是弹性应变能。随着煅烧温度的升高，La3+掺杂TiO2中O1S的原子百分比逐渐降低，La3d的原子百分比逐渐升高，且La3d主峰的高结合能端有一个能量损失峰，煅烧后存在Ti3+；掺杂La3+使TiO2的光吸收带边红移，但随着煅烧温度的升高，其光吸收带边蓝移。
2020, 49(2):476-481.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190055
摘要:
以国产亚微米级BaCO3和TiO2为原料,采用砂磨固相法合成尺寸小、四方性高的BaTiO3粉体,同时研究煅烧温度、升温速率及保温时间对BaTiO3平均粒径和四方性的影响。结果表明,通过固相反应合成BaTiO3的反应机理可分为两个阶段：当煅烧温度低于900 oC,BaCO3和TiO2首先形成立方相的BaTiO3,当煅烧温度升至900 oC,立方相BaTiO3开始向四方相转变。在煅烧温度为900 oC,升温速率为5 oC/分钟,保温5 h,制备出粒径为180.7 nm,四方性为1.0086的超细BaTiO3粉体。该工作为制备超薄层MLCC用高性能BaTiO3粉体提供了较好的研究思路。
以国产亚微米级BaCO3和TiO2为原料,采用砂磨固相法合成尺寸小、四方性高的BaTiO3粉体,同时研究煅烧温度、升温速率及保温时间对BaTiO3平均粒径和四方性的影响。结果表明,通过固相反应合成BaTiO3的反应机理可分为两个阶段：当煅烧温度低于900 oC,BaCO3和TiO2首先形成立方相的BaTiO3,当煅烧温度升至900 oC,立方相BaTiO3开始向四方相转变。在煅烧温度为900 oC,升温速率为5 oC/分钟,保温5 h,制备出粒径为180.7 nm,四方性为1.0086的超细BaTiO3粉体。该工作为制备超薄层MLCC用高性能BaTiO3粉体提供了较好的研究思路。
2020, 49(2):482-486.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190058
摘要:
分别以BaO、TiO2和La2O3、Nb2O5为原料采用火焰喷淬法制备了不含网络形成体的BaTi2O5（BTO）和35La2O3-65Nb2O5（LNO）玻璃微球。所有BTO为透明的、表面光滑、无结晶痕迹的玻璃微球，粒径分布集中在8~40 μm，且具有较低的非晶形成能力；而大部分的LNO为透明的、具有光滑表面的玻璃微球，粒径分布集中在10~40 μm，少量粒径较大的LNO微球表面粗糙，存在微米级LaNbO4和LaNb3O9晶粒。计算结果显示BTO和LNO玻璃微球均具有高折射率，分别为2.20和2.23，是非常有应用前景的窗口、镜头以及反光标志膜材料。
分别以BaO、TiO2和La2O3、Nb2O5为原料采用火焰喷淬法制备了不含网络形成体的BaTi2O5（BTO）和35La2O3-65Nb2O5（LNO）玻璃微球。所有BTO为透明的、表面光滑、无结晶痕迹的玻璃微球，粒径分布集中在8~40 μm，且具有较低的非晶形成能力；而大部分的LNO为透明的、具有光滑表面的玻璃微球，粒径分布集中在10~40 μm，少量粒径较大的LNO微球表面粗糙，存在微米级LaNbO4和LaNb3O9晶粒。计算结果显示BTO和LNO玻璃微球均具有高折射率，分别为2.20和2.23，是非常有应用前景的窗口、镜头以及反光标志膜材料。
2020, 49(2):487-493.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190041
摘要:
为了提高航天器在应对空间碎片超高速撞击时的防护能力,本文采用无压预烧和真空渗铝工艺制备了B4C-Al基复合材料,并制作了B4C-Al缓冲屏的Whipple式空间碎片防护构型,利用超高速弹道靶在3 km/s ~ 6.5 km/s的撞击速度范围内对B4C-Al缓冲屏和典型铝合金缓冲屏开展超高速撞击实验。通过比较不同撞击速度下的缓冲屏穿孔特征、后墙损伤特征、碎片云结构等,结合SEM微观损伤形貌和EDS元素分布模式分析,重点阐述了不同缓冲屏材料特性对超高速撞击碎片云形成以及后墙撞击损伤之间的作用关系。研究表明,B4C-Al缓冲屏可以更为有效破碎超高速撞击弹丸甚至使弹丸碎片熔化,同时基体中的金属增韧相又能保证缓冲屏整体结构不发生破坏。碎片云颗粒细化以及碎片云前端动能集中效应的缓解是B4C-Al缓冲屏获得更佳防护性能的直接原因,初步研究结果为B4C-Al基复合材料的空间碎片防护应用提供了一定的理论和技术支撑。
为了提高航天器在应对空间碎片超高速撞击时的防护能力,本文采用无压预烧和真空渗铝工艺制备了B4C-Al基复合材料,并制作了B4C-Al缓冲屏的Whipple式空间碎片防护构型,利用超高速弹道靶在3 km/s ~ 6.5 km/s的撞击速度范围内对B4C-Al缓冲屏和典型铝合金缓冲屏开展超高速撞击实验。通过比较不同撞击速度下的缓冲屏穿孔特征、后墙损伤特征、碎片云结构等,结合SEM微观损伤形貌和EDS元素分布模式分析,重点阐述了不同缓冲屏材料特性对超高速撞击碎片云形成以及后墙撞击损伤之间的作用关系。研究表明,B4C-Al缓冲屏可以更为有效破碎超高速撞击弹丸甚至使弹丸碎片熔化,同时基体中的金属增韧相又能保证缓冲屏整体结构不发生破坏。碎片云颗粒细化以及碎片云前端动能集中效应的缓解是B4C-Al缓冲屏获得更佳防护性能的直接原因,初步研究结果为B4C-Al基复合材料的空间碎片防护应用提供了一定的理论和技术支撑。
2020, 49(2):494-499.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190042
摘要:
本文针对耐高温动态热密封组件中的常用元件弹性支架编织弹簧，研究了其压缩量、装配方式、热暴露温度等参数对其弹性性能的影响，并讨论了编织弹簧高温弹性失效的原因。研究结果表明，合金的氧化是编织弹簧高温回弹率降低的主要原因，在低于800℃、压缩量小于50%的服役条件下，编织弹簧的回弹率不小于95%，在航天热密封领域有广阔的应用前景。
本文针对耐高温动态热密封组件中的常用元件弹性支架编织弹簧，研究了其压缩量、装配方式、热暴露温度等参数对其弹性性能的影响，并讨论了编织弹簧高温弹性失效的原因。研究结果表明，合金的氧化是编织弹簧高温回弹率降低的主要原因，在低于800℃、压缩量小于50%的服役条件下，编织弹簧的回弹率不小于95%，在航天热密封领域有广阔的应用前景。
2020, 49(2):500-504.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190056
摘要:
采用燃烧法制备10ScSZ粉体,利用等离子放电烧结(SPS)制备10ScSZ细晶致密陶瓷块体。根据SPS上下电极间距随烧结温度变化制作烧结曲线,在1200 ℃附近电极间距最小,判断陶瓷致密化温度在1200 ℃左右。为验证该方法的可靠性,选取1050 ℃,1100 ℃,1150 ℃,1200 ℃,1250 ℃作为烧结温度分别制备样品。结果表明在1150 ℃烧结的10ScSZ样品具有最高的致密度,达到99.4%,且具有平均晶粒尺寸为194 nm的细晶结构,与推测结果基本相符。该实验结果证实了在SPS烧结中通过烧结曲线判断合适的烧结温度是一种高效可行的方法。
采用燃烧法制备10ScSZ粉体,利用等离子放电烧结(SPS)制备10ScSZ细晶致密陶瓷块体。根据SPS上下电极间距随烧结温度变化制作烧结曲线,在1200 ℃附近电极间距最小,判断陶瓷致密化温度在1200 ℃左右。为验证该方法的可靠性,选取1050 ℃,1100 ℃,1150 ℃,1200 ℃,1250 ℃作为烧结温度分别制备样品。结果表明在1150 ℃烧结的10ScSZ样品具有最高的致密度,达到99.4%,且具有平均晶粒尺寸为194 nm的细晶结构,与推测结果基本相符。该实验结果证实了在SPS烧结中通过烧结曲线判断合适的烧结温度是一种高效可行的方法。
2020, 49(2):505-509.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190057
摘要:
本文采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)合成了Ce0.65La0.35O1.825 (LDC)粉末,在1400℃下烧结10小时得到陶瓷试样,用XRD和SEM表征了样品的物相和表面形貌。用直流电场测试了试样在不同温度下的电流驰豫现象,并计算了不同温度下试样中迁移氧离子数目和材料直流电导率。结果表明,在固态电解质材料中突然施加强电场,可迁移离子基本都发生了位置偏移,但极少部分可以产生长程迁移。随着温度的升高,样品中发生迁移的氧离子数目增加,但都远小于氧空位总量。迁移氧离子数目与温度之间满足阿累尼乌斯公式,其迁移活化能为0.83 eV。
本文采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)合成了Ce0.65La0.35O1.825 (LDC)粉末,在1400℃下烧结10小时得到陶瓷试样,用XRD和SEM表征了样品的物相和表面形貌。用直流电场测试了试样在不同温度下的电流驰豫现象,并计算了不同温度下试样中迁移氧离子数目和材料直流电导率。结果表明,在固态电解质材料中突然施加强电场,可迁移离子基本都发生了位置偏移,但极少部分可以产生长程迁移。随着温度的升高,样品中发生迁移的氧离子数目增加,但都远小于氧空位总量。迁移氧离子数目与温度之间满足阿累尼乌斯公式,其迁移活化能为0.83 eV。
2020, 49(2):510-514.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.qh20190060
摘要:
本文采用基于密度泛函理论的有限位移法和玻尔兹曼方程,计算了CeO2的晶格动力学性质、热力学性质和热输运性质,计算结果和实验结果基本符合。通过分析CeO2所有声子模式的振动频率、Grüneisen系数和散射率,揭示了光学声子对增强晶格振动的非简谐性和声子散射率所起的重要作用。此外,还计算了不同自由程的声子模式对热导率的贡献,发现CeO2的晶格热导率主要由声子自由程在1~10 nm之间的声子所贡献。
本文采用基于密度泛函理论的有限位移法和玻尔兹曼方程,计算了CeO2的晶格动力学性质、热力学性质和热输运性质,计算结果和实验结果基本符合。通过分析CeO2所有声子模式的振动频率、Grüneisen系数和散射率,揭示了光学声子对增强晶格振动的非简谐性和声子散射率所起的重要作用。此外,还计算了不同自由程的声子模式对热导率的贡献,发现CeO2的晶格热导率主要由声子自由程在1~10 nm之间的声子所贡献。
2020, 49(2):515-519.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190023
摘要:
本文以氧化铝粉末为基体,添加具有粘结性和一定陶瓷产率的硅树脂粉末,通过干压成型方法和无压烧结制备出氧化铝基陶瓷型芯,重点研究了硅树脂添加量对氧化铝基陶瓷型芯性能的影响。研究结果表明：硅树脂在裂解过程中会形成二氧化硅产物,会与氧化铝基体发生反应形成新相莫来石。由于硅树脂在交联和裂解过程中会释放大量气体,导致烧结体失重,且气体的逸出会抑制由烧结引起的收缩,因此,随着硅树脂添加量增加,产生的气体量增加,烧结体的失重率增加,收缩率降低。硅树脂含量的增加使得烧结体的气孔率变大和体积密度减小,烧结体的室温抗弯强度逐渐减小。硅树脂的添加虽然降低了其室温强度,但是保证了陶瓷型芯的尺寸精度。
本文以氧化铝粉末为基体,添加具有粘结性和一定陶瓷产率的硅树脂粉末,通过干压成型方法和无压烧结制备出氧化铝基陶瓷型芯,重点研究了硅树脂添加量对氧化铝基陶瓷型芯性能的影响。研究结果表明：硅树脂在裂解过程中会形成二氧化硅产物,会与氧化铝基体发生反应形成新相莫来石。由于硅树脂在交联和裂解过程中会释放大量气体,导致烧结体失重,且气体的逸出会抑制由烧结引起的收缩,因此,随着硅树脂添加量增加,产生的气体量增加,烧结体的失重率增加,收缩率降低。硅树脂含量的增加使得烧结体的气孔率变大和体积密度减小,烧结体的室温抗弯强度逐渐减小。硅树脂的添加虽然降低了其室温强度,但是保证了陶瓷型芯的尺寸精度。
2020, 49(2):520-525.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190024
摘要:
采用固相法制备了1-x(0.71BiFeO3-0.29BaTiO3)-xLaFeO3 (x = 0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5) 三元多铁性陶瓷材料，并研究了LaFeO3含量对陶瓷物相结构、微观形貌、电学性能和磁电耦合性能的影响。结果显示，所有陶瓷均为单一钙钛矿结构，但随LaFeO3含量的增加，伴随着结构相变。所得陶瓷晶粒尺寸均匀，表现出良好的微观形貌，陶瓷晶粒随LaFeO3含量的增加而明显变小。虽然LaFeO3的加入在一定程度上降低了陶瓷的介电常数，但分析发现，x = 0.1时能降低陶瓷的漏导，其漏电流达到了最小值，大约在10-7~10-8A/cm2数量级，并且该陶瓷的剩余极化强度Pr和磁电耦合系数均达到最大值，分别为0.45?C/cm2和132.21 mV/cm?Oe（120 kHz）。因此，与0.71BiFeO3-0.29BaTiO3陶瓷相比，添加少量LaFeO3时可以一定程度的增加陶瓷的铁电性和磁电耦合性能。
采用固相法制备了1-x(0.71BiFeO3-0.29BaTiO3)-xLaFeO3 (x = 0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5) 三元多铁性陶瓷材料，并研究了LaFeO3含量对陶瓷物相结构、微观形貌、电学性能和磁电耦合性能的影响。结果显示，所有陶瓷均为单一钙钛矿结构，但随LaFeO3含量的增加，伴随着结构相变。所得陶瓷晶粒尺寸均匀，表现出良好的微观形貌，陶瓷晶粒随LaFeO3含量的增加而明显变小。虽然LaFeO3的加入在一定程度上降低了陶瓷的介电常数，但分析发现，x = 0.1时能降低陶瓷的漏导，其漏电流达到了最小值，大约在10-7~10-8A/cm2数量级，并且该陶瓷的剩余极化强度Pr和磁电耦合系数均达到最大值，分别为0.45?C/cm2和132.21 mV/cm?Oe（120 kHz）。因此，与0.71BiFeO3-0.29BaTiO3陶瓷相比，添加少量LaFeO3时可以一定程度的增加陶瓷的铁电性和磁电耦合性能。
2020, 49(2):526-532.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190025
摘要:
石墨是高温气冷堆中重要的结构材料和慢化材料,提高石墨的抗氧化性能是提高高温气冷堆安全性的重要保证。SiC涂层是目前应用最广泛的涂层材料体系之一,本文主要针对球形燃料元件基体石墨样品上流化床化学气相沉积工艺所制备的致密SiC抗氧化涂层,在1400°C的高温环境中,进行水蒸气和空气环境下的氧化行为研究与机理分析。结果表明,气氛对氧化层厚度有显著影响。单一水蒸气情况下,所得氧化层的厚度均比混合气氛的氧化层厚度薄。单一水蒸气氧化后的表面比混合气氛氧化的表面具有更平整表面、更轻微的点状开裂和更小的线性裂纹。致密SiC涂层氧化均发生在表面,没有破坏致密层的结构。氧化机理分析表明,致密SiC涂层的表面形貌变化、裂纹的产生以及厚度变化等均与氧化竞争反应和氧化中间产物有关。致密SiC涂层在空气和水蒸气等不同环境的氧化过程中,均能在表面形成一定厚度的SiO2自愈合层,且10h的氧化后,涂层的氧化深度仅在表层的3.5 μm以内,没有破坏致密层结构。
石墨是高温气冷堆中重要的结构材料和慢化材料,提高石墨的抗氧化性能是提高高温气冷堆安全性的重要保证。SiC涂层是目前应用最广泛的涂层材料体系之一,本文主要针对球形燃料元件基体石墨样品上流化床化学气相沉积工艺所制备的致密SiC抗氧化涂层,在1400°C的高温环境中,进行水蒸气和空气环境下的氧化行为研究与机理分析。结果表明,气氛对氧化层厚度有显著影响。单一水蒸气情况下,所得氧化层的厚度均比混合气氛的氧化层厚度薄。单一水蒸气氧化后的表面比混合气氛氧化的表面具有更平整表面、更轻微的点状开裂和更小的线性裂纹。致密SiC涂层氧化均发生在表面,没有破坏致密层的结构。氧化机理分析表明,致密SiC涂层的表面形貌变化、裂纹的产生以及厚度变化等均与氧化竞争反应和氧化中间产物有关。致密SiC涂层在空气和水蒸气等不同环境的氧化过程中,均能在表面形成一定厚度的SiO2自愈合层,且10h的氧化后,涂层的氧化深度仅在表层的3.5 μm以内,没有破坏致密层结构。
2020, 49(2):533-539.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190026
摘要:
碳基陶瓷隔热瓦耐高温、质轻、热导率低，是高超声速飞行器热防护系统中急需的隔热材料。但该材料不耐气流冲刷，易氧化烧蚀。本文采用大气等离子喷涂技术在碳基陶瓷隔热瓦ZrB2-SiC-玻璃内涂层表面制备镍铬尖晶石高发射涂层以提高其抗氧化耐烧蚀性能。利用XRD和SEM对粉体和涂层的相结构和微观形貌进行分析，采用氧-乙炔火焰对涂层进行烧蚀试验。结果表明，Cr2O3、NiO摩尔比为1：1.2，1200 ℃固相反应2 h，可以得到物相较纯的NiCr2O4尖晶石粉体；Cr2O3、NiO摩尔比不变，掺入15 wt.%TiO2、25 wt.%MnO2，1200 ℃固相反应2 h可以得到复杂的混合尖晶石粉体。NiCr2O4涂层及掺杂NiCr2O4涂层的发射率在1-22 μm波段分别达到0.955和0.954。喷涂后NiCr2O4发生了轻微的分解，发射率有所降低，而掺杂NiCr2O4相结构稳定，没有分解，发射率稳定。氧-乙炔火焰烧蚀考核结果表明，当火焰温度大于2000 ℃时，掺杂NiCr2O4涂层表面温度比NiCr2O4涂层降低了240 ℃，其红外辐射性能优于NiCr2O4涂层。掺杂NiCr2O4涂层能耐受大于2000 ℃，300 s烧蚀考核，具有良好的高发射耐烧蚀性能。
碳基陶瓷隔热瓦耐高温、质轻、热导率低，是高超声速飞行器热防护系统中急需的隔热材料。但该材料不耐气流冲刷，易氧化烧蚀。本文采用大气等离子喷涂技术在碳基陶瓷隔热瓦ZrB2-SiC-玻璃内涂层表面制备镍铬尖晶石高发射涂层以提高其抗氧化耐烧蚀性能。利用XRD和SEM对粉体和涂层的相结构和微观形貌进行分析，采用氧-乙炔火焰对涂层进行烧蚀试验。结果表明，Cr2O3、NiO摩尔比为1：1.2，1200 ℃固相反应2 h，可以得到物相较纯的NiCr2O4尖晶石粉体；Cr2O3、NiO摩尔比不变，掺入15 wt.%TiO2、25 wt.%MnO2，1200 ℃固相反应2 h可以得到复杂的混合尖晶石粉体。NiCr2O4涂层及掺杂NiCr2O4涂层的发射率在1-22 μm波段分别达到0.955和0.954。喷涂后NiCr2O4发生了轻微的分解，发射率有所降低，而掺杂NiCr2O4相结构稳定，没有分解，发射率稳定。氧-乙炔火焰烧蚀考核结果表明，当火焰温度大于2000 ℃时，掺杂NiCr2O4涂层表面温度比NiCr2O4涂层降低了240 ℃，其红外辐射性能优于NiCr2O4涂层。掺杂NiCr2O4涂层能耐受大于2000 ℃，300 s烧蚀考核，具有良好的高发射耐烧蚀性能。
2020, 49(2):540-544.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190027
摘要:
本文主要以氟代羟基磷灰石(FHA)悬浮液为原料，采用悬浮液等离子喷涂技术，在钛基体表面成功制备了FHA涂层。通过XRD，SEM，FT-IR以及XPS等测试手段，对不同喷涂功率制备的FHA涂层进行表征，并测试其性能。结果表明，粉体及制备的涂层主要晶相为HA，但是粉体进入等离子火焰形成涂层的过程中发生分解，生成α-磷酸钙(α-TCP)，β-磷酸钙(β-TCP)，以及磷酸四钙(TTCP)等分解产物。XPS结果证明F离子成功取代了OH基团进入HA晶格中，导致FHA涂层的抗溶解性明显提高。电化学实验结果表明，喷涂功率对涂层的抗腐蚀性能有较大影响。
本文主要以氟代羟基磷灰石(FHA)悬浮液为原料，采用悬浮液等离子喷涂技术，在钛基体表面成功制备了FHA涂层。通过XRD，SEM，FT-IR以及XPS等测试手段，对不同喷涂功率制备的FHA涂层进行表征，并测试其性能。结果表明，粉体及制备的涂层主要晶相为HA，但是粉体进入等离子火焰形成涂层的过程中发生分解，生成α-磷酸钙(α-TCP)，β-磷酸钙(β-TCP)，以及磷酸四钙(TTCP)等分解产物。XPS结果证明F离子成功取代了OH基团进入HA晶格中，导致FHA涂层的抗溶解性明显提高。电化学实验结果表明，喷涂功率对涂层的抗腐蚀性能有较大影响。
2020, 49(2):545-549.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190028
摘要:
La2Mo2O9具有极低的热导率,但其在580 ℃左右会发生ɑ-β相变,严重影响其性能和应用。本文以Gd2O3掺杂 La2Mo2O9制备了一系列La2-xGdxMo2O9(x = 0 ~ 0.5)固溶体,研究了掺杂Gd3+对La2Mo2O9相稳定情况和热导率的影响。结果表明,随着Gd3+掺杂量的增加,相变得到有效抑制,当x ≥ 0.2时样品以β相存在。样品的热导率随Gd3+掺杂量的增加先降低后增加,常温下在x = 0.2左右时达到最低,此后缓慢上升,但所有样品的热导率均小于1 W/(m.K)。
La2Mo2O9具有极低的热导率,但其在580 ℃左右会发生ɑ-β相变,严重影响其性能和应用。本文以Gd2O3掺杂 La2Mo2O9制备了一系列La2-xGdxMo2O9(x = 0 ~ 0.5)固溶体,研究了掺杂Gd3+对La2Mo2O9相稳定情况和热导率的影响。结果表明,随着Gd3+掺杂量的增加,相变得到有效抑制,当x ≥ 0.2时样品以β相存在。样品的热导率随Gd3+掺杂量的增加先降低后增加,常温下在x = 0.2左右时达到最低,此后缓慢上升,但所有样品的热导率均小于1 W/(m.K)。
2020, 49(2):550-554.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190029
摘要:
本文针对HfB2陶瓷材料难烧结和韧性差等问题,选择ZrC粉、Si粉和C粉为烧结助剂,借助ZrC-Si-C间的原位反应生成ZrSi2和SiC,促进HfB2陶瓷的烧结,并提高HfB2陶瓷的综合力学性能。HfB2与烧结助剂的混合粉体经放电等离子烧结(SPS)在1600 ℃保温10 min和40 MPa的压力条件下制备出相对密度为96.61%的HfB2-ZrSi2-SiC复合材料,所制样品的硬度、抗弯强度和断裂韧性均随着烧结助剂ZrC-Si-C含量的增加呈现先上升后降低的趋势。当ZrC-Si-C添加量为10 wt.%时所制备样品的综合力学性能最好,其硬度值为26.80±1.2 GPa、抗弯强度为504±40 MPa、断裂韧性值为4.66±0.21 MPa.m1/2。
本文针对HfB2陶瓷材料难烧结和韧性差等问题,选择ZrC粉、Si粉和C粉为烧结助剂,借助ZrC-Si-C间的原位反应生成ZrSi2和SiC,促进HfB2陶瓷的烧结,并提高HfB2陶瓷的综合力学性能。HfB2与烧结助剂的混合粉体经放电等离子烧结(SPS)在1600 ℃保温10 min和40 MPa的压力条件下制备出相对密度为96.61%的HfB2-ZrSi2-SiC复合材料,所制样品的硬度、抗弯强度和断裂韧性均随着烧结助剂ZrC-Si-C含量的增加呈现先上升后降低的趋势。当ZrC-Si-C添加量为10 wt.%时所制备样品的综合力学性能最好,其硬度值为26.80±1.2 GPa、抗弯强度为504±40 MPa、断裂韧性值为4.66±0.21 MPa.m1/2。
2020, 49(2):555-560.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190030
摘要:
通过固相反应法合成了Gd2Zr2O7-SrZrO3(GZSZ, Gd2Zr2O7:SrZrO3=7:3)复合陶瓷粉末,并采用喷雾造粒法和大气等离子喷涂法分别制备了适合等离子喷涂使用的相应喷涂粉末及涂层。通过X-射线衍射、扫描电子显微镜对粉末和涂层的相组成、显微结构进行分析。借助激光热导仪、高温热膨胀仪对涂层的热扩散系数和热膨胀系数、烧结系数进行了表征。制备的GZSZ复合陶瓷粉末和涂层都由Gd2Zr2O7和SrZrO3两相组成,粉末中的Gd2Zr2O7为烧绿石结构,而涂层中的Gd2Zr2O7为萤石结构,SrZrO3都为钙钛矿结构。制备态GZSZ涂层的孔隙率为~14%。GZSZ涂层1400℃热处理5 h后的热膨胀系数为9.8~11.2×10-6 K-1。制备态GZSZ涂层的热导率为~0.8 W?m-1?K-1,与制备态SrZrO3涂层的热导率~1.0 W?m-1?K-1相比降低~20%。1400℃热处理360 h后GZSZ涂层的热导率增加到~1.5 W?m-1?K-1。研究结果表明,GZSZ涂层是一种很有前景的复合陶瓷热障涂层材料。
通过固相反应法合成了Gd2Zr2O7-SrZrO3(GZSZ, Gd2Zr2O7:SrZrO3=7:3)复合陶瓷粉末,并采用喷雾造粒法和大气等离子喷涂法分别制备了适合等离子喷涂使用的相应喷涂粉末及涂层。通过X-射线衍射、扫描电子显微镜对粉末和涂层的相组成、显微结构进行分析。借助激光热导仪、高温热膨胀仪对涂层的热扩散系数和热膨胀系数、烧结系数进行了表征。制备的GZSZ复合陶瓷粉末和涂层都由Gd2Zr2O7和SrZrO3两相组成,粉末中的Gd2Zr2O7为烧绿石结构,而涂层中的Gd2Zr2O7为萤石结构,SrZrO3都为钙钛矿结构。制备态GZSZ涂层的孔隙率为~14%。GZSZ涂层1400℃热处理5 h后的热膨胀系数为9.8~11.2×10-6 K-1。制备态GZSZ涂层的热导率为~0.8 W?m-1?K-1,与制备态SrZrO3涂层的热导率~1.0 W?m-1?K-1相比降低~20%。1400℃热处理360 h后GZSZ涂层的热导率增加到~1.5 W?m-1?K-1。研究结果表明,GZSZ涂层是一种很有前景的复合陶瓷热障涂层材料。
2020, 49(2):561-566.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190031
摘要:
铈酸镧(La2Ce2O7)是一种具有萤石结构的陶瓷材料,与8YSZ相比具有更低的热导率和较好的高温相稳定性,是一种新型热障涂层陶瓷材料。溶液前驱体等离子喷涂方法是近年来出现的一种制备纳米结构陶瓷热障涂层的新型涂层制备方法,制备的涂层具有独特的层间边界结构,有较低的热导率和较长的循环寿命。本文研究了La2Ce2O7涂层前驱体的热分解过程,采用溶液等离子喷涂方法制备了La2Ce2O7涂层。将摩尔浓度为3.08mol/L的硝酸盐溶液作为前驱体溶液,其粘度和表面张力分别为7.17 mPa.s和76.9 mN/m。采用STA－FTIR－QMS联用对La2Ce2O7干燥前驱体的分解过程进行了研究,确定了前驱体的分解温度及分解过程,从而确定了喷涂温度为450℃。通过田口实验确定了雾化压力1.2 bar、电流700 A、送液速率23 ml/min为最佳喷涂工艺参数,用此参数制备的La2Ce2O7涂层喷涂20遍厚度达到121μm,相对密度为92.4%,硬度为2.1 GPa。采用SEM、XRD、EDS、激光导热仪对制备的涂层进行了表征,结果表明得到了热导率较低、元素分布均匀、具有萤石结构的La2Ce2O7热障涂层。
铈酸镧(La2Ce2O7)是一种具有萤石结构的陶瓷材料,与8YSZ相比具有更低的热导率和较好的高温相稳定性,是一种新型热障涂层陶瓷材料。溶液前驱体等离子喷涂方法是近年来出现的一种制备纳米结构陶瓷热障涂层的新型涂层制备方法,制备的涂层具有独特的层间边界结构,有较低的热导率和较长的循环寿命。本文研究了La2Ce2O7涂层前驱体的热分解过程,采用溶液等离子喷涂方法制备了La2Ce2O7涂层。将摩尔浓度为3.08mol/L的硝酸盐溶液作为前驱体溶液,其粘度和表面张力分别为7.17 mPa.s和76.9 mN/m。采用STA－FTIR－QMS联用对La2Ce2O7干燥前驱体的分解过程进行了研究,确定了前驱体的分解温度及分解过程,从而确定了喷涂温度为450℃。通过田口实验确定了雾化压力1.2 bar、电流700 A、送液速率23 ml/min为最佳喷涂工艺参数,用此参数制备的La2Ce2O7涂层喷涂20遍厚度达到121μm,相对密度为92.4%,硬度为2.1 GPa。采用SEM、XRD、EDS、激光导热仪对制备的涂层进行了表征,结果表明得到了热导率较低、元素分布均匀、具有萤石结构的La2Ce2O7热障涂层。
2020, 49(2):567-571.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190032
摘要:
以石墨烯、石墨粉、碳纳米管等材料为碳源，采用静电纺丝技术，随后经稳定和碳化过程，制备得到碳纳米纤维。所制备的碳纳米纤维用于对重金属铬离子的吸附，研究了碳纳米纤维在不同吸附条件下对铬离子吸附性能的影响。结果表明，碳纳米管纳米纤维表面粗糙度大且其石墨化程度最好，晶体结构更有序，比表面积也最高，这一特点有利于增大吸附材料对铬离子的吸附性能；在pH=3，25 ℃时，碳纳米管纳米纤维对Cr(VI)的吸附量能达到52.8 mg/g。且循环使用五次后，其吸附率能达到初次吸附的60%，碳纳米管纳米纤维表现出最好的吸附性能。鉴于碳纳米管纳米纤维具有高比表面积、高孔隙度、优异的表面化学性质以及良好的吸附性能等优点，因此在重金属离子吸附领域具有较大的应用潜力。
以石墨烯、石墨粉、碳纳米管等材料为碳源，采用静电纺丝技术，随后经稳定和碳化过程，制备得到碳纳米纤维。所制备的碳纳米纤维用于对重金属铬离子的吸附，研究了碳纳米纤维在不同吸附条件下对铬离子吸附性能的影响。结果表明，碳纳米管纳米纤维表面粗糙度大且其石墨化程度最好，晶体结构更有序，比表面积也最高，这一特点有利于增大吸附材料对铬离子的吸附性能；在pH=3，25 ℃时，碳纳米管纳米纤维对Cr(VI)的吸附量能达到52.8 mg/g。且循环使用五次后，其吸附率能达到初次吸附的60%，碳纳米管纳米纤维表现出最好的吸附性能。鉴于碳纳米管纳米纤维具有高比表面积、高孔隙度、优异的表面化学性质以及良好的吸附性能等优点，因此在重金属离子吸附领域具有较大的应用潜力。
2020, 49(2):572-576.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190033
摘要:
本文寻找到一种常温(25℃)下稳定15h不固化且较好成球的胶液配方,利用毛细管微流体装置辅助内凝胶工艺成功制备出小尺寸(<120μm)的ZrO2陶瓷微球,并对影响ZrO2微球尺寸的因素进行分析。结果表明：其它条件相同的条件下,硅油的流量或者粘度越大, ZrO2微球尺寸越小。胶液的流量越大或者毛细管微流体装置喉口尺寸越大, ZrO2微球尺寸越大；通过图像识别发现ZrO2微球的CV值都小于5%,说明该方法制备出的ZrO2陶瓷微球尺寸均一、单分散性好；通过SEM和XRD发现ZrO2陶瓷微球致密,呈立方相。
本文寻找到一种常温(25℃)下稳定15h不固化且较好成球的胶液配方,利用毛细管微流体装置辅助内凝胶工艺成功制备出小尺寸(<120μm)的ZrO2陶瓷微球,并对影响ZrO2微球尺寸的因素进行分析。结果表明：其它条件相同的条件下,硅油的流量或者粘度越大, ZrO2微球尺寸越小。胶液的流量越大或者毛细管微流体装置喉口尺寸越大, ZrO2微球尺寸越大；通过图像识别发现ZrO2微球的CV值都小于5%,说明该方法制备出的ZrO2陶瓷微球尺寸均一、单分散性好；通过SEM和XRD发现ZrO2陶瓷微球致密,呈立方相。
2020, 49(2):577-581.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190034
摘要:
以H3PO4和Al(OH)3为基体,纳米氧化铜为填料来制备磷酸盐无机胶黏剂。胶黏剂粘结的莫来石片,在人工海水浸泡168小时后,测试其剪切强度,并以此强度为标准,来探究纳米氧化铜的加入对磷酸盐胶黏剂耐水性能的影响。研究结果表明当纳米氧化铜加入量为基体的20wt%时,莫来石粘结片浸泡在人工海水168小时的最佳剪切强度为7.13MPa。最佳配方粘结的莫来石片经150oC至1300oC处理后,浸泡在人工海水的最低剪切强度为2.31MPa,通过XRD、SEM等方法分析纳米氧化铜的加入对磷酸盐胶黏剂耐水性能的影响。
以H3PO4和Al(OH)3为基体,纳米氧化铜为填料来制备磷酸盐无机胶黏剂。胶黏剂粘结的莫来石片,在人工海水浸泡168小时后,测试其剪切强度,并以此强度为标准,来探究纳米氧化铜的加入对磷酸盐胶黏剂耐水性能的影响。研究结果表明当纳米氧化铜加入量为基体的20wt%时,莫来石粘结片浸泡在人工海水168小时的最佳剪切强度为7.13MPa。最佳配方粘结的莫来石片经150oC至1300oC处理后,浸泡在人工海水的最低剪切强度为2.31MPa,通过XRD、SEM等方法分析纳米氧化铜的加入对磷酸盐胶黏剂耐水性能的影响。
2020, 49(2):582-588.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190035
摘要:
使用超重力燃烧合成技术制备了ZTA-TiC-Fe金属陶瓷复合材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及变温X射线衍射对金属陶瓷样品的物相组成、微观结构以及升降温过程中材料的微观结构演变行为进行研究。结果表明：利用超重力燃烧合成熔铸方式可直接制备出ZTA-TiC-Fe金属陶瓷；其中t-ZrO2与Al2O3形成的ZTA共晶陶瓷相呈三维网状结构,TiC包覆金属Fe填充于三维ZTA陶瓷骨架中；ZTA-TiC-Fe失效机理：Fe和ZrO2相在750℃左右发生相变；Fe、ZrO2在升降温过程中相变产生的体积变化以及各组分相热膨胀系数不同所导致的内应力释放,导致材料微观结构破坏；有氧环境中,温度超过550℃,表层Fe相的氧化速度加快,生成结构疏松多孔的红褐色Fe2O3。Fe相氧化产生约8倍的体积膨胀,导致三维陶瓷骨架不可逆破裂。
使用超重力燃烧合成技术制备了ZTA-TiC-Fe金属陶瓷复合材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及变温X射线衍射对金属陶瓷样品的物相组成、微观结构以及升降温过程中材料的微观结构演变行为进行研究。结果表明：利用超重力燃烧合成熔铸方式可直接制备出ZTA-TiC-Fe金属陶瓷；其中t-ZrO2与Al2O3形成的ZTA共晶陶瓷相呈三维网状结构,TiC包覆金属Fe填充于三维ZTA陶瓷骨架中；ZTA-TiC-Fe失效机理：Fe和ZrO2相在750℃左右发生相变；Fe、ZrO2在升降温过程中相变产生的体积变化以及各组分相热膨胀系数不同所导致的内应力释放,导致材料微观结构破坏；有氧环境中,温度超过550℃,表层Fe相的氧化速度加快,生成结构疏松多孔的红褐色Fe2O3。Fe相氧化产生约8倍的体积膨胀,导致三维陶瓷骨架不可逆破裂。
2020, 49(2):589-594.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190037
摘要:
摘要：利用低压化学气相沉积工艺，采用Zr-Br2-C3H6-H2-Ar反应体系，在石墨基底表面制备了ZrC涂层。研究了气体流量对ZrC涂层微观形貌和沉积机理的影响。随着气体流量由200 ml/min向1000 ml/min增大，涂层的沉积速率先增大后减小，极大值为3.37 g-3?cm-2?h-1。同时，涂层的择优取向发生了明显的变化，在600~800 ml/min范围内时，涂层具有稳定且强烈的(200)晶面择优取向。XPS分析结果表明，沉积产物中的C/Zr比也随气体流量的增大，相应的由0.85快速的升高到1.49。当气体流量为200 ml/min时，涂层致密光滑，ZrC晶粒具有典型的等轴晶结构特征；当气体流量为400~800 ml/min时，涂层光滑平坦，ZrC晶粒具有规则的四面体结构；当气体流量为1000 ml/min时，涂层表面存在着大量不规则的岛状、弓状颗粒。基底表面边界层厚度的变化是影响涂层沉积过程的主要因素。
摘要：利用低压化学气相沉积工艺，采用Zr-Br2-C3H6-H2-Ar反应体系，在石墨基底表面制备了ZrC涂层。研究了气体流量对ZrC涂层微观形貌和沉积机理的影响。随着气体流量由200 ml/min向1000 ml/min增大，涂层的沉积速率先增大后减小，极大值为3.37 g-3?cm-2?h-1。同时，涂层的择优取向发生了明显的变化，在600~800 ml/min范围内时，涂层具有稳定且强烈的(200)晶面择优取向。XPS分析结果表明，沉积产物中的C/Zr比也随气体流量的增大，相应的由0.85快速的升高到1.49。当气体流量为200 ml/min时，涂层致密光滑，ZrC晶粒具有典型的等轴晶结构特征；当气体流量为400~800 ml/min时，涂层光滑平坦，ZrC晶粒具有规则的四面体结构；当气体流量为1000 ml/min时，涂层表面存在着大量不规则的岛状、弓状颗粒。基底表面边界层厚度的变化是影响涂层沉积过程的主要因素。
2020, 49(2):595-599.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190038
摘要:
采用热压烧结方法,分别制备了三种含Ni 30vol%、50vol%以及70vol%的TiN-Ni金属陶瓷,研究了TiN-Ni金属陶瓷在800℃静态空气中的连续氧化行为。结果表明,烧结过程中,TiN相与Ni相之间无化学反应,调整Ni含量有助于烧结致密化,其中TiN/70Ni致密度最高,可达99.6%,有助于强化其高温抗氧化性。对氧化膜进行扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)以及X射线衍射(XRD)分析,系统地研究了TiN-Ni复合材料的高温氧化机理,分析表明氧化过程分为快速氧化过程和慢速氧化过程,其中存在金属离子的外扩散和氧离子的内扩散。
采用热压烧结方法,分别制备了三种含Ni 30vol%、50vol%以及70vol%的TiN-Ni金属陶瓷,研究了TiN-Ni金属陶瓷在800℃静态空气中的连续氧化行为。结果表明,烧结过程中,TiN相与Ni相之间无化学反应,调整Ni含量有助于烧结致密化,其中TiN/70Ni致密度最高,可达99.6%,有助于强化其高温抗氧化性。对氧化膜进行扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)以及X射线衍射(XRD)分析,系统地研究了TiN-Ni复合材料的高温氧化机理,分析表明氧化过程分为快速氧化过程和慢速氧化过程,其中存在金属离子的外扩散和氧离子的内扩散。
2020, 49(2):600-604.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190039
摘要:
电动汽车工业的快速发展对高安全性和高能量密度的固态电池提出了迫切需求，电解质和界面阻抗是制约固态电池性能的两大关键问题。本文在固态锂电池正极/氧化物电解质界面处引入聚氧化乙烯（PEO）缓冲层以改善固体接触。用热压烧结法制备了密度为5.25 g/cm3、锂离子电导率为8.33×10-4 S/cm的Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO)固体电解质，配制了PEO-LiTFSI-LLZTO缓冲层和LiFePO4复合正极浆料，用匀胶机旋涂法将PEO缓冲层和复合正极浆料依次涂覆在电解质表面，测得60 °C下正极界面电阻值为509 Ωcm2。测试对称电池充放电曲线证明界面稳定性良好，电池首次循环放电容量145.8 mAh/g，库伦效率大于97%。
电动汽车工业的快速发展对高安全性和高能量密度的固态电池提出了迫切需求，电解质和界面阻抗是制约固态电池性能的两大关键问题。本文在固态锂电池正极/氧化物电解质界面处引入聚氧化乙烯（PEO）缓冲层以改善固体接触。用热压烧结法制备了密度为5.25 g/cm3、锂离子电导率为8.33×10-4 S/cm的Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO)固体电解质，配制了PEO-LiTFSI-LLZTO缓冲层和LiFePO4复合正极浆料，用匀胶机旋涂法将PEO缓冲层和复合正极浆料依次涂覆在电解质表面，测得60 °C下正极界面电阻值为509 Ωcm2。测试对称电池充放电曲线证明界面稳定性良好，电池首次循环放电容量145.8 mAh/g，库伦效率大于97%。
2020, 49(2):605-610.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190040
摘要:
采用“一步水热法”合成了不同原料配比的MoS2/CoS2二元复合材料，并研究了其用作超级电容器电极材料的电化学性能。研究结果显示，当原料中Mo: Co（摩尔比）= 2:1时（简称M2C1），该复合材料具有最优的循环稳定性能和最高的比电容，2 mV/s 扫描速度下，比电容为549 F/g或1 A/g电流密度下，比电容为434 F/g。微观结构表明，该复合材料主要由八面体形状的CoS2和花状的MoS2组成。综合分析可知，优异的电化学性能主要归因于两种组元材料的协同效应、大的比表面积以及可调控的组分含量等因素。
采用“一步水热法”合成了不同原料配比的MoS2/CoS2二元复合材料，并研究了其用作超级电容器电极材料的电化学性能。研究结果显示，当原料中Mo: Co（摩尔比）= 2:1时（简称M2C1），该复合材料具有最优的循环稳定性能和最高的比电容，2 mV/s 扫描速度下，比电容为549 F/g或1 A/g电流密度下，比电容为434 F/g。微观结构表明，该复合材料主要由八面体形状的CoS2和花状的MoS2组成。综合分析可知，优异的电化学性能主要归因于两种组元材料的协同效应、大的比表面积以及可调控的组分含量等因素。
2020, 49(2):611-617.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190043
摘要:
柱塞抽油泵柱塞（45钢）长期工作在高摩擦、高腐蚀环境下，需要提高其工作表面的耐磨性及耐蚀性以提高其工作效率、延长使用寿命。采用激光熔覆技术在45钢表面熔覆Ni60-TiC混合粉末制备金属陶瓷涂层，熔覆不同TiC含量（0%、10%、20%、30%）的涂层进行硬度测试、摩擦磨损实验及耐腐蚀实验，同时对涂层微观形貌进行表征、显微硬度检测。结果表明：涂层中加入TiC能有效改善涂层的耐磨耐蚀性能，提高涂层的硬度，降低摩擦系数。综合考虑柱塞抽油泵柱塞实际工作环境，涂层中TiC含量为20%-30%时涂层的耐磨性耐腐蚀性最好。
柱塞抽油泵柱塞（45钢）长期工作在高摩擦、高腐蚀环境下，需要提高其工作表面的耐磨性及耐蚀性以提高其工作效率、延长使用寿命。采用激光熔覆技术在45钢表面熔覆Ni60-TiC混合粉末制备金属陶瓷涂层，熔覆不同TiC含量（0%、10%、20%、30%）的涂层进行硬度测试、摩擦磨损实验及耐腐蚀实验，同时对涂层微观形貌进行表征、显微硬度检测。结果表明：涂层中加入TiC能有效改善涂层的耐磨耐蚀性能，提高涂层的硬度，降低摩擦系数。综合考虑柱塞抽油泵柱塞实际工作环境，涂层中TiC含量为20%-30%时涂层的耐磨性耐腐蚀性最好。
2020, 49(2):618-622.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190044
摘要:
本文通过结合机械搅拌发泡法和冷冻-凝胶法制备了三维互联多孔SiC陶瓷材料,所获得的多孔陶瓷材料孔径分布均匀、孔结构可调并具有双级孔结构。研究了PVA含量与搅拌速度对多孔陶瓷孔结构及性能的影响。结果表明,随着PVA含量的增加,孔结构均匀程度和联通性提高、一级孔孔径尺寸逐渐减小且孔壁变薄。当ω(PVA)/ω(SiC)为1.5时,样品孔径分布最均匀；并且随着搅拌速度的增大,孔隙率增加、联通性增强、一级孔孔径尺寸减小,当转速为1600 r/min时,SiC多孔陶瓷的孔隙率和抗压强度分别为：88.42 %和4.36 MPa。
本文通过结合机械搅拌发泡法和冷冻-凝胶法制备了三维互联多孔SiC陶瓷材料,所获得的多孔陶瓷材料孔径分布均匀、孔结构可调并具有双级孔结构。研究了PVA含量与搅拌速度对多孔陶瓷孔结构及性能的影响。结果表明,随着PVA含量的增加,孔结构均匀程度和联通性提高、一级孔孔径尺寸逐渐减小且孔壁变薄。当ω(PVA)/ω(SiC)为1.5时,样品孔径分布最均匀；并且随着搅拌速度的增大,孔隙率增加、联通性增强、一级孔孔径尺寸减小,当转速为1600 r/min时,SiC多孔陶瓷的孔隙率和抗压强度分别为：88.42 %和4.36 MPa。
2020, 49(2):623-628.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190045
摘要:
本文以乙酸钡和钛酸四丁酯为原料,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP, Mw=1300000)为粘性剂,采用溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术制备了高长径比的钛酸钡纳米纤维(BaTiO3 NFs),XRD结果表明,经900oC煅烧处理后的BaTiO3 NFs主相为立方相。首先,分别研究乙酸-乙醇-去离子水、乙酸-N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-去离子水和乙酸-DMF-乙酰丙酮三种纺丝溶剂对纤维直径的影响,SEM结果表明,当PVP含量为8.7wt.%时,乙酸-DMF-乙酰丙酮为优化的纺丝溶剂,此时制备的BaTiO3 NFs直径最小为200nm,长径比最大为100:1；在此基础上,又采用正交试验法,考察了针头到接收器的距离、纺丝液流率和纺丝电压等纺丝参数对BaTiO3 NFs纤维长径比的影响,结果发现,当针头到接收器的距离为21cm、流率为0.5mL/h以及纺丝电压为21kV是优化的纺丝参数,由此制备的BaTiO3 NFs形貌较均匀,直径为200nm,长径比最大为125:1。
本文以乙酸钡和钛酸四丁酯为原料,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP, Mw=1300000)为粘性剂,采用溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术制备了高长径比的钛酸钡纳米纤维(BaTiO3 NFs),XRD结果表明,经900oC煅烧处理后的BaTiO3 NFs主相为立方相。首先,分别研究乙酸-乙醇-去离子水、乙酸-N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-去离子水和乙酸-DMF-乙酰丙酮三种纺丝溶剂对纤维直径的影响,SEM结果表明,当PVP含量为8.7wt.%时,乙酸-DMF-乙酰丙酮为优化的纺丝溶剂,此时制备的BaTiO3 NFs直径最小为200nm,长径比最大为100:1；在此基础上,又采用正交试验法,考察了针头到接收器的距离、纺丝液流率和纺丝电压等纺丝参数对BaTiO3 NFs纤维长径比的影响,结果发现,当针头到接收器的距离为21cm、流率为0.5mL/h以及纺丝电压为21kV是优化的纺丝参数,由此制备的BaTiO3 NFs形貌较均匀,直径为200nm,长径比最大为125:1。
2020, 49(2):629-633.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190046
摘要:
本文采用AlN角形粉和AlN球形粉为填料，以PDMS为有机基体，来制备不同固含量的导热复合材料，研究了AlN形态、AlN填充分数及粉体表面改性等对导热复合材料粘度及热导率的影响。研究结果表明，与角形AlN相比，球形AlN粉体可显著降低复合材料的粘度，因而有利于获得更高的填充分数和更大的复合热导率。利用KH570对AlN粉体进行表面改性，有利于降低界面热阻，提高复合热导率，改性浓度为2.0wt%时，复合材料热导率可提高22.5%。
本文采用AlN角形粉和AlN球形粉为填料，以PDMS为有机基体，来制备不同固含量的导热复合材料，研究了AlN形态、AlN填充分数及粉体表面改性等对导热复合材料粘度及热导率的影响。研究结果表明，与角形AlN相比，球形AlN粉体可显著降低复合材料的粘度，因而有利于获得更高的填充分数和更大的复合热导率。利用KH570对AlN粉体进行表面改性，有利于降低界面热阻，提高复合热导率，改性浓度为2.0wt%时，复合材料热导率可提高22.5%。
2020, 49(2):634-638.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190047
摘要:
铬酸镧陶瓷拉伸性能差,脆性高、难以变形、硬度高使得加工上存在难度,陶瓷连接技术可以实现低成本制造形状复杂的大型陶瓷构件。本文采用铬酸镧前驱体料浆作为中间层材料,利用放电等离子技术进行了铬酸镧陶瓷的连接,测定了连接件的连接强度,并借助SEM、EDS等手段分析了连接温度及保温时间对连接件强度的影响。
铬酸镧陶瓷拉伸性能差,脆性高、难以变形、硬度高使得加工上存在难度,陶瓷连接技术可以实现低成本制造形状复杂的大型陶瓷构件。本文采用铬酸镧前驱体料浆作为中间层材料,利用放电等离子技术进行了铬酸镧陶瓷的连接,测定了连接件的连接强度,并借助SEM、EDS等手段分析了连接温度及保温时间对连接件强度的影响。
2020, 49(2):639-643.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190048
摘要:
本文采用新型振荡压力烧结技术制备了高性能氧化锆陶瓷,并系统研究了该工艺中烧结温度对于氧化锆陶瓷中致密度、晶粒尺寸、微观结构以及力学性能的影响关系。结果表明：振荡压力烧结工艺中,随着烧结温度的提高,氧化锆试样致密度变化不明显,但晶粒尺寸在不断增加,试样表面均几乎无气孔,当目标温度达到1300℃时,氧化锆陶瓷的硬度和抗弯强度均最大,分别为16.6GPa和1455MPa。相比常压和热压烧结工艺,振荡压力的引入明显降低了氧化锆陶瓷的致密化温度,且获得了更高的力学强度和断裂可靠性。
本文采用新型振荡压力烧结技术制备了高性能氧化锆陶瓷,并系统研究了该工艺中烧结温度对于氧化锆陶瓷中致密度、晶粒尺寸、微观结构以及力学性能的影响关系。结果表明：振荡压力烧结工艺中,随着烧结温度的提高,氧化锆试样致密度变化不明显,但晶粒尺寸在不断增加,试样表面均几乎无气孔,当目标温度达到1300℃时,氧化锆陶瓷的硬度和抗弯强度均最大,分别为16.6GPa和1455MPa。相比常压和热压烧结工艺,振荡压力的引入明显降低了氧化锆陶瓷的致密化温度,且获得了更高的力学强度和断裂可靠性。
2020, 49(2):644-649.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190049
摘要:
为了探究SiC块体中Fe元素的赋存形态及其粉体纯化机制,分别以冶炼后SiC块体以及经气流磨破碎后的粉体为主要原料,HCl、HNO3、H2SO4和HF作为酸洗剂。通过XRD、SEM和ICP等检测手段对SiC块体和酸洗前后粉体的物相组成、微观结构及Fe元素含量进行表征,重点研究微观状态下SiC中Fe元素的赋存形态及其酸洗提纯工艺。结果表明：Fe元素以FexSiy固溶体的形式赋存于SiC块体的内部,并且微观状态下呈现出被游离Si所包裹的形态；当控制液固比为5:1时,最佳酸洗的工艺参数为：HF浓度0.15 mol/L,浸出温度70 ℃,浸出时间2 h,在此工艺下Fe元素的去除率可达94.1%。
为了探究SiC块体中Fe元素的赋存形态及其粉体纯化机制,分别以冶炼后SiC块体以及经气流磨破碎后的粉体为主要原料,HCl、HNO3、H2SO4和HF作为酸洗剂。通过XRD、SEM和ICP等检测手段对SiC块体和酸洗前后粉体的物相组成、微观结构及Fe元素含量进行表征,重点研究微观状态下SiC中Fe元素的赋存形态及其酸洗提纯工艺。结果表明：Fe元素以FexSiy固溶体的形式赋存于SiC块体的内部,并且微观状态下呈现出被游离Si所包裹的形态；当控制液固比为5:1时,最佳酸洗的工艺参数为：HF浓度0.15 mol/L,浸出温度70 ℃,浸出时间2 h,在此工艺下Fe元素的去除率可达94.1%。
2020, 49(2):650-654.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190050
摘要:
采用环境友好型间苯二酚甲醛水基凝胶体系,应用凝胶注模成形法制备B4C/C坯体,结合反应渗Si烧结工艺制备B4C-SiC-Si复合材料。重点考察Na2CO3、NaOH、KOH、Na2SiO3和NaHCO3五种不同碱性催化剂对B4C-SiC-Si复合材料组织与力学性能的影响。结果表明：催化剂主要影响复合材料的组织均匀性及游离Si的尺寸。添加五种不同催化剂时复合材料主要由BxC、B12(B,C,Si)3、SiC和Si组成,以NaOH、KOH或NaHCO3为催化剂时,复合材料中游离Si的分布较均匀、尺寸较小；以NaOH作为催化剂时,B4C-SiC-Si复合材料的综合力学性能最佳,其硬度、抗折强度和断裂韧性分别达到16.9 GPa、296 MPa和4.15 MPa.m1/2。
采用环境友好型间苯二酚甲醛水基凝胶体系,应用凝胶注模成形法制备B4C/C坯体,结合反应渗Si烧结工艺制备B4C-SiC-Si复合材料。重点考察Na2CO3、NaOH、KOH、Na2SiO3和NaHCO3五种不同碱性催化剂对B4C-SiC-Si复合材料组织与力学性能的影响。结果表明：催化剂主要影响复合材料的组织均匀性及游离Si的尺寸。添加五种不同催化剂时复合材料主要由BxC、B12(B,C,Si)3、SiC和Si组成,以NaOH、KOH或NaHCO3为催化剂时,复合材料中游离Si的分布较均匀、尺寸较小；以NaOH作为催化剂时,B4C-SiC-Si复合材料的综合力学性能最佳,其硬度、抗折强度和断裂韧性分别达到16.9 GPa、296 MPa和4.15 MPa.m1/2。
2020, 49(2):655-660.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190051
摘要:
针对传统氧化铍基微波损耗陶瓷存在毒性大、一致性差和焊接难度大的问题,本文发展了一种环境友好型、高导热率氮化铝基的AlN-FeSiAl微波衰减陶瓷。该材料在AlN基体中添加FeSiAl,属环境友好型材料。为获得高热导率和良好的电磁性能,开展了不同氮化铝粉末、不同FeSiA粉末添加量以及烧结工艺对复合材料性能影响的研究。结果表明,采用日本东洋氮化铝粉末、添加10wt%的FeSiAl量,在1650℃和85MPa下进行真空热压烧结,获得了衰减性能优异的微波衰减陶瓷,且材料热导率达到88.2 W/(m.K),接近美国Ceradyne 公司AlN 基微波衰减陶瓷的热导率水平。
针对传统氧化铍基微波损耗陶瓷存在毒性大、一致性差和焊接难度大的问题,本文发展了一种环境友好型、高导热率氮化铝基的AlN-FeSiAl微波衰减陶瓷。该材料在AlN基体中添加FeSiAl,属环境友好型材料。为获得高热导率和良好的电磁性能,开展了不同氮化铝粉末、不同FeSiA粉末添加量以及烧结工艺对复合材料性能影响的研究。结果表明,采用日本东洋氮化铝粉末、添加10wt%的FeSiAl量,在1650℃和85MPa下进行真空热压烧结,获得了衰减性能优异的微波衰减陶瓷,且材料热导率达到88.2 W/(m.K),接近美国Ceradyne 公司AlN 基微波衰减陶瓷的热导率水平。
2020, 49(2):661-668.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190053
摘要:
为了从本质上改变传统高辐射率耐高温涂层刚度大、脆性明显的问题,受自然界中蛇皮结构的启发,本文将浆料法与溶胶-凝胶法相结合,采用硅溶胶作为溶剂,MoSi2作为发射剂,硼硅玻璃作为高温粘结剂,成功制备出具有鳞片状结构的柔性高发射率耐高温涂层。与相同组成、面密度以及烧结制度的致密涂层相比,鳞片状涂层在保障其高的发射剂含量与发射率的同时,具备了非常高的柔韧性,包括抗接触损伤、抗热震以及弯曲强度在内的多个力学性能均得到了不同程度幅度的提升。
为了从本质上改变传统高辐射率耐高温涂层刚度大、脆性明显的问题,受自然界中蛇皮结构的启发,本文将浆料法与溶胶-凝胶法相结合,采用硅溶胶作为溶剂,MoSi2作为发射剂,硼硅玻璃作为高温粘结剂,成功制备出具有鳞片状结构的柔性高发射率耐高温涂层。与相同组成、面密度以及烧结制度的致密涂层相比,鳞片状涂层在保障其高的发射剂含量与发射率的同时,具备了非常高的柔韧性,包括抗接触损伤、抗热震以及弯曲强度在内的多个力学性能均得到了不同程度幅度的提升。
2020, 49(2):669-675.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20200161
摘要:
以钛酸丁酯为钛源,Fe(NO3)3.9H2O为铁源,采用溶胶-凝胶法制备Fe/TiO2纳米粉体,利用溶胶结合静电纺丝技术制备Fe/TiO2纳米纤维,从材料改性及形貌改善两个角度共同提高TiO2纳米材料的光催化活性及实用性。借助XRD、SEM、TEM等分析技术,探究了Fe/TiO2纳米材料在可见光区的光催化活性,分析了煅烧温度及掺铁量对Fe/TiO2纳米材料光催化性能的影响。结果显示,铁的掺入及形貌的改善有助于提高TiO2的光催化性能。
以钛酸丁酯为钛源,Fe(NO3)3.9H2O为铁源,采用溶胶-凝胶法制备Fe/TiO2纳米粉体,利用溶胶结合静电纺丝技术制备Fe/TiO2纳米纤维,从材料改性及形貌改善两个角度共同提高TiO2纳米材料的光催化活性及实用性。借助XRD、SEM、TEM等分析技术,探究了Fe/TiO2纳米材料在可见光区的光催化活性,分析了煅烧温度及掺铁量对Fe/TiO2纳米材料光催化性能的影响。结果显示,铁的掺入及形貌的改善有助于提高TiO2的光催化性能。
2020, 49(2):676-681.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190054
摘要:
本文采用电纺丝法制备了氧化镧纳米纤维，并通过X射线衍射（XRD），X射线光电子能谱（XPS），扫描电子显微镜（SEM），透射电子显微镜（TEM）以及比表面积分析（BET）分析了物相结构和显微形貌。探究了氧化镧纳米纤维的抗菌性能和机理。结果表明，静电纺丝法可成功制得高长径比，直径均匀且连续的氧化镧纳米纤维。该纤维在负载量极低（200 mg/L）的情况下，对高浓度革兰氏阴性大肠杆菌（107 CFU/L）具有超快速灭菌效果，可在100分钟内达到95%以上的细菌灭活率。通过长时间的培养和观察表明，该纤维具有彻底且长效的抑菌效果，长时间培养后未观察到细菌的反复增殖。此外，氧化镧纳米纤维对鲍曼不动杆菌和绿脓杆菌也具有良好的灭菌效果，是一种潜在的广谱抗菌材料。
本文采用电纺丝法制备了氧化镧纳米纤维，并通过X射线衍射（XRD），X射线光电子能谱（XPS），扫描电子显微镜（SEM），透射电子显微镜（TEM）以及比表面积分析（BET）分析了物相结构和显微形貌。探究了氧化镧纳米纤维的抗菌性能和机理。结果表明，静电纺丝法可成功制得高长径比，直径均匀且连续的氧化镧纳米纤维。该纤维在负载量极低（200 mg/L）的情况下，对高浓度革兰氏阴性大肠杆菌（107 CFU/L）具有超快速灭菌效果，可在100分钟内达到95%以上的细菌灭活率。通过长时间的培养和观察表明，该纤维具有彻底且长效的抑菌效果，长时间培养后未观察到细菌的反复增殖。此外，氧化镧纳米纤维对鲍曼不动杆菌和绿脓杆菌也具有良好的灭菌效果，是一种潜在的广谱抗菌材料。
2020, 49(2):682-687.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190059
摘要:
本论文对三辊研磨剥离技术在低碳含碳耐火材料中应用进行理论分析的基础上,以鳞片石墨(FG)为原料、酚醛树脂(PF)作为研磨介质,采用三辊研磨机差速剥离得到微纳米石墨薄片(GNP),研究了剥离次数对剥离产物结构和形貌的影响。以酒精为溶剂,对FG经三辊研磨剥离得到的产物进行浸泡、超声清洗以排除PF后再干燥,并对产物进行了XRD、SEM、TEM和粒度分析等表征,研究发现尺寸~150微米级、厚度为几微米级FG在剥离过程中厚度不断减薄,尺寸也有减小,当剥离次数逐渐增加大到8次甚至16次时,剥离得到了尺寸为10-30 μm、厚度达30-100 nm的GNP。相关技术能够应用到低碳、超低碳耐火材料工业用以降低碳含量以及推广到航空工业树脂基碳纤维复合材料中用以改善树脂界面结合强度。
本论文对三辊研磨剥离技术在低碳含碳耐火材料中应用进行理论分析的基础上,以鳞片石墨(FG)为原料、酚醛树脂(PF)作为研磨介质,采用三辊研磨机差速剥离得到微纳米石墨薄片(GNP),研究了剥离次数对剥离产物结构和形貌的影响。以酒精为溶剂,对FG经三辊研磨剥离得到的产物进行浸泡、超声清洗以排除PF后再干燥,并对产物进行了XRD、SEM、TEM和粒度分析等表征,研究发现尺寸~150微米级、厚度为几微米级FG在剥离过程中厚度不断减薄,尺寸也有减小,当剥离次数逐渐增加大到8次甚至16次时,剥离得到了尺寸为10-30 μm、厚度达30-100 nm的GNP。相关技术能够应用到低碳、超低碳耐火材料工业用以降低碳含量以及推广到航空工业树脂基碳纤维复合材料中用以改善树脂界面结合强度。
2020, 49(2):688-694.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190061
摘要:
本文研究了SiO2含量对YSZ陶瓷在不同温度下时效后的烧结速率影响，同时研究了其对YSZ烧结过程中的结构形貌和性能变化的影响。实验中以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，制备了SiO2含量不同且有约10%气孔的YSZ陶瓷块体，并在不同温度下热处理180 h。通过扫描电镜（SEM）表征了样品的微观形貌，并使用阿基米德法测试得到样品气孔率，同时表征了样品高温时效后的相组成、力学及热学性能的变化。通过交流阻抗谱法初步判断了SiO2在YSZ陶瓷晶界上的分布。研究发现，0.3 wt%SiO2的引入将会使YSZ晶粒尺寸变大且气孔率显著降低，同时其硬度、杨氏模量及热导率的变化率明显较未添加SiO2的要快。
本文研究了SiO2含量对YSZ陶瓷在不同温度下时效后的烧结速率影响，同时研究了其对YSZ烧结过程中的结构形貌和性能变化的影响。实验中以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，制备了SiO2含量不同且有约10%气孔的YSZ陶瓷块体，并在不同温度下热处理180 h。通过扫描电镜（SEM）表征了样品的微观形貌，并使用阿基米德法测试得到样品气孔率，同时表征了样品高温时效后的相组成、力学及热学性能的变化。通过交流阻抗谱法初步判断了SiO2在YSZ陶瓷晶界上的分布。研究发现，0.3 wt%SiO2的引入将会使YSZ晶粒尺寸变大且气孔率显著降低，同时其硬度、杨氏模量及热导率的变化率明显较未添加SiO2的要快。
2020, 49(2):695-700.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.qh20190078
摘要:
聚合物渗透陶瓷复合材料已经显示出与天然牙齿相似的力学性能。具有天然牙齿的梯度力学性能的复合材料很少被报道过。本工作的目的是研究原生牙齿的梯度力学性能,制备聚合物渗透陶瓷,模拟天然牙的力学行为。采用纳米压痕法测定了牙釉质和牙本质的弹性模量和维氏硬度,结果表明,原生牙齿的力学性能具有梯度特性。部分烧结硅酸钠、氧化铝和氧化锆树脂的力学性能有很大差异。通过逐步改变陶瓷组分,实现了力学性能的梯度变化。一种是纳米玻璃相硅酸铝钠/微米α氧化铝层合复合材料。陶瓷坯体的烧结温度为700 ℃,保温时间分别为2 h、4 h和6 h。对复合材料的抗弯强度、断裂韧性、弹性模量和硬度进行了测试,结果表明：硅酸铝钠铝复合材料的弹性模量和硬度呈现梯度特性。另一种是3Y-PZT-微米α氧化铝层合复合材料.坯体烧结温度分别为1150 ℃和1200 ℃,保温时间为2h。结果表明：弹性模量和硬度均呈现梯度特性。SEM观察表明,过渡区形成了相互咬合的网格结构。与普通均匀材料不同,本研究制备的复合材料具有各向异性。因此,复合材料的力学性能更接近于原生牙齿。
聚合物渗透陶瓷复合材料已经显示出与天然牙齿相似的力学性能。具有天然牙齿的梯度力学性能的复合材料很少被报道过。本工作的目的是研究原生牙齿的梯度力学性能,制备聚合物渗透陶瓷,模拟天然牙的力学行为。采用纳米压痕法测定了牙釉质和牙本质的弹性模量和维氏硬度,结果表明,原生牙齿的力学性能具有梯度特性。部分烧结硅酸钠、氧化铝和氧化锆树脂的力学性能有很大差异。通过逐步改变陶瓷组分,实现了力学性能的梯度变化。一种是纳米玻璃相硅酸铝钠/微米α氧化铝层合复合材料。陶瓷坯体的烧结温度为700 ℃,保温时间分别为2 h、4 h和6 h。对复合材料的抗弯强度、断裂韧性、弹性模量和硬度进行了测试,结果表明：硅酸铝钠铝复合材料的弹性模量和硬度呈现梯度特性。另一种是3Y-PZT-微米α氧化铝层合复合材料.坯体烧结温度分别为1150 ℃和1200 ℃,保温时间为2h。结果表明：弹性模量和硬度均呈现梯度特性。SEM观察表明,过渡区形成了相互咬合的网格结构。与普通均匀材料不同,本研究制备的复合材料具有各向异性。因此,复合材料的力学性能更接近于原生牙齿。
2020, 49(2):701-704.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190013
摘要:
以TiC粉和高铬铸铁粉(high chromium white iron, 简称HCWI)为原料通过热压烧结制备了TiC增强高铬铸铁(TiC/HCWI)复合材料,研究了TiC增强相对HCWI的微观组织、物相组成、力学性能、抗磨性能的影响。结果表明,添加的TiC颗粒抑制了HCWI材料中M7C3(M=Fe, Cr)碳化物的生长,细化了HCWI的微观结构。随着TiC含量的增加,TiC/HCWI复合材料的洛氏硬度、断裂韧性、弯曲强度和抗磨性能增加。利用x-射线衍射和电子扫描电镜分别对复合材料的物相组成和微观结构进行了表征；对复合材料的增强机制进行了分析。
以TiC粉和高铬铸铁粉(high chromium white iron, 简称HCWI)为原料通过热压烧结制备了TiC增强高铬铸铁(TiC/HCWI)复合材料,研究了TiC增强相对HCWI的微观组织、物相组成、力学性能、抗磨性能的影响。结果表明,添加的TiC颗粒抑制了HCWI材料中M7C3(M=Fe, Cr)碳化物的生长,细化了HCWI的微观结构。随着TiC含量的增加,TiC/HCWI复合材料的洛氏硬度、断裂韧性、弯曲强度和抗磨性能增加。利用x-射线衍射和电子扫描电镜分别对复合材料的物相组成和微观结构进行了表征；对复合材料的增强机制进行了分析。
2020, 49(2):706-711.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190014
摘要:
以SiC纤维为增强相,SiBCN复相陶瓷先驱体为浸渍剂,采用聚合物先驱体浸渍裂解工艺制备了SiC/SiBCN复合材料。采用SEM和力学性能测试对SiC/SiBCN复合材料氧化前后组分、形貌及力学行为进行了分析。试验表明,随着SiBCN复相陶瓷先驱体中PBN含量的增加,先驱体陶瓷产率先增加后降低,SiC/SiBCN复合材料1000℃/20h氧化后的弯曲强度保留率亦先增加后降低。这主要归因于SiBCN复相陶瓷先驱体中PBN 含量的增加有利于先驱体分子交联程度增加,更容易形成稳定的三维网络结构。此外,材料孔隙率以及SiBCN复相陶瓷的氧化行为也成为影响SiC/SiBCN复合材料氧化稳定性的重要因素。
以SiC纤维为增强相,SiBCN复相陶瓷先驱体为浸渍剂,采用聚合物先驱体浸渍裂解工艺制备了SiC/SiBCN复合材料。采用SEM和力学性能测试对SiC/SiBCN复合材料氧化前后组分、形貌及力学行为进行了分析。试验表明,随着SiBCN复相陶瓷先驱体中PBN含量的增加,先驱体陶瓷产率先增加后降低,SiC/SiBCN复合材料1000℃/20h氧化后的弯曲强度保留率亦先增加后降低。这主要归因于SiBCN复相陶瓷先驱体中PBN 含量的增加有利于先驱体分子交联程度增加,更容易形成稳定的三维网络结构。此外,材料孔隙率以及SiBCN复相陶瓷的氧化行为也成为影响SiC/SiBCN复合材料氧化稳定性的重要因素。
2020, 49(2):712-717.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190016
摘要:
本文以硅化钽、硅化钼、硼硅玻璃粉为原料,1200℃短时烧结制备了耐高温热防护涂层。然后采用乙炔焰在1650℃烧蚀涂层2min,自然冷却至室温。利用X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线电子能谱研究了该耐高温热防护涂层在1650℃高温加热前后的涂层结构和组分变化。结果显示制备出的热防护涂层表面为Ta2O5和少量TaSi2。经过1650℃短时高温烧蚀后,涂层表面烧蚀中心区形成大量片状Ta2O5,该Ta2O5连成片。涂层截面形貌显示高温烧蚀后涂层接近表面部分发生致密化,厚度约23μm. 涂层截面的元素面扫描分析显示截面上钽、钼元素分布均匀,即涂层具有良好的结构均匀性。
本文以硅化钽、硅化钼、硼硅玻璃粉为原料,1200℃短时烧结制备了耐高温热防护涂层。然后采用乙炔焰在1650℃烧蚀涂层2min,自然冷却至室温。利用X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线电子能谱研究了该耐高温热防护涂层在1650℃高温加热前后的涂层结构和组分变化。结果显示制备出的热防护涂层表面为Ta2O5和少量TaSi2。经过1650℃短时高温烧蚀后,涂层表面烧蚀中心区形成大量片状Ta2O5,该Ta2O5连成片。涂层截面形貌显示高温烧蚀后涂层接近表面部分发生致密化,厚度约23μm. 涂层截面的元素面扫描分析显示截面上钽、钼元素分布均匀,即涂层具有良好的结构均匀性。
2020, 49(2):718-722.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190017
摘要:
以商用Y2O3、MgO纳米粉体为原料，通过球磨混合方法制备了不同Y2O3/MgO配比的Y2O3-MgO纳米复合粉体，使用X射线衍射、扫描电镜、能量色散谱等表征手段对制备粉体的晶体结构、形貌、成分以及均匀性进行了表征。然后采用热压烧结方法制备Y2O3-MgO复相红外透明陶瓷，使用红外光谱仪，维氏硬度计等测试设备对复相透明陶瓷的光学和力学性能进行了分析。重点研究了粉体配比、热压温度、保温和保压时间等关键制备参数对Y2O3-MgO复相红外透明陶瓷晶粒尺度、致密化程度、光学及力学性能的影响。并通过调控粉体制备工艺和热压烧结工艺，制备出了红外透过率达到80%的Y2O3-MgO复相红外透明陶瓷。同时在Y2O3：MgO = 1:1时，该复相陶瓷的硬度达到了12.3GPa。
以商用Y2O3、MgO纳米粉体为原料，通过球磨混合方法制备了不同Y2O3/MgO配比的Y2O3-MgO纳米复合粉体，使用X射线衍射、扫描电镜、能量色散谱等表征手段对制备粉体的晶体结构、形貌、成分以及均匀性进行了表征。然后采用热压烧结方法制备Y2O3-MgO复相红外透明陶瓷，使用红外光谱仪，维氏硬度计等测试设备对复相透明陶瓷的光学和力学性能进行了分析。重点研究了粉体配比、热压温度、保温和保压时间等关键制备参数对Y2O3-MgO复相红外透明陶瓷晶粒尺度、致密化程度、光学及力学性能的影响。并通过调控粉体制备工艺和热压烧结工艺，制备出了红外透过率达到80%的Y2O3-MgO复相红外透明陶瓷。同时在Y2O3：MgO = 1:1时，该复相陶瓷的硬度达到了12.3GPa。
2020, 49(2):723-727.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190018
摘要:
采用简单的水热法一步合成SnO2纳米材料，采用XRD、SEM、TEM和氮吸附-脱附对材料的结构和形貌进行表征。研究结果表明所制备SnO2纳米材料是由直径150-200 nm的中空纳米球组成，且具有较大比表面积（82.6 m2/g）。采用丝网印刷技术将SnO2气敏浆料涂覆到叉指电极上，制成厚膜型气体传感器器件，研究其对氢气的气敏性能。结果表明SnO2中空纳米球在较低温度（200 oC）下对5至200 ppm氢气具有较高的响应值及较快的响应速度，这归因于所制备的SnO2材料的中空结构和较大比表面积，利于氢气气体的吸附与扩散。
采用简单的水热法一步合成SnO2纳米材料，采用XRD、SEM、TEM和氮吸附-脱附对材料的结构和形貌进行表征。研究结果表明所制备SnO2纳米材料是由直径150-200 nm的中空纳米球组成，且具有较大比表面积（82.6 m2/g）。采用丝网印刷技术将SnO2气敏浆料涂覆到叉指电极上，制成厚膜型气体传感器器件，研究其对氢气的气敏性能。结果表明SnO2中空纳米球在较低温度（200 oC）下对5至200 ppm氢气具有较高的响应值及较快的响应速度，这归因于所制备的SnO2材料的中空结构和较大比表面积，利于氢气气体的吸附与扩散。
2020, 49(2):728-731.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190019
摘要:
采用电纺丝法制备了金属铂(Pt)与氧化镍(NiO)复合纳米纤维,并利用XRD、SEM、TEM、半导体分析仪表征了其晶体结构,微观形貌和电导率等性能。研究结果表明,Pt/NiO纳米纤维具有很高的长径比,表面比较粗糙。加入的氧化镍抑制了串珠的形成,并维持了一维材料连续的结构。Pt/NiO纳米纤维电导率约为5.95×102 S/cm,这说明铂纳米颗粒在复合材料中构成了穿插的连续网络。
采用电纺丝法制备了金属铂(Pt)与氧化镍(NiO)复合纳米纤维,并利用XRD、SEM、TEM、半导体分析仪表征了其晶体结构,微观形貌和电导率等性能。研究结果表明,Pt/NiO纳米纤维具有很高的长径比,表面比较粗糙。加入的氧化镍抑制了串珠的形成,并维持了一维材料连续的结构。Pt/NiO纳米纤维电导率约为5.95×102 S/cm,这说明铂纳米颗粒在复合材料中构成了穿插的连续网络。
2020, 49(2):732-736.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190020
摘要:
采用内凝胶工艺制得无定形的氧化锆凝胶与炭黑均匀混合的前驱体粉末,获得的前驱体在氮气条件下进行碳热氮化处理后得到氮化锆(ZrN)纳米粉体。结合热重/差式扫描量热分析(TGA/DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等手段,对内凝胶前驱体的热处理行为、所得产物的物相组成、微观形貌及显微结构等进行了表征。研究结果表明,氮化温度的升高有利于氮化程度的提高,1400℃氮化温度下可得到纯相纳米ZrN粉体；此外,碳的引入在热处理过程中起到了必要的还原作用,且碳的加入量需要适当,C/Zr摩尔比接近2是获得纯相ZrN粉体产物较为合适的条件。
采用内凝胶工艺制得无定形的氧化锆凝胶与炭黑均匀混合的前驱体粉末,获得的前驱体在氮气条件下进行碳热氮化处理后得到氮化锆(ZrN)纳米粉体。结合热重/差式扫描量热分析(TGA/DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等手段,对内凝胶前驱体的热处理行为、所得产物的物相组成、微观形貌及显微结构等进行了表征。研究结果表明,氮化温度的升高有利于氮化程度的提高,1400℃氮化温度下可得到纯相纳米ZrN粉体；此外,碳的引入在热处理过程中起到了必要的还原作用,且碳的加入量需要适当,C/Zr摩尔比接近2是获得纯相ZrN粉体产物较为合适的条件。
2020, 49(2):737-743.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190021
摘要:
通过压力-浸渗法制备多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料。利用分离式霍普金森压杆装置(SHPB)、S-4800场发射扫描电镜等测试分析手段,探究复合材料制备保温时间和多孔碳化硅性能对多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料动态压缩性能的影响,并揭示了其变形机制。结果表明：保温时间和多孔碳化硅性能对多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料的动态抗压强度都有较大影响,当多孔碳化硅孔隙率为23.77%,平均孔径尺寸为26.72um时,在复合材料制备浸渗温度为860℃,浸渗后保温6.0 min时,复合材料具有最高的动态抗压强度,为1757 MPa。多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料动态压缩断裂为脆性断裂,断口微观形貌特征包括SiC陶瓷相上形成具有不同特征的解理台阶,Zr基非晶合金相形成不同形态的脉状花样,非晶相保持相对完整。Zr基非晶合金相能有效阻碍裂纹的扩展,导致非晶相周围的碳化硅碎裂并挤压非晶相整体运动,从而提高了多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料动态抗压强度。
通过压力-浸渗法制备多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料。利用分离式霍普金森压杆装置(SHPB)、S-4800场发射扫描电镜等测试分析手段,探究复合材料制备保温时间和多孔碳化硅性能对多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料动态压缩性能的影响,并揭示了其变形机制。结果表明：保温时间和多孔碳化硅性能对多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料的动态抗压强度都有较大影响,当多孔碳化硅孔隙率为23.77%,平均孔径尺寸为26.72um时,在复合材料制备浸渗温度为860℃,浸渗后保温6.0 min时,复合材料具有最高的动态抗压强度,为1757 MPa。多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料动态压缩断裂为脆性断裂,断口微观形貌特征包括SiC陶瓷相上形成具有不同特征的解理台阶,Zr基非晶合金相形成不同形态的脉状花样,非晶相保持相对完整。Zr基非晶合金相能有效阻碍裂纹的扩展,导致非晶相周围的碳化硅碎裂并挤压非晶相整体运动,从而提高了多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料动态抗压强度。
2020, 49(2):744-748.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190022
摘要:
简单高效的制备高结晶度的六方氮化硼（h-BN）纳米片一直是一个挑战性的课题。本文提出了一种采用微波水热剥离制备高结晶度的h-BN纳米片的方法。通过XRD、SEM、TEM、AFM和拉曼等表征手段证明了该方法的有效性，并表征了剥离制备纳米片的特性。借助于表征分析结果，提出了微波水热剥离制备氮化硼纳米片的机制，为应用于制备其他的二维材料奠定了基础。
简单高效的制备高结晶度的六方氮化硼（h-BN）纳米片一直是一个挑战性的课题。本文提出了一种采用微波水热剥离制备高结晶度的h-BN纳米片的方法。通过XRD、SEM、TEM、AFM和拉曼等表征手段证明了该方法的有效性，并表征了剥离制备纳米片的特性。借助于表征分析结果，提出了微波水热剥离制备氮化硼纳米片的机制，为应用于制备其他的二维材料奠定了基础。
