2022年第51卷第8期文章目次
2022, 51(8):2721-2726.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220053
摘要:
重费米子体系可以通过维度等调控手段来展现出丰富而有吸引力的量子基态。首次通过分子束外延技术在石墨烯/6H-SiC（0001）衬底成功制备了高质量的USb2薄膜。结合反射式高能电子衍射、X射线衍射、电输运和X射线光电子能谱测量，证明了所制备的USb2薄膜是高质量的单晶薄膜。此外，利用扫描隧道显微镜和角分辨光电子能谱对USb2薄膜的表面形貌、原子结构和能带结构进行了表征。结果显示，生长的USb2薄膜的表面原子结构、电输运性质和能带结构与块体USb2单晶相似。最后，高质量USb2薄膜的成功制备和表征为未来通过生长理想厚度的超薄膜在低维铀基重费米子系统中探索奇妙性能提供了宝贵的实验经验。
重费米子体系可以通过维度等调控手段来展现出丰富而有吸引力的量子基态。首次通过分子束外延技术在石墨烯/6H-SiC（0001）衬底成功制备了高质量的USb2薄膜。结合反射式高能电子衍射、X射线衍射、电输运和X射线光电子能谱测量，证明了所制备的USb2薄膜是高质量的单晶薄膜。此外，利用扫描隧道显微镜和角分辨光电子能谱对USb2薄膜的表面形貌、原子结构和能带结构进行了表征。结果显示，生长的USb2薄膜的表面原子结构、电输运性质和能带结构与块体USb2单晶相似。最后，高质量USb2薄膜的成功制备和表征为未来通过生长理想厚度的超薄膜在低维铀基重费米子系统中探索奇妙性能提供了宝贵的实验经验。
2022, 51(8):2727-2731.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210570
摘要:
粘结剂作为粘结NdFeB磁体制备过程中的重要组成部分，其作用是提高磁粉颗粒的流动性和粘结强度，保证产品的力学性能和磁性能的稳定。采用理论与实验相结合的方法，研究了粘结剂含量对粘结NdFeB磁体力学性能和磁性能的影响。在此基础上，制备了高性能粘结NdFeB磁体。利用扫描电子显微镜（SEM）对磁体的结构和形貌进行了表征。在NIM-200C磁滞回线仪和电子万能试验机（AG-X plus）上分别测定了环形粘结NdFeB磁体（RSM）的磁性能和力学性能。结果表明，当粘结剂含量为3%（质量分数）时，粘结NdFeB磁体密度最高（5.59 g/cm3），抗压强度最高（159 MPa），磁性能最佳。
粘结剂作为粘结NdFeB磁体制备过程中的重要组成部分，其作用是提高磁粉颗粒的流动性和粘结强度，保证产品的力学性能和磁性能的稳定。采用理论与实验相结合的方法，研究了粘结剂含量对粘结NdFeB磁体力学性能和磁性能的影响。在此基础上，制备了高性能粘结NdFeB磁体。利用扫描电子显微镜（SEM）对磁体的结构和形貌进行了表征。在NIM-200C磁滞回线仪和电子万能试验机（AG-X plus）上分别测定了环形粘结NdFeB磁体（RSM）的磁性能和力学性能。结果表明，当粘结剂含量为3%（质量分数）时，粘结NdFeB磁体密度最高（5.59 g/cm3），抗压强度最高（159 MPa），磁性能最佳。
2022, 51(8):2732-2738.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210610
摘要:
采用反应磁控溅射在掠射角度α=0°和α=80°的条件下制备氧化钨（WO3-x）薄膜，然后在其表面沉积二氧化钛（TiO2）。利用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）和X射线光电子能谱仪（XPS）对WO3-x/TiO2薄膜的晶体结构、表面/断面形貌以及表面化学成分进行表征。在三电极体系1 mol/L LiClO4/PC溶液中，采用电化学工作站和紫外-可见分光光度计测试了WO3-x/TiO2薄膜的电致变色性能。XRD结果表明，WO3-x/TiO2薄膜为非晶态结构，与掠射角度无关。当掠射角度为80°时，获得了纳米柱状多孔薄膜。从 W 4f和Ti 2p的XPS谱图确认氧化钨为亚化学计量比的WO3-x，而氧化钛为满足化学计量比的TiO2。与致密薄膜相比，纳米柱状多孔薄膜需要较低的驱动电压且具有较快的响应速度。纳米柱状多孔薄膜的电荷容量为83.78 mC，是致密薄膜电荷容量30.83 mC的2倍以上。在±1.2 V驱动电压下，注入和脱出离子扩散速率分别为Din=5.69×10-10 cm2/s和Dde= 5.08×10-10 cm2/s。与纯WO3薄膜相比，WO3-x/TiO2薄膜的电致变色循环稳定性更好。纳米柱状多孔薄膜在可见光范围内具有较大的光调制幅度，因此其光密度变化（ΔOD）大于致密薄膜。
采用反应磁控溅射在掠射角度α=0°和α=80°的条件下制备氧化钨（WO3-x）薄膜，然后在其表面沉积二氧化钛（TiO2）。利用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）和X射线光电子能谱仪（XPS）对WO3-x/TiO2薄膜的晶体结构、表面/断面形貌以及表面化学成分进行表征。在三电极体系1 mol/L LiClO4/PC溶液中，采用电化学工作站和紫外-可见分光光度计测试了WO3-x/TiO2薄膜的电致变色性能。XRD结果表明，WO3-x/TiO2薄膜为非晶态结构，与掠射角度无关。当掠射角度为80°时，获得了纳米柱状多孔薄膜。从 W 4f和Ti 2p的XPS谱图确认氧化钨为亚化学计量比的WO3-x，而氧化钛为满足化学计量比的TiO2。与致密薄膜相比，纳米柱状多孔薄膜需要较低的驱动电压且具有较快的响应速度。纳米柱状多孔薄膜的电荷容量为83.78 mC，是致密薄膜电荷容量30.83 mC的2倍以上。在±1.2 V驱动电压下，注入和脱出离子扩散速率分别为Din=5.69×10-10 cm2/s和Dde= 5.08×10-10 cm2/s。与纯WO3薄膜相比，WO3-x/TiO2薄膜的电致变色循环稳定性更好。纳米柱状多孔薄膜在可见光范围内具有较大的光调制幅度，因此其光密度变化（ΔOD）大于致密薄膜。
2022, 51(8):2739-2744.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210600
摘要:
为了抑制激光选区熔化（SLM）制备Ti-47Al-2Cr-2Nb合金时裂纹的形成，研究了基板预热、重熔和预烧结等方法对裂纹形成和表面质量的影响。结果表明，基板预热、重熔和预烧结可以在一定程度上减少裂纹的形成，致密度提高了1.71%~4.34%；重熔有助于改善表面质量，但会明显降低生产效率；另外，基板预热与预烧结相结合，能更有效地防止裂纹的产生，致密度超过99%。
为了抑制激光选区熔化（SLM）制备Ti-47Al-2Cr-2Nb合金时裂纹的形成，研究了基板预热、重熔和预烧结等方法对裂纹形成和表面质量的影响。结果表明，基板预热、重熔和预烧结可以在一定程度上减少裂纹的形成，致密度提高了1.71%~4.34%；重熔有助于改善表面质量，但会明显降低生产效率；另外，基板预热与预烧结相结合，能更有效地防止裂纹的产生，致密度超过99%。
2022, 51(8):2745-2753.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210549
摘要:
对真空熔炼V-5Cr-5Ti合金开展了均匀化退火、热锻开坯、冷轧变形和热处理实验，利用万能试验机、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）研究了V-5Cr-5Ti合金中析出相对力学性能影响，估算了V-5Cr-5Ti合金中析出相强化的效果。结果表明：铸态V-5Cr-5Ti合金存在以片层状析出相为特征的树枝状析出相，合金均匀化退火后析出相由片层状转化为针状，由树枝状转化成团聚状。析出相在变形过程中破碎成短条状或球状颗粒。铸态合金的抗拉强度、屈服强度和延伸率的平均值分别为505.0 MPa、415.0 MPa和8.2%，断裂机制为脆性的解理断裂。均匀化热处理后断裂机制转变为沿晶断裂和准解离断裂共存的混合型断裂。80%冷变形＋热处理后合金的抗拉强度、屈服强度和延伸率的平均值分别为487.3 MPa、382.7 MPa和26.2%，由于晶粒及析出相形态的变化，合金塑性得到大幅改善。锻造和冷轧后合金断裂机制为韧性的微孔型断裂。析出相以Orowan强化机制增强V-5Cr-5Ti合金，以80%冷轧1000 ℃/1 h退火状态合金为例，由析出相强化获得的屈服强度增量约为50.1 MPa。
对真空熔炼V-5Cr-5Ti合金开展了均匀化退火、热锻开坯、冷轧变形和热处理实验，利用万能试验机、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）研究了V-5Cr-5Ti合金中析出相对力学性能影响，估算了V-5Cr-5Ti合金中析出相强化的效果。结果表明：铸态V-5Cr-5Ti合金存在以片层状析出相为特征的树枝状析出相，合金均匀化退火后析出相由片层状转化为针状，由树枝状转化成团聚状。析出相在变形过程中破碎成短条状或球状颗粒。铸态合金的抗拉强度、屈服强度和延伸率的平均值分别为505.0 MPa、415.0 MPa和8.2%，断裂机制为脆性的解理断裂。均匀化热处理后断裂机制转变为沿晶断裂和准解离断裂共存的混合型断裂。80%冷变形＋热处理后合金的抗拉强度、屈服强度和延伸率的平均值分别为487.3 MPa、382.7 MPa和26.2%，由于晶粒及析出相形态的变化，合金塑性得到大幅改善。锻造和冷轧后合金断裂机制为韧性的微孔型断裂。析出相以Orowan强化机制增强V-5Cr-5Ti合金，以80%冷轧1000 ℃/1 h退火状态合金为例，由析出相强化获得的屈服强度增量约为50.1 MPa。
2022, 51(8):2754-2760.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220029
摘要:
通过电化学阻抗与循环动电位极化的方法研究了在CO2/Cl-以及CO2/H2S/Cl-溶液体系中、长期时效前后N10276合金的腐蚀机理。结果表明，阻抗弧的低频区间出现了一个不完整的容抗弧，并且随H2S浓度的增加（10~100 μL/L）转变为Warburg阻抗，其主要原因是高含量H2S相关吸附物。H2S可以增加合金腐蚀速率。相比较而言，长期时效处理主要作用于合金点蚀的形成，其中，经过长期时效处理的奥氏体组织内存在大量的第二相（富含Mo与Ni的μ相），而析出物周围的区域成为优先腐蚀区域，进而导致了N10276合金点蚀的发生。
通过电化学阻抗与循环动电位极化的方法研究了在CO2/Cl-以及CO2/H2S/Cl-溶液体系中、长期时效前后N10276合金的腐蚀机理。结果表明，阻抗弧的低频区间出现了一个不完整的容抗弧，并且随H2S浓度的增加（10~100 μL/L）转变为Warburg阻抗，其主要原因是高含量H2S相关吸附物。H2S可以增加合金腐蚀速率。相比较而言，长期时效处理主要作用于合金点蚀的形成，其中，经过长期时效处理的奥氏体组织内存在大量的第二相（富含Mo与Ni的μ相），而析出物周围的区域成为优先腐蚀区域，进而导致了N10276合金点蚀的发生。
2022, 51(8):2761-2768.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210589
摘要:
高氮不锈钢具有优异的综合性能。通过增加铬、锰含量在氮分压为80 000 Pa下成功冶炼出氮质量分数为0.54%的Cr-Mn-Mo系高氮不锈钢；试样钢热轧后分别经800、900、1000、1100、1200 ℃保温1、2、3、4、5 h固溶处理后正交分析，研究在不同温度和保温时间下的组织、屈服强度、抗拉强度、断后延伸率、断面收缩率和强塑积，旨在找到试验钢最佳的热处理温度和时间。结果表明，未经固溶处理和经800、900 ℃固溶处理后的试样中有Cr2N析出，1200 ℃固溶处理后试样中析出铁素体，1000、1100 ℃固溶处理的材料为纯奥氏体组织，且在1000 ℃下保温4 h的试样塑性最好并有较高的强度，其断面收缩率和断后延伸率分别可以达到67.5%和69.5%。未经热处理的试样强度最高，并且断面收缩率和断后延伸率仍然保持在42%和49.9%。在1000 ℃下保温1 h的试样综合力学性能最好，强塑积可达到58.59 GPa%。
高氮不锈钢具有优异的综合性能。通过增加铬、锰含量在氮分压为80 000 Pa下成功冶炼出氮质量分数为0.54%的Cr-Mn-Mo系高氮不锈钢；试样钢热轧后分别经800、900、1000、1100、1200 ℃保温1、2、3、4、5 h固溶处理后正交分析，研究在不同温度和保温时间下的组织、屈服强度、抗拉强度、断后延伸率、断面收缩率和强塑积，旨在找到试验钢最佳的热处理温度和时间。结果表明，未经固溶处理和经800、900 ℃固溶处理后的试样中有Cr2N析出，1200 ℃固溶处理后试样中析出铁素体，1000、1100 ℃固溶处理的材料为纯奥氏体组织，且在1000 ℃下保温4 h的试样塑性最好并有较高的强度，其断面收缩率和断后延伸率分别可以达到67.5%和69.5%。未经热处理的试样强度最高，并且断面收缩率和断后延伸率仍然保持在42%和49.9%。在1000 ℃下保温1 h的试样综合力学性能最好，强塑积可达到58.59 GPa%。
2022, 51(8):2769-2776.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210588
摘要:
采用XRD、TEM和压痕变形等方法研究了Si含量（4%~8%，质量分数）对高硅奥氏体不锈钢（ZeCorn）显微组织的影响。结果表明，Si含量的增加会导致ZeCor合金的相组成发生变化：ZeCor-4%Si合金组织为单相奥氏体（γ相），ZeCor-6%Si合金主要含γ相和少量σ相，在ZeCor-8%Si合金中主要析出Cr3Ni5Si2相和少量σ相。此外，Cr3Ni5Si2与σ相相比具有更高的硅、镍含量。显微硬度HV高达7840 MPa的Cr3Ni5Si2相是典型的硬脆相，该相的析出将大大提高ZeCor-8%Si合金中γ基体的显微硬度。ZeCor合金中γ基体的强化机制如下：固溶强化是ZeCor-6%Si合金的主要强化机制，而Si的固溶强化和Cr3Ni5Si2的析出强化机制都大大提高ZeCor-8%Si合金中的γ基体的显微硬度。在ZeCor-8%Si合金中，Cr3Ni5Si2相起显著作用。
采用XRD、TEM和压痕变形等方法研究了Si含量（4%~8%，质量分数）对高硅奥氏体不锈钢（ZeCorn）显微组织的影响。结果表明，Si含量的增加会导致ZeCor合金的相组成发生变化：ZeCor-4%Si合金组织为单相奥氏体（γ相），ZeCor-6%Si合金主要含γ相和少量σ相，在ZeCor-8%Si合金中主要析出Cr3Ni5Si2相和少量σ相。此外，Cr3Ni5Si2与σ相相比具有更高的硅、镍含量。显微硬度HV高达7840 MPa的Cr3Ni5Si2相是典型的硬脆相，该相的析出将大大提高ZeCor-8%Si合金中γ基体的显微硬度。ZeCor合金中γ基体的强化机制如下：固溶强化是ZeCor-6%Si合金的主要强化机制，而Si的固溶强化和Cr3Ni5Si2的析出强化机制都大大提高ZeCor-8%Si合金中的γ基体的显微硬度。在ZeCor-8%Si合金中，Cr3Ni5Si2相起显著作用。
2022, 51(8):2777-2784.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.E20210023
摘要:
采用扫描电镜、XRD、析氢及电化学测试等对0.2%Ca、0.2%Y改性的Mg-2Zn-1Al （ZA21）轧制板材的微观组织和腐蚀行为进行了分析。结果表明，Ca和Y细化了晶粒，改变了第二相类型，降低了含Mn相中锰含量。在3.5%NaCl溶液中，优先腐蚀位点位于含Mn相附近的镁基体上，12 h腐蚀速率满足：ZA21 (8.59 mm/a)>ZA21+0.2%Ca (7.17 mm/a)>ZA21+0.2%Y (4.22 mm/a)>ZA21+0.2%Ca+0.2%Y (1.26 mm/a)。耐蚀性提升可归因于晶粒的细化；高Mn相消失，低Mn相和无Mn相生成导致微电偶腐蚀减弱；Mg、 Mg(OH)2、Ca3Al2O6·xH2O、CaY4O7和Y2O3组成的更致密、裂纹更浅、保护性更强的腐蚀产物膜替代了由Mg和Mg(OH)2组成的充满裂纹、保护作用有限的腐蚀产物膜。
采用扫描电镜、XRD、析氢及电化学测试等对0.2%Ca、0.2%Y改性的Mg-2Zn-1Al （ZA21）轧制板材的微观组织和腐蚀行为进行了分析。结果表明，Ca和Y细化了晶粒，改变了第二相类型，降低了含Mn相中锰含量。在3.5%NaCl溶液中，优先腐蚀位点位于含Mn相附近的镁基体上，12 h腐蚀速率满足：ZA21 (8.59 mm/a)>ZA21+0.2%Ca (7.17 mm/a)>ZA21+0.2%Y (4.22 mm/a)>ZA21+0.2%Ca+0.2%Y (1.26 mm/a)。耐蚀性提升可归因于晶粒的细化；高Mn相消失，低Mn相和无Mn相生成导致微电偶腐蚀减弱；Mg、 Mg(OH)2、Ca3Al2O6·xH2O、CaY4O7和Y2O3组成的更致密、裂纹更浅、保护性更强的腐蚀产物膜替代了由Mg和Mg(OH)2组成的充满裂纹、保护作用有限的腐蚀产物膜。
2022, 51(8):2785-2793.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210550
摘要:
以挤压态AZ31镁合金棒材为原材料，在室温下沿着∥ED和⊥ED的方向进行预变形实验，模拟二辊皮尔格冷轧过程中减壁段横截面瞬时变形应力状态，接着对预变形试样取样进行二次压缩，利用电子背散射衍射（EBSD）对2次变形之后的微观结构进行表征。研究了应变路径变化情况下组织和织构对力学行为的影响。结果表明，预变形使AZ31镁合金的屈服强度提高，其主要原因是预变形产生的
以挤压态AZ31镁合金棒材为原材料，在室温下沿着∥ED和⊥ED的方向进行预变形实验，模拟二辊皮尔格冷轧过程中减壁段横截面瞬时变形应力状态，接着对预变形试样取样进行二次压缩，利用电子背散射衍射（EBSD）对2次变形之后的微观结构进行表征。研究了应变路径变化情况下组织和织构对力学行为的影响。结果表明，预变形使AZ31镁合金的屈服强度提高，其主要原因是预变形产生的
2022, 51(8):2794-2801.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210574
摘要:
为了模拟高温合金GH4169的热轧复合工艺，采用MSS-200热模拟机对高温合金GH4169进行热压缩复合模拟，变形温度为900~1100 ℃，应变速率为1~10 s-1。通过应力应变曲线建立了描述GH4169高温合金压缩变形行为的Arrhenius型本构方程和热加工图，计算相应的热变形活化能Q和应力指数n分别为320.33 kJ·mol-1和4.1573。此外，采用光学显微镜（OM）和电子背散射衍射（EBSD）技术观察了结合界面。结果表明：结合界面主要受变形工艺参数的影响，在1100 ℃/10 s-1变形条件时，结合界面几乎看不见。
为了模拟高温合金GH4169的热轧复合工艺，采用MSS-200热模拟机对高温合金GH4169进行热压缩复合模拟，变形温度为900~1100 ℃，应变速率为1~10 s-1。通过应力应变曲线建立了描述GH4169高温合金压缩变形行为的Arrhenius型本构方程和热加工图，计算相应的热变形活化能Q和应力指数n分别为320.33 kJ·mol-1和4.1573。此外，采用光学显微镜（OM）和电子背散射衍射（EBSD）技术观察了结合界面。结果表明：结合界面主要受变形工艺参数的影响，在1100 ℃/10 s-1变形条件时，结合界面几乎看不见。
2022, 51(8):2802-2809.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210631
摘要:
提出并制备了一种优化结构的硅/石墨/无定形碳复合材料，材料主要通过对硅、石墨和蔗糖的混合物进行超细粉碎和热解制备，硅基材料的电化学性能得到有效改善。研究了硅/石墨/无定形碳材料的形貌、电化学性能、循环稳定性，并对硅含量进行了优化。结果表明，将纳米硅材料负载在石墨碳基体上，结合高温热解技术，可以有效提高阳极材料的电化学性能。以石墨为缓冲基体、具备导电网络和非晶碳涂层的硅/石墨/无定形碳材料表现出良好的电化学性能。硅/石墨/无定形碳材料的非晶碳涂层可以明显降低硅与电解液之间接触损耗的可能性，并通过释放硅体积变化产生的应力来帮助保持材料的稳定性。
提出并制备了一种优化结构的硅/石墨/无定形碳复合材料，材料主要通过对硅、石墨和蔗糖的混合物进行超细粉碎和热解制备，硅基材料的电化学性能得到有效改善。研究了硅/石墨/无定形碳材料的形貌、电化学性能、循环稳定性，并对硅含量进行了优化。结果表明，将纳米硅材料负载在石墨碳基体上，结合高温热解技术，可以有效提高阳极材料的电化学性能。以石墨为缓冲基体、具备导电网络和非晶碳涂层的硅/石墨/无定形碳材料表现出良好的电化学性能。硅/石墨/无定形碳材料的非晶碳涂层可以明显降低硅与电解液之间接触损耗的可能性，并通过释放硅体积变化产生的应力来帮助保持材料的稳定性。
2022, 51(8):2810-2815.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220258
摘要:
制备了不同 Mn 含量的IrO2-Ta2O5-MnOx电极。揭示了Mn含量对该类电极的物理和电化学特性的影响。结果表明，涂??覆的IrO2-Ta2O5-MnOx层由于其凹凸不平的多孔结构而具有较大的比表面积。少量Mn的加入抑制了活性成分IrO2的结晶，并将其转化为Ir3+。适当地用 Mn 代替Ir可以显著提高 IrO2-Ta2O5-MnOx 电极的电催化性能。高的电催化活性、长的寿命和低的成本得益于 Mn 掺杂的电极具有更大的活性表面积，从而促进了硫酸溶液中氧的析出。
制备了不同 Mn 含量的IrO2-Ta2O5-MnOx电极。揭示了Mn含量对该类电极的物理和电化学特性的影响。结果表明，涂??覆的IrO2-Ta2O5-MnOx层由于其凹凸不平的多孔结构而具有较大的比表面积。少量Mn的加入抑制了活性成分IrO2的结晶，并将其转化为Ir3+。适当地用 Mn 代替Ir可以显著提高 IrO2-Ta2O5-MnOx 电极的电催化性能。高的电催化活性、长的寿命和低的成本得益于 Mn 掺杂的电极具有更大的活性表面积，从而促进了硫酸溶液中氧的析出。
2022, 51(8):2816-2821.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210612
摘要:
制备了MXene含量2%、3%、4%、5%、6%（质量分数）的磷酸铁锂(LFP)/Ti3AlC2(MXene)复合材料并将其制备成墨水，通过喷墨打印方法得到锂离子阴极电池，并研究MXene含量对LFP电化学性能的影响。结果表明，随着MXene含量的增加，LFP/MXene 复合材料的电化学性能先升高后降低。以4%MXene的添加剂制备得到的LFP/MXene 复合材料电化学性能测试最佳，其电容量达到181.2 mAh·g-1，100次循环后其库仑效率为99.4%。MXene材料具有手风琴层状结构，使得磷酸铁锂的接触比增加，此外，MXene材料比石墨烯材料具有更多的官能团结构，有助于LFP的电化学性能改进。但如果MXene加入过多，MXene材料发生结块，会降低LFP/MXene 复合材料电化学性能。
制备了MXene含量2%、3%、4%、5%、6%（质量分数）的磷酸铁锂(LFP)/Ti3AlC2(MXene)复合材料并将其制备成墨水，通过喷墨打印方法得到锂离子阴极电池，并研究MXene含量对LFP电化学性能的影响。结果表明，随着MXene含量的增加，LFP/MXene 复合材料的电化学性能先升高后降低。以4%MXene的添加剂制备得到的LFP/MXene 复合材料电化学性能测试最佳，其电容量达到181.2 mAh·g-1，100次循环后其库仑效率为99.4%。MXene材料具有手风琴层状结构，使得磷酸铁锂的接触比增加，此外，MXene材料比石墨烯材料具有更多的官能团结构，有助于LFP的电化学性能改进。但如果MXene加入过多，MXene材料发生结块，会降低LFP/MXene 复合材料电化学性能。
2022, 51(8):2822-2829.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210577
摘要:
针对Al对低中子吸收截面Ti-Zr-Nb系高熵合金的微观结构和腐蚀行为进行了研究。比较了不含Al和含15at%Al的Ti-Zr-Nb合金的相图、微观结构、氧化行为和腐蚀行为。相图计算结果表明，在熔点下Ti-Zr-Nb三元合金为bcc相，添加的Al会倾向于在合金中形成不同的金属间化合物，而缩小相图中bcc单相区的温度区。XRD和TEM结果表明，熔炼获得的Ti-Zr-Nb三元合金为简单的bcc结构，而Al会导致晶体结构转变为有序的B2结构。通过热重分析和高压釜试验对Ti-Zr-Nb系高熵合金的腐蚀行为进行了研究。结果表明，在腐蚀过程中，Ti-Zr-Nb三元合金的氧化膜容易发生剥落，而添加Al会提高氧化层的稳定性，但不会改变腐蚀氧化层的主要氧化物种类。通过计算反应速率常数和激活能对氧化动力学进行了研究，发现添加Al的Ti-Zr-Nb系合金的高温氧化性能与Zr合金接近。
针对Al对低中子吸收截面Ti-Zr-Nb系高熵合金的微观结构和腐蚀行为进行了研究。比较了不含Al和含15at%Al的Ti-Zr-Nb合金的相图、微观结构、氧化行为和腐蚀行为。相图计算结果表明，在熔点下Ti-Zr-Nb三元合金为bcc相，添加的Al会倾向于在合金中形成不同的金属间化合物，而缩小相图中bcc单相区的温度区。XRD和TEM结果表明，熔炼获得的Ti-Zr-Nb三元合金为简单的bcc结构，而Al会导致晶体结构转变为有序的B2结构。通过热重分析和高压釜试验对Ti-Zr-Nb系高熵合金的腐蚀行为进行了研究。结果表明，在腐蚀过程中，Ti-Zr-Nb三元合金的氧化膜容易发生剥落，而添加Al会提高氧化层的稳定性，但不会改变腐蚀氧化层的主要氧化物种类。通过计算反应速率常数和激活能对氧化动力学进行了研究，发现添加Al的Ti-Zr-Nb系合金的高温氧化性能与Zr合金接近。
2022, 51(8):2830-2838.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220039
摘要:
采用化学气相沉积（CVD）法制备Nb-W二元合金材料，通过金相显微镜、扫描电镜、电子探针和显微硬度仪研究了Nb-W二元合金的显微组织、力学性能。结果表明，CVD法制备的Nb-W二元合金具有规则角度层状结构特征，层状结构主要以柱状晶为主，并伴随着相应的成分起伏：层与层连接处以Nb为基体，周围分布有Nb-W固溶体，层内以Nb-W固溶体为基体，周围分布着Nb原子。宏观上在沿着晶体生长方向上开始基本以W原子为主形成一个W层，随后经过（NbW）固溶过渡到Nb原子；而微观上Nb和W原子的分布又显现出含量交替变化的特征。利用有限元模拟计算分析验证Nb-W合金材料的层状结构，以及层间的成分差异，发现层间晶粒尺寸的交叠差异对力学性能起到了明显的提升作用。揭示了Nb-W合金CVD成型机理与强化机制。
采用化学气相沉积（CVD）法制备Nb-W二元合金材料，通过金相显微镜、扫描电镜、电子探针和显微硬度仪研究了Nb-W二元合金的显微组织、力学性能。结果表明，CVD法制备的Nb-W二元合金具有规则角度层状结构特征，层状结构主要以柱状晶为主，并伴随着相应的成分起伏：层与层连接处以Nb为基体，周围分布有Nb-W固溶体，层内以Nb-W固溶体为基体，周围分布着Nb原子。宏观上在沿着晶体生长方向上开始基本以W原子为主形成一个W层，随后经过（NbW）固溶过渡到Nb原子；而微观上Nb和W原子的分布又显现出含量交替变化的特征。利用有限元模拟计算分析验证Nb-W合金材料的层状结构，以及层间的成分差异，发现层间晶粒尺寸的交叠差异对力学性能起到了明显的提升作用。揭示了Nb-W合金CVD成型机理与强化机制。
2022, 51(8):2839-2849.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210625
摘要:
纳米切削会造成工件的内部微观缺陷，这种缺陷会引起残余应力的变化进而影响工件的表面质量，而这种缺陷结构与切削层初始温度有密切联系。为降低工件纳米切削加工制造中的缺陷，采用分子动力学的方法，构建了含有切削层的单晶铜纳米切削模型。首先，通过分析工件结构体积及微观缺陷的变化确定了切削层的适用初始温度；其次，分析了切削层初始温度对切削力的影响，并在不同初始温度和切削力作用下对单晶铜位错和晶格等微观结构的变化进行了分析；最后，通过实验对仿真结果进行了间接验证。结果表明：单晶铜切削层初始温度的可选范围为293~400 K；在此范围内，随着切削层初始温度的升高，切削力大小变化显著，但波动平稳，晶格结构的转变速度也随之增快；当切削层初始温度设为360~390 K范围内时，单晶铜工件的表层微观缺陷相对较少，由此可预测单晶铜工件在此初始温度范围内加工得到的表面质量较高。
纳米切削会造成工件的内部微观缺陷，这种缺陷会引起残余应力的变化进而影响工件的表面质量，而这种缺陷结构与切削层初始温度有密切联系。为降低工件纳米切削加工制造中的缺陷，采用分子动力学的方法，构建了含有切削层的单晶铜纳米切削模型。首先，通过分析工件结构体积及微观缺陷的变化确定了切削层的适用初始温度；其次，分析了切削层初始温度对切削力的影响，并在不同初始温度和切削力作用下对单晶铜位错和晶格等微观结构的变化进行了分析；最后，通过实验对仿真结果进行了间接验证。结果表明：单晶铜切削层初始温度的可选范围为293~400 K；在此范围内，随着切削层初始温度的升高，切削力大小变化显著，但波动平稳，晶格结构的转变速度也随之增快；当切削层初始温度设为360~390 K范围内时，单晶铜工件的表层微观缺陷相对较少，由此可预测单晶铜工件在此初始温度范围内加工得到的表面质量较高。
2022, 51(8):2850-2862.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210639
摘要:
采用原始JC模型、修正JC模型和应变补偿Arrhenius方程，描述了Incoloy825合金在不同温度（950～1150 °C）和应变速率（1~10 s-1）下经摩擦和温升修正后的应力-应变曲线。结果表明，修正后曲线具有明显的动态再结晶特征。与原始JC模型和修正的JC模型相比，Arrhenius应变补偿模型更适合于描述Incoloy825合金热变形过程中的应力应变行为。温度和应变速率对特殊晶界的演变有显著影响。特殊晶界长度分数与动态再结晶分数呈正相关。与冷轧后退火处理工艺相比，热变形工艺调控的特殊晶界长度分数较低，热变形工艺不适合用来调整特殊晶界分数，其原因是在热变形过程中动态再结晶的大量形核造成较小的晶粒团簇。
采用原始JC模型、修正JC模型和应变补偿Arrhenius方程，描述了Incoloy825合金在不同温度（950～1150 °C）和应变速率（1~10 s-1）下经摩擦和温升修正后的应力-应变曲线。结果表明，修正后曲线具有明显的动态再结晶特征。与原始JC模型和修正的JC模型相比，Arrhenius应变补偿模型更适合于描述Incoloy825合金热变形过程中的应力应变行为。温度和应变速率对特殊晶界的演变有显著影响。特殊晶界长度分数与动态再结晶分数呈正相关。与冷轧后退火处理工艺相比，热变形工艺调控的特殊晶界长度分数较低，热变形工艺不适合用来调整特殊晶界分数，其原因是在热变形过程中动态再结晶的大量形核造成较小的晶粒团簇。
2022, 51(8):2863-2869.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210759
摘要:
采用高能球磨法实现烧结NdFeB磁体表面Ni镀层的致密化,并对致密化后Ni镀层进行膜/基结合力、维氏硬度测试,通过中性盐雾实验和高温PCT实验研究磁体的耐腐蚀性能,采用静态全浸腐蚀实验进一步分析磁体的腐蚀过程。结果显示,球磨处理工艺可以实现磁体表面Ni镀层的致密化,当转速400 rpm,球磨时间为24 h时,Ni-D24/NdFeB磁体的显微硬度由427.95 HV增加至502.67 HV,结合力由16.30 MPa提升至23.85 MPa,具有更好的耐机械损伤性能。镀层的自腐蚀电流密度较Ni/NdFeB磁体降低了1个数量级,耐中性盐雾时间由312 h提升至480 h,具有更好的耐腐蚀性能。
采用高能球磨法实现烧结NdFeB磁体表面Ni镀层的致密化,并对致密化后Ni镀层进行膜/基结合力、维氏硬度测试,通过中性盐雾实验和高温PCT实验研究磁体的耐腐蚀性能,采用静态全浸腐蚀实验进一步分析磁体的腐蚀过程。结果显示,球磨处理工艺可以实现磁体表面Ni镀层的致密化,当转速400 rpm,球磨时间为24 h时,Ni-D24/NdFeB磁体的显微硬度由427.95 HV增加至502.67 HV,结合力由16.30 MPa提升至23.85 MPa,具有更好的耐机械损伤性能。镀层的自腐蚀电流密度较Ni/NdFeB磁体降低了1个数量级,耐中性盐雾时间由312 h提升至480 h,具有更好的耐腐蚀性能。
2022, 51(8):2870-2880.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211057
摘要:
本文成功实现6061铝合金摩擦挤压增材制造(Friction extrusion additive manufacturing,FEAM)工艺,对单道1层、2层及9层增材试样组织特征、界面连接机制及力学性能进行了分析讨论。试验表明：在主轴转速600 rpm和移动速度300 mm/min下可获得完全致密无内部缺陷的每层厚度和宽度分别约为4 mm和32 mm的6061单道1层、2层及9层增材试样。增材组织均匀完全由细小等轴晶组成,单道1层和单道9层平均晶粒尺寸分别为5.63±1.66 μm和8.31±1.68 μm,与填充棒料母材比较晶粒(24.21±5.3 μm)明显细化。单道1层增材组织内部强化相b2几乎全部溶解而b′发生粗化,平均硬度为母材的64.7%。增材界面实现冶金连接其晶粒细化最显著,由于强化相b2及b′几乎全部溶解,其硬度降低为母材的56.9%,单道9层试样因多次热循环降低为母材的50.6%。单道9层增材试样具有优良的强韧匹配,沿增材层长度方向平均抗拉强度和断后伸长率分别为194 MPa和34.6%,沿增材层垂直方向平均拉伸强度和断后伸长率分别为151.0 MPa和10.4%。
本文成功实现6061铝合金摩擦挤压增材制造(Friction extrusion additive manufacturing,FEAM)工艺,对单道1层、2层及9层增材试样组织特征、界面连接机制及力学性能进行了分析讨论。试验表明：在主轴转速600 rpm和移动速度300 mm/min下可获得完全致密无内部缺陷的每层厚度和宽度分别约为4 mm和32 mm的6061单道1层、2层及9层增材试样。增材组织均匀完全由细小等轴晶组成,单道1层和单道9层平均晶粒尺寸分别为5.63±1.66 μm和8.31±1.68 μm,与填充棒料母材比较晶粒(24.21±5.3 μm)明显细化。单道1层增材组织内部强化相b2几乎全部溶解而b′发生粗化,平均硬度为母材的64.7%。增材界面实现冶金连接其晶粒细化最显著,由于强化相b2及b′几乎全部溶解,其硬度降低为母材的56.9%,单道9层试样因多次热循环降低为母材的50.6%。单道9层增材试样具有优良的强韧匹配,沿增材层长度方向平均抗拉强度和断后伸长率分别为194 MPa和34.6%,沿增材层垂直方向平均拉伸强度和断后伸长率分别为151.0 MPa和10.4%。
2022, 51(8):2881-2891.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211111
摘要:
为了深入认识点缺陷对α-Fe塑性变形行为的影响，建立含点缺陷的α-Fe试样计算模型，以点缺陷的原子浓度为变量，开展试样单轴拉伸的分子动力学模拟。研究结果表明：在相同的缺陷浓度下，不同类型的点缺陷导致的晶格畸变程度不同，因而试样发生塑性变形的难易程度就不同，其中自间隙Fe原子导致的晶格畸变程度比空位大，相应试样更容易发生塑性变形；试样的塑性变形机制随点缺陷类型和浓度而变化，进而使试样的应力-应变曲线特征发生显著变化；对于本模拟中各浓度含空位的试样，或含较低浓度自间隙Fe原子或Frenkel缺陷的试样，塑性变形表现为拉伸应力诱发的相变和位错滑移混合的机制；对于含较高浓度自间隙Fe原子或Frenkel缺陷的试样，塑性变形以位错滑移和非晶化塑性变形为主且伴随有相变。本文的研究加深了有关点缺陷对金属变形机制影响的认识，为后续分析多晶α-Fe材料的物理和力学性质奠定了有益的基础。
为了深入认识点缺陷对α-Fe塑性变形行为的影响，建立含点缺陷的α-Fe试样计算模型，以点缺陷的原子浓度为变量，开展试样单轴拉伸的分子动力学模拟。研究结果表明：在相同的缺陷浓度下，不同类型的点缺陷导致的晶格畸变程度不同，因而试样发生塑性变形的难易程度就不同，其中自间隙Fe原子导致的晶格畸变程度比空位大，相应试样更容易发生塑性变形；试样的塑性变形机制随点缺陷类型和浓度而变化，进而使试样的应力-应变曲线特征发生显著变化；对于本模拟中各浓度含空位的试样，或含较低浓度自间隙Fe原子或Frenkel缺陷的试样，塑性变形表现为拉伸应力诱发的相变和位错滑移混合的机制；对于含较高浓度自间隙Fe原子或Frenkel缺陷的试样，塑性变形以位错滑移和非晶化塑性变形为主且伴随有相变。本文的研究加深了有关点缺陷对金属变形机制影响的认识，为后续分析多晶α-Fe材料的物理和力学性质奠定了有益的基础。
2022, 51(8):2892-2898.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220072
摘要:
本文对多级深度还原法制备Ti6Al4V合金粉体过程中的镁热自蔓延反应机理进行了探究。使用XRD，SEM，ICP以及激光粒度分析仪对产物进行了表征。结果表明:Al和V元素会固溶进入Ti基体中使其衍射峰向高角度偏移；“预烧结-还原-烧结”和“还原-烧结”两种反应模式是造成产物形貌差异的主要原因；自蔓延产物的体积平均经D[4.3]和体系的燃烧温度正相关；残留的Mg主要以MgTiO3和MgAl2O4等复合物的形式存在。使用金属Ca进行深度还原可以将最终产物中的Mg和O含量分别降低至0.01wt.%和0.24wt.%。
本文对多级深度还原法制备Ti6Al4V合金粉体过程中的镁热自蔓延反应机理进行了探究。使用XRD，SEM，ICP以及激光粒度分析仪对产物进行了表征。结果表明:Al和V元素会固溶进入Ti基体中使其衍射峰向高角度偏移；“预烧结-还原-烧结”和“还原-烧结”两种反应模式是造成产物形貌差异的主要原因；自蔓延产物的体积平均经D[4.3]和体系的燃烧温度正相关；残留的Mg主要以MgTiO3和MgAl2O4等复合物的形式存在。使用金属Ca进行深度还原可以将最终产物中的Mg和O含量分别降低至0.01wt.%和0.24wt.%。
2022, 51(8):2899-2906.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220002
摘要:
采用热重—差热分析仪对未添加氧化石墨烯（GO）和添加0.5 wt.% GO的近α型高温钛合金（Ti150）进行室温~1500 ℃ 的非等温氧化试验，分析氧化增重规律和氧化产物组织特征，揭示GO对非等温氧化行为的影响机理。结果表明：添加GO的Ti150钛合金的非等温氧化过程包括基本无氧化（≤800 ℃）、氧在α相缓慢溶解（800~1160 ℃）、氧在两相区加速溶解（1160~1300 ℃）、氧在β相快速溶解（1300~1330 ℃）和氧化层剧烈生长（1330~1500 ℃）等五个阶段，氧在β相的溶解和氧化层的生长是非等温氧化增重的主要原因；非等温氧化温度升高至1500 ℃ 时，添加GO的Ti150钛合金的氧化增重和氧化层厚度比未添加GO的合金分别降低10.8%和17.9%；GO提高Ti150钛合金的抗非等温氧化性的主要机理包括两个方面，一是GO提高了合金的β转变温度，推迟了氧在β相中的快速溶解，减少了氧的溶解量；二是GO细化了合金晶粒，增加了晶界数量，使Al和Sn离子更容易向外扩散形成连续致密的富Al2O3层和富Sn层，增强了对氧和金属离子的阻隔作用。
采用热重—差热分析仪对未添加氧化石墨烯（GO）和添加0.5 wt.% GO的近α型高温钛合金（Ti150）进行室温~1500 ℃ 的非等温氧化试验，分析氧化增重规律和氧化产物组织特征，揭示GO对非等温氧化行为的影响机理。结果表明：添加GO的Ti150钛合金的非等温氧化过程包括基本无氧化（≤800 ℃）、氧在α相缓慢溶解（800~1160 ℃）、氧在两相区加速溶解（1160~1300 ℃）、氧在β相快速溶解（1300~1330 ℃）和氧化层剧烈生长（1330~1500 ℃）等五个阶段，氧在β相的溶解和氧化层的生长是非等温氧化增重的主要原因；非等温氧化温度升高至1500 ℃ 时，添加GO的Ti150钛合金的氧化增重和氧化层厚度比未添加GO的合金分别降低10.8%和17.9%；GO提高Ti150钛合金的抗非等温氧化性的主要机理包括两个方面，一是GO提高了合金的β转变温度，推迟了氧在β相中的快速溶解，减少了氧的溶解量；二是GO细化了合金晶粒，增加了晶界数量，使Al和Sn离子更容易向外扩散形成连续致密的富Al2O3层和富Sn层，增强了对氧和金属离子的阻隔作用。
2022, 51(8):2907-2914.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210587
摘要:
为提高TC4钛合金的耐磨性,利用激光熔覆技术在TC4钛合金表面制备Ni60+50%WC和d22粉末打底+(Ni60+50%WC)两种耐磨复合涂层。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)以及X射线衍射仪(XRD)来表征涂层的微观结构和物相组成；使用HV-1000显微维氏硬度计、HRS-2M型高速往复摩擦磨损试验机和WDW-100D电子万能试验机来分析涂层的性能。结果表明：两种涂层均由W2C、TiC、Ni17W3、Ni3Ti和TixW1-x相组成,两种涂层不仅与基体呈现出优异的冶金结合,而且组织均匀致密,没有裂纹瑕疵；由于涂层中存在着原位合成的硬质相和细晶强化共同作用使得涂层硬度显著提高,约为TC4基体的2.8倍；两种涂层的摩擦系数(COF)和磨损量都远低于TC4钛合金基体,耐磨性能比基体提高了近17倍；Ni60+50%WC复合涂层和d22粉末打底+(Ni60+50%WC)复合涂层的剪切结合强度分别为188.19 MPa和49.11 MPa。结论：两种涂层均能显著改善TC4钛合金基体表面的硬度和耐磨性能,其中Ni60+50%WC复合涂层在硬度、耐磨性和结合强度等方面表现得更出色。
为提高TC4钛合金的耐磨性,利用激光熔覆技术在TC4钛合金表面制备Ni60+50%WC和d22粉末打底+(Ni60+50%WC)两种耐磨复合涂层。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)以及X射线衍射仪(XRD)来表征涂层的微观结构和物相组成；使用HV-1000显微维氏硬度计、HRS-2M型高速往复摩擦磨损试验机和WDW-100D电子万能试验机来分析涂层的性能。结果表明：两种涂层均由W2C、TiC、Ni17W3、Ni3Ti和TixW1-x相组成,两种涂层不仅与基体呈现出优异的冶金结合,而且组织均匀致密,没有裂纹瑕疵；由于涂层中存在着原位合成的硬质相和细晶强化共同作用使得涂层硬度显著提高,约为TC4基体的2.8倍；两种涂层的摩擦系数(COF)和磨损量都远低于TC4钛合金基体,耐磨性能比基体提高了近17倍；Ni60+50%WC复合涂层和d22粉末打底+(Ni60+50%WC)复合涂层的剪切结合强度分别为188.19 MPa和49.11 MPa。结论：两种涂层均能显著改善TC4钛合金基体表面的硬度和耐磨性能,其中Ni60+50%WC复合涂层在硬度、耐磨性和结合强度等方面表现得更出色。
2022, 51(8):2915-2922.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210592
摘要:
为了有效解决生物医用钛合金长期植入人体后,易发生细菌感染和面临有害金属离子释放的问题,采用水热反应和涂覆方法,分别在聚多巴胺(PDA)预处理的Ti6Al4V合金表面制备了氧化石墨烯涂层(GP/T)和氧化石墨烯/纳米氧化锌复合涂层(GZP/T)。系统分析了两种涂层的物相结构、微观形貌、及其在林格氏液中的腐蚀性能和在大肠杆菌环境中的抗菌性能。研究结果表明：聚多巴胺发挥“双面胶”桥接作用,有效增强了涂层与基底间的化学键合；GP/T涂层抗菌率随着GO浓度增大而增大；GZP/T纳米复合涂层相较Ti6Al4V基材具有优异的耐蚀性,该复合涂层中ZnO起主要抗菌作用。
为了有效解决生物医用钛合金长期植入人体后,易发生细菌感染和面临有害金属离子释放的问题,采用水热反应和涂覆方法,分别在聚多巴胺(PDA)预处理的Ti6Al4V合金表面制备了氧化石墨烯涂层(GP/T)和氧化石墨烯/纳米氧化锌复合涂层(GZP/T)。系统分析了两种涂层的物相结构、微观形貌、及其在林格氏液中的腐蚀性能和在大肠杆菌环境中的抗菌性能。研究结果表明：聚多巴胺发挥“双面胶”桥接作用,有效增强了涂层与基底间的化学键合；GP/T涂层抗菌率随着GO浓度增大而增大；GZP/T纳米复合涂层相较Ti6Al4V基材具有优异的耐蚀性,该复合涂层中ZnO起主要抗菌作用。
2022, 51(8):2923-2932.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210594
摘要:
本文基于分子动力学方法,对含孔洞的双晶TiAl合金试样进行了单轴拉伸模拟,在纳米尺度下研究了材料变形和断裂过程中的缺陷演化行为及其声发射响应。研究发现：孔洞大小和位置对材料的弹性模量影响较小,屈服强度随孔洞尺寸的增大而降低；进入塑性变形后,孪晶界对孔洞边缘连续发射的位错有阻碍作用,使晶体强度增加；达到屈服应力时,含晶界孔洞的试样更容易产生稳定的位错结构,阻碍其他位错运动,从而提高了晶体强度；通过对拉伸过程中的声发射信号进行分析,发现声发射信号主要来源于晶格振动,并且具有较大的功率值范围和较低的中值频率；位错滑移的声发射信号表现出宽频域的特点,位错增殖和位错塞积的声发射信号表现出低功率的特点；裂纹扩展的声发射信号属于突发型信号,表现为高频率、高功率的特征。
本文基于分子动力学方法,对含孔洞的双晶TiAl合金试样进行了单轴拉伸模拟,在纳米尺度下研究了材料变形和断裂过程中的缺陷演化行为及其声发射响应。研究发现：孔洞大小和位置对材料的弹性模量影响较小,屈服强度随孔洞尺寸的增大而降低；进入塑性变形后,孪晶界对孔洞边缘连续发射的位错有阻碍作用,使晶体强度增加；达到屈服应力时,含晶界孔洞的试样更容易产生稳定的位错结构,阻碍其他位错运动,从而提高了晶体强度；通过对拉伸过程中的声发射信号进行分析,发现声发射信号主要来源于晶格振动,并且具有较大的功率值范围和较低的中值频率；位错滑移的声发射信号表现出宽频域的特点,位错增殖和位错塞积的声发射信号表现出低功率的特点；裂纹扩展的声发射信号属于突发型信号,表现为高频率、高功率的特征。
2022, 51(8):2933-2941.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210585
摘要:
本文以纯Ti粉末和BN粉末为原料，采用放电等离子烧结技术(SPS)通过原位反应制备了Ti(N)-TiBw复合材料，研究了退火温度对Ti(N)-TiBw复合材料显微组织演化和力学性能的影响。结果表明:在1000 ℃进行烧结时，Ti与BN发生原位反应生成了TiBw和N固溶复合增强钛基复合材料。TiBw以针状形式呈网络状分布于一次颗粒边界处，随着热处理温度的升高，TiBw的长径比先增大后减小，在1100 ℃时达到最大值。而在1100 ℃以上退火处理时，TiBw逐渐发生粗化，微观形貌从针状变成短棒状，其对基体的钉扎效果明显减弱，Ti基体晶粒尺寸逐渐粗化，TiBw的形貌演变遵循Ostwald熟化机制。随着热处理温度的升高，材料的强度先提高后降低，在1000 ℃达到最大值，为908 MPa。材料强度的提升归因于晶粒细化、TiBw载荷传递和O/N的固溶强化。
本文以纯Ti粉末和BN粉末为原料，采用放电等离子烧结技术(SPS)通过原位反应制备了Ti(N)-TiBw复合材料，研究了退火温度对Ti(N)-TiBw复合材料显微组织演化和力学性能的影响。结果表明:在1000 ℃进行烧结时，Ti与BN发生原位反应生成了TiBw和N固溶复合增强钛基复合材料。TiBw以针状形式呈网络状分布于一次颗粒边界处，随着热处理温度的升高，TiBw的长径比先增大后减小，在1100 ℃时达到最大值。而在1100 ℃以上退火处理时，TiBw逐渐发生粗化，微观形貌从针状变成短棒状，其对基体的钉扎效果明显减弱，Ti基体晶粒尺寸逐渐粗化，TiBw的形貌演变遵循Ostwald熟化机制。随着热处理温度的升高，材料的强度先提高后降低，在1000 ℃达到最大值，为908 MPa。材料强度的提升归因于晶粒细化、TiBw载荷传递和O/N的固溶强化。
2022, 51(8):2942-2946.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210598
摘要:
SiGe合金作为一种重要的高温热电材料一直被广泛关注并得到商业应用,其n型SiGe合金热电材料的无量纲热电优值(ZT)取得较大进步,但是p型SiGe合金的ZT值仍然较低。本文,以一定化学计量比均匀混合的Si、Ge、B混合粉末为原材料,使用放电等离子烧结(SPS)系统一步法合金化制备了p型Si80Ge20Bx(x=0.5,1.0,2.0)合金热电材料,并对样品的组成、微观形貌、热电性能进行了表征与分析。结果表明,放电等离子烧结过程实现原位合金化并烧结为块体材料。随着B掺杂量的增加,电导率明显提升,热导率显著下降,当温度为950 K时,热导率为1.79 W /(m?K)。在1050 K时,ZT值达到了0.899。球磨和掺杂的协同作用使得SiGe结构基体中产生不同类型的缺陷特征而散射不同波长的声子,导致硅锗合金热导率的降低。
SiGe合金作为一种重要的高温热电材料一直被广泛关注并得到商业应用,其n型SiGe合金热电材料的无量纲热电优值(ZT)取得较大进步,但是p型SiGe合金的ZT值仍然较低。本文,以一定化学计量比均匀混合的Si、Ge、B混合粉末为原材料,使用放电等离子烧结(SPS)系统一步法合金化制备了p型Si80Ge20Bx(x=0.5,1.0,2.0)合金热电材料,并对样品的组成、微观形貌、热电性能进行了表征与分析。结果表明,放电等离子烧结过程实现原位合金化并烧结为块体材料。随着B掺杂量的增加,电导率明显提升,热导率显著下降,当温度为950 K时,热导率为1.79 W /(m?K)。在1050 K时,ZT值达到了0.899。球磨和掺杂的协同作用使得SiGe结构基体中产生不同类型的缺陷特征而散射不同波长的声子,导致硅锗合金热导率的降低。
2022, 51(8):2947-2954.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210606
摘要:
采用拉伸实验，硬度测试，微观组织OM及SEM（+EDS）分析，XRD，DSC等方法，研究了微量钇（含量分别为0.025%、0.05%、0.075%、0.1%）以及T6处理对铸造Al-7Si-0.3Mg合金的组织性能及其共晶转变温度的影响。拉伸实验和硬度测试实验表明，钇微合金化后的Al-7Si-0.3Mg合金的YS、UTS和El%均有所提高，而且，以0.05%Y含量的综合性能最佳。结合微观组织分析表明，强化相主要为Si相和Mg2Si相，且Mg2Si往往伴随着Si相存在。DSC分析表明，微含量X%(X=0.025%、0.05%、0.075%、0.1%)的钇使α_Al+β_Si→Liquid 反应温度下降(分别下降1.1℃、2.0℃、1.4℃、2.2℃)，且使α_Al→Liquid反应温度有所提高；适量的钇促进α-Al异质形核基底的形成，且与βSi和Mg2Si等形成多元相，提高凝固时的过冷度。
采用拉伸实验，硬度测试，微观组织OM及SEM（+EDS）分析，XRD，DSC等方法，研究了微量钇（含量分别为0.025%、0.05%、0.075%、0.1%）以及T6处理对铸造Al-7Si-0.3Mg合金的组织性能及其共晶转变温度的影响。拉伸实验和硬度测试实验表明，钇微合金化后的Al-7Si-0.3Mg合金的YS、UTS和El%均有所提高，而且，以0.05%Y含量的综合性能最佳。结合微观组织分析表明，强化相主要为Si相和Mg2Si相，且Mg2Si往往伴随着Si相存在。DSC分析表明，微含量X%(X=0.025%、0.05%、0.075%、0.1%)的钇使α_Al+β_Si→Liquid 反应温度下降(分别下降1.1℃、2.0℃、1.4℃、2.2℃)，且使α_Al→Liquid反应温度有所提高；适量的钇促进α-Al异质形核基底的形成，且与βSi和Mg2Si等形成多元相，提高凝固时的过冷度。
2022, 51(8):2955-2962.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210613
摘要:
本文对比研究了喷丸和喷丸与振动光饰复合处理对GH4169高温合金疲劳性能的影响,利用扫描电子显微镜、粗糙度仪、显微硬度计、X射线应力测试仪分析和测试了试样的表面形貌、表层组织、粗糙度、显微硬度、残余应力场,探讨了表面完整性与疲劳性能的内在联系及作用机制。结果表明复合处理对GH4169合金疲劳性能的改善效果比单独喷丸强化处理更好；复合处理使GH4169高温合金的常温疲劳强度提高了21.6％；500℃预加热100h处理使复合强化GH4169高温合金疲劳强度降低了6％,但仍较未喷丸处理状态提高了14.29％,即复合处理能够有效改善GH4169高温合金常温～500℃高温工况下的抗疲劳性能。
本文对比研究了喷丸和喷丸与振动光饰复合处理对GH4169高温合金疲劳性能的影响,利用扫描电子显微镜、粗糙度仪、显微硬度计、X射线应力测试仪分析和测试了试样的表面形貌、表层组织、粗糙度、显微硬度、残余应力场,探讨了表面完整性与疲劳性能的内在联系及作用机制。结果表明复合处理对GH4169合金疲劳性能的改善效果比单独喷丸强化处理更好；复合处理使GH4169高温合金的常温疲劳强度提高了21.6％；500℃预加热100h处理使复合强化GH4169高温合金疲劳强度降低了6％,但仍较未喷丸处理状态提高了14.29％,即复合处理能够有效改善GH4169高温合金常温～500℃高温工况下的抗疲劳性能。
2022, 51(8):2963-2970.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210614
摘要:
为了研究2219铝合金的应变率敏感性行为,采用分离式霍普金森冲击压杆装置(SHPB)对两种热处理状态(T4态和T6态)2219铝合金进行了动态压缩实验,并利用金相显微镜(OM)和X射线衍射(XRD)对压缩后的试样进行了显微分析。研究发现两种热处理状态下材料应变率超过2000 s-1时,材料的流动应力显著下降,即出现显著的应变率软化行为。基于应变率敏感性行为随真实应变及应变率的二维等高线图,发现在高应变量、高应变率条件下材料表现出负应变率敏感性行为,流动应力随着应变量与应变率的提升而下降。通过理论计算及微观组织表征,发现温升软化和变形带导致的软化作用,是材料在高应变量、高应变率表现出负应变率敏感性行为的重要原因。
为了研究2219铝合金的应变率敏感性行为,采用分离式霍普金森冲击压杆装置(SHPB)对两种热处理状态(T4态和T6态)2219铝合金进行了动态压缩实验,并利用金相显微镜(OM)和X射线衍射(XRD)对压缩后的试样进行了显微分析。研究发现两种热处理状态下材料应变率超过2000 s-1时,材料的流动应力显著下降,即出现显著的应变率软化行为。基于应变率敏感性行为随真实应变及应变率的二维等高线图,发现在高应变量、高应变率条件下材料表现出负应变率敏感性行为,流动应力随着应变量与应变率的提升而下降。通过理论计算及微观组织表征,发现温升软化和变形带导致的软化作用,是材料在高应变量、高应变率表现出负应变率敏感性行为的重要原因。
32 金属铍静态再结晶行为
2022, 51(8):2971-2978.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210619
摘要:
通过热压缩和真空退火实验系统研究了金属铍低温形变(应变温度350 ℃,应变速率10-3 s-1,应变量30%)后在680 ℃至880 ℃温度区间退火组织演变规律。结果表明：金属铍具有独特的静态再结晶行为,再结晶晶粒首先在10 2}<10 >拉伸孪晶界处形核,机理为应变诱导的孪晶界弓出形核。晶界“弓出”形核落后于孪晶界“弓出”形核的原因是BeO杂质对原始晶粒晶界钉扎,阻碍了其界面的迁移。孪晶界和原始晶粒晶界“弓出”形核是金属铍主要的形核方式,晶内直接形核和杂质处形核是其次要的形核方式。低温形变铍在680 ℃至880 ℃内退火均能够获得晶粒细化的完全再结晶组织,且没有再结晶织构形成。金属铍的再结晶晶粒不易长大,原因也是由于BeO杂质的对晶界迁移的钉扎作用。在680 ℃,730 ℃,780 ℃,830 ℃和880℃退火,完成再结晶时间分别大约为2160 min,180 min,20 min,5 min,4 min。金属铍350℃下压缩发生{0001}基面滑移和{10 2}类孪晶变形,形变机理与室温相同,没有随温度升高而发生改变,仍保持金属铍特有的反常变形行为。
通过热压缩和真空退火实验系统研究了金属铍低温形变(应变温度350 ℃,应变速率10-3 s-1,应变量30%)后在680 ℃至880 ℃温度区间退火组织演变规律。结果表明：金属铍具有独特的静态再结晶行为,再结晶晶粒首先在10 2}<10 >拉伸孪晶界处形核,机理为应变诱导的孪晶界弓出形核。晶界“弓出”形核落后于孪晶界“弓出”形核的原因是BeO杂质对原始晶粒晶界钉扎,阻碍了其界面的迁移。孪晶界和原始晶粒晶界“弓出”形核是金属铍主要的形核方式,晶内直接形核和杂质处形核是其次要的形核方式。低温形变铍在680 ℃至880 ℃内退火均能够获得晶粒细化的完全再结晶组织,且没有再结晶织构形成。金属铍的再结晶晶粒不易长大,原因也是由于BeO杂质的对晶界迁移的钉扎作用。在680 ℃,730 ℃,780 ℃,830 ℃和880℃退火,完成再结晶时间分别大约为2160 min,180 min,20 min,5 min,4 min。金属铍350℃下压缩发生{0001}基面滑移和{10 2}类孪晶变形,形变机理与室温相同,没有随温度升高而发生改变,仍保持金属铍特有的反常变形行为。
2022, 51(8):2979-2984.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210622
摘要:
微弧氧化熔融冷却成膜过程出现的裂纹将影响膜层的强韧性和磨损性能。本文利用ZrO2自身的强韧性,采用原位合成制备具有自修复裂纹作用的ZrO2/MgO膜层,研究原位合成的ZrO2对膜层磨损性能的影响。研究发现,微弧氧化原位合成ZrO2在高温放电通道发生相变产生体积膨胀氧化锆界面萌生微裂纹,抑制了成膜过程裂纹扩展从而实现自修复膜层裂纹的作用。通过控制锆源含量可以实现了对膜层中ZrO2含量的调控,膜层中原位ZrO2含量为32%,ZrO2/MgO膜层裂纹呈现细小分散化,裂纹密度较传统膜层下降63.4%,摩擦系数减小53.4%,磨损量降低66.7%。研究认为,原位合成的ZrO2在膜层制备过程的自修复裂纹和耐磨性的提高,可以降低摩擦系数和磨损量,改善ZrO2/MgO膜层表面磨损性能。
微弧氧化熔融冷却成膜过程出现的裂纹将影响膜层的强韧性和磨损性能。本文利用ZrO2自身的强韧性,采用原位合成制备具有自修复裂纹作用的ZrO2/MgO膜层,研究原位合成的ZrO2对膜层磨损性能的影响。研究发现,微弧氧化原位合成ZrO2在高温放电通道发生相变产生体积膨胀氧化锆界面萌生微裂纹,抑制了成膜过程裂纹扩展从而实现自修复膜层裂纹的作用。通过控制锆源含量可以实现了对膜层中ZrO2含量的调控,膜层中原位ZrO2含量为32%,ZrO2/MgO膜层裂纹呈现细小分散化,裂纹密度较传统膜层下降63.4%,摩擦系数减小53.4%,磨损量降低66.7%。研究认为,原位合成的ZrO2在膜层制备过程的自修复裂纹和耐磨性的提高,可以降低摩擦系数和磨损量,改善ZrO2/MgO膜层表面磨损性能。
2022, 51(8):2985-2991.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210605
摘要:
利用SP700钛合金在Gleeble-3800型热模拟试验机下进行等温恒应变速率压缩得到的实验数据,构建出基于Prasad失稳准则的失稳图,得到在变形温度为700 ~ 950 ℃、应变速率为0.001 ~ 1 s-1时SP700钛合金的热压缩失稳变形的边界条件,并以此为基础结合Deform-3D有限元软件对SP700钛合金在热压缩过程中失稳变形区域的分布及变化情况进行有限元数值模拟研究。结果表明：热压缩实验得到的SP700钛合金微观组织与有限元数值模拟结果的吻合度较高,即通过Deform-3D有限元软件可以有效模拟预测出SP700钛合金热压缩过程的失稳变形区域的分布及变化情况。
利用SP700钛合金在Gleeble-3800型热模拟试验机下进行等温恒应变速率压缩得到的实验数据,构建出基于Prasad失稳准则的失稳图,得到在变形温度为700 ~ 950 ℃、应变速率为0.001 ~ 1 s-1时SP700钛合金的热压缩失稳变形的边界条件,并以此为基础结合Deform-3D有限元软件对SP700钛合金在热压缩过程中失稳变形区域的分布及变化情况进行有限元数值模拟研究。结果表明：热压缩实验得到的SP700钛合金微观组织与有限元数值模拟结果的吻合度较高,即通过Deform-3D有限元软件可以有效模拟预测出SP700钛合金热压缩过程的失稳变形区域的分布及变化情况。
2022, 51(8):2992-3000.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210628
摘要:
本文利用热拉伸实验、气胀成形实验、金相分析和扫描电镜观察，研究LZ91镁锂合金板材的超塑性、气胀成形性能及其组织结构。结果表明:在热拉伸变形温度为573 K、应变速率为0.001 s-1时，其伸长率可达343.7 %，应变速率敏感指数为0.697，轧制态的LZ91合金板材表现出优良的超塑性；在胀形温度573 K，胀形气压0.06 MPa条件下，板材成形高度为51.14 mm，高径比达1.279，说明该镁锂合金板材具有良好的超塑性成形潜力；在热拉伸变形和超塑性气胀成形过程中，均有动态再结晶现象产生，可有效提高该合金的塑性成形能力；在拉伸断口和胀形件破裂处断口均存在典型的超塑性空洞形貌特征，说明两者的主要变形机制均为晶界滑移，且合金超塑性失效的主要原因是空洞的长大和连接。
本文利用热拉伸实验、气胀成形实验、金相分析和扫描电镜观察，研究LZ91镁锂合金板材的超塑性、气胀成形性能及其组织结构。结果表明:在热拉伸变形温度为573 K、应变速率为0.001 s-1时，其伸长率可达343.7 %，应变速率敏感指数为0.697，轧制态的LZ91合金板材表现出优良的超塑性；在胀形温度573 K，胀形气压0.06 MPa条件下，板材成形高度为51.14 mm，高径比达1.279，说明该镁锂合金板材具有良好的超塑性成形潜力；在热拉伸变形和超塑性气胀成形过程中，均有动态再结晶现象产生，可有效提高该合金的塑性成形能力；在拉伸断口和胀形件破裂处断口均存在典型的超塑性空洞形貌特征，说明两者的主要变形机制均为晶界滑移，且合金超塑性失效的主要原因是空洞的长大和连接。
2022, 51(8):3001-3012.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210629
摘要:
本文制备了不同Ti负载量的TiO2@SiO2复合材料，通过SEM、XRD、BET、XPS和光谱分析手段对TiO2@SiO2复合材料的微观形貌、晶体结构、化学组成及光学性质进行分析，并进行不同染料的光催化降解实验。结果表明复合材料为球形核壳结构的锐钛矿型TiO2，比表面积较大，光学响应范围蓝移。TiO2与载体SiO2之间形成Ti-O-Si键结构，有助于光生电子空穴的分离，促进活性氧的生成，TiO2与SiO2相界面间产生的缺陷和畸变形成较多的氧空位，也有助于催化降解。实验对比了甲基橙(MO)和罗丹明B (RhB) 两种染料的降解过程，发现复合材料的吸附作用对染料分子的降解速率和降解途径均有明显的影响，复合材料表面的负电位对RhB分子的二乙氨基有强烈吸附作用并使该基团首先解离，促使该溶液发生了特征蓝移效应，吸附与活性氧协同作用加速了染料分子的降解。通过清除剂实验还证明，在可见光下MO和RhB染料溶液降解过程中超氧自由基是最主要的活性物质，其他种类的活性氧起到了辅助的作用。本论文研究内容有助于了解不同染料的吸附降解过程，同时促进光催化技术在污水处理中的应用。
本文制备了不同Ti负载量的TiO2@SiO2复合材料，通过SEM、XRD、BET、XPS和光谱分析手段对TiO2@SiO2复合材料的微观形貌、晶体结构、化学组成及光学性质进行分析，并进行不同染料的光催化降解实验。结果表明复合材料为球形核壳结构的锐钛矿型TiO2，比表面积较大，光学响应范围蓝移。TiO2与载体SiO2之间形成Ti-O-Si键结构，有助于光生电子空穴的分离，促进活性氧的生成，TiO2与SiO2相界面间产生的缺陷和畸变形成较多的氧空位，也有助于催化降解。实验对比了甲基橙(MO)和罗丹明B (RhB) 两种染料的降解过程，发现复合材料的吸附作用对染料分子的降解速率和降解途径均有明显的影响，复合材料表面的负电位对RhB分子的二乙氨基有强烈吸附作用并使该基团首先解离，促使该溶液发生了特征蓝移效应，吸附与活性氧协同作用加速了染料分子的降解。通过清除剂实验还证明，在可见光下MO和RhB染料溶液降解过程中超氧自由基是最主要的活性物质，其他种类的活性氧起到了辅助的作用。本论文研究内容有助于了解不同染料的吸附降解过程，同时促进光催化技术在污水处理中的应用。
2022, 51(8):3013-3017.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210632
摘要:
针对Haynes230镍基合金进行了不同温度下的拉伸实验，采用电子背散射衍射（Electron Backscattered Diffraction,EBSD）技术研究了该材料高温下的拉伸变形行为的微观机理。研究表明：Haynes材料在800℃以内有较高的抵抗塑性变形的能力；650℃温度下，材料表现出了明显的动态应变时效（Dynamic Strain Aging,DSA）现象，700℃和800℃下的DSA效应相差不多，760℃下的DSA效应最弱。DSA效应的强化作用，使得650℃下合金仍保持较高的强度，且800℃抗拉强度与760℃的相比下降不多。EBSD结果表明，室温下断口附近组织出现了大量的变形孪晶，晶粒取向以<111>为主；650℃下断口附近组织的<111>取向特征更为明显，且晶界发生了弯曲变形，对位错运动的阻力增加；随着温度增加，断口附近在晶间和晶内均出现了动态再结晶晶粒。
针对Haynes230镍基合金进行了不同温度下的拉伸实验，采用电子背散射衍射（Electron Backscattered Diffraction,EBSD）技术研究了该材料高温下的拉伸变形行为的微观机理。研究表明：Haynes材料在800℃以内有较高的抵抗塑性变形的能力；650℃温度下，材料表现出了明显的动态应变时效（Dynamic Strain Aging,DSA）现象，700℃和800℃下的DSA效应相差不多，760℃下的DSA效应最弱。DSA效应的强化作用，使得650℃下合金仍保持较高的强度，且800℃抗拉强度与760℃的相比下降不多。EBSD结果表明，室温下断口附近组织出现了大量的变形孪晶，晶粒取向以<111>为主；650℃下断口附近组织的<111>取向特征更为明显，且晶界发生了弯曲变形，对位错运动的阻力增加；随着温度增加，断口附近在晶间和晶内均出现了动态再结晶晶粒。
2022, 51(8):3018-3024.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210633
摘要:
采用真空电弧熔炼和熔体快淬工艺分别制备了化学成分为Nd(FeTi)12/ɑ-Fe与Nd(FeTiNb)12/ɑ-Fe合金薄带,研究添加Nb元素以及不同氮化温度对合金微观组织和磁性能的影响。结果表明：Nb元素的添加可显著细化晶粒尺寸,同时提高了合金的非晶形成率。合金薄带经过晶化退火与渗氮处理后,磁性能有明显升高。Nd(FeTiNb)12N/ɑ-Fe薄带的磁性能在渗氮温度为500 ℃时达到最佳,此时的剩磁(Br)和矫顽力(Hcj)分别为21.9 emu/g和700 Oe。
采用真空电弧熔炼和熔体快淬工艺分别制备了化学成分为Nd(FeTi)12/ɑ-Fe与Nd(FeTiNb)12/ɑ-Fe合金薄带,研究添加Nb元素以及不同氮化温度对合金微观组织和磁性能的影响。结果表明：Nb元素的添加可显著细化晶粒尺寸,同时提高了合金的非晶形成率。合金薄带经过晶化退火与渗氮处理后,磁性能有明显升高。Nd(FeTiNb)12N/ɑ-Fe薄带的磁性能在渗氮温度为500 ℃时达到最佳,此时的剩磁(Br)和矫顽力(Hcj)分别为21.9 emu/g和700 Oe。
2022, 51(8):3025-3030.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210635
摘要:
采用等离子旋转电极雾化技术（plasma rotating electrode processing，PREP）制备出纯W和W-La合金球形粉末，对比分析了两种类型粉末的化学成分、形貌、物理性能、缺陷和粒度分布。结果表明：PREP法制备的球形纯W粉末表面光滑、球形度高，小于106 μm粉末的收得率为70%。在棒料中加入La2O3后，大部分La2O3在PREP过程中挥发，残余的La2O3优先附着于液滴表面，降低了的液态金属钨的表面张力，将小于106μm粉末的收得率提升至90%；但是，表面张力的降低同时也导致W-La合金粉末表面出现少量缺陷。La2O3提高粉末收率的现象为研究提高PREP技术粉末收率提供了新思路。
采用等离子旋转电极雾化技术（plasma rotating electrode processing，PREP）制备出纯W和W-La合金球形粉末，对比分析了两种类型粉末的化学成分、形貌、物理性能、缺陷和粒度分布。结果表明：PREP法制备的球形纯W粉末表面光滑、球形度高，小于106 μm粉末的收得率为70%。在棒料中加入La2O3后，大部分La2O3在PREP过程中挥发，残余的La2O3优先附着于液滴表面，降低了的液态金属钨的表面张力，将小于106μm粉末的收得率提升至90%；但是，表面张力的降低同时也导致W-La合金粉末表面出现少量缺陷。La2O3提高粉末收率的现象为研究提高PREP技术粉末收率提供了新思路。
2022, 51(8):3031-3040.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210641
摘要:
本文采用XRD、SEM、EDS、三维轮廓仪和失重法等手段研究了Mg-6Zn、Mg-6Zn-1Ca和Mg-6Zn-Mn合金在磷酸盐缓冲盐溶液(PBS)中的腐蚀行为,并探讨了三种合金的腐蚀机理。结果表明,添加相同含量的Ca和Mn均能使合金的失重率降低,但添加Mn元素后(浸泡10天时Wr=3.91%)比添加Ca元素后(Wr=6.78%)合金的失重率更低,说明Mn元素更有抗PBS腐蚀能力,这与Mn的加入在合金表面形成致密的氧化膜有关；同时,Mg-6Zn-1Mn合金在浸泡过程中表面存在点蚀现象,经分析是由第二相与基体构成原电池导致。在420 ℃不同保温时间(2~20 h)固溶处理后,合金表面的点腐蚀现象随着保温时间的增加而减弱,表明长时间的固溶处理可以减少第二相与镁基体之间的微电偶腐蚀,增加了合金均匀腐蚀的倾向。
本文采用XRD、SEM、EDS、三维轮廓仪和失重法等手段研究了Mg-6Zn、Mg-6Zn-1Ca和Mg-6Zn-Mn合金在磷酸盐缓冲盐溶液(PBS)中的腐蚀行为,并探讨了三种合金的腐蚀机理。结果表明,添加相同含量的Ca和Mn均能使合金的失重率降低,但添加Mn元素后(浸泡10天时Wr=3.91%)比添加Ca元素后(Wr=6.78%)合金的失重率更低,说明Mn元素更有抗PBS腐蚀能力,这与Mn的加入在合金表面形成致密的氧化膜有关；同时,Mg-6Zn-1Mn合金在浸泡过程中表面存在点蚀现象,经分析是由第二相与基体构成原电池导致。在420 ℃不同保温时间(2~20 h)固溶处理后,合金表面的点腐蚀现象随着保温时间的增加而减弱,表明长时间的固溶处理可以减少第二相与镁基体之间的微电偶腐蚀,增加了合金均匀腐蚀的倾向。
2022, 51(8):3041-3048.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210646
摘要:
采用机械搅拌和烧结工艺制备了GNPs/Al复合材料,实现了无损伤GNPs的完全铺展及在铝基体中均匀弥散分布。研究了GNPs对复合材料粉末冷压-烧结致密化行为的作用机制,阐明了GNPs对复合材料强度和塑性的作用机理,探讨了烧结时间对GNPs/Al复合材料力学性能的影响规律。结果表明,GNPs含量低于0.5%,烧结态GNPs/Al复合材料相对密度达到98%以上。烧结态Al-0.5wt.%GNPs屈服强度达到204MPa,相对于纯铝提高了18.6%。以Al-0.5wt.%GNPs为例,烧结6h后,复合材料硬度为61.5HV,屈服强度为173MPa,压缩应变40%时未发生明显破坏。
采用机械搅拌和烧结工艺制备了GNPs/Al复合材料,实现了无损伤GNPs的完全铺展及在铝基体中均匀弥散分布。研究了GNPs对复合材料粉末冷压-烧结致密化行为的作用机制,阐明了GNPs对复合材料强度和塑性的作用机理,探讨了烧结时间对GNPs/Al复合材料力学性能的影响规律。结果表明,GNPs含量低于0.5%,烧结态GNPs/Al复合材料相对密度达到98%以上。烧结态Al-0.5wt.%GNPs屈服强度达到204MPa,相对于纯铝提高了18.6%。以Al-0.5wt.%GNPs为例,烧结6h后,复合材料硬度为61.5HV,屈服强度为173MPa,压缩应变40%时未发生明显破坏。
2022, 51(8):3049-3056.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210650
摘要:
沉钨钼后液首先经氯化钾沉淀反应得到铼酸钾,其次采用离子交换法将铼酸钾溶液转为高铼酸溶液,最后经氨水中和-浓缩结晶-重结晶得到高纯铼酸铵。结果表明：向沉钨钼后液中加入KCl固体再浓缩析出KReO4白色晶体,其主要杂质Na、Ca、Fe、Cl含量均小于1%,特别是W、Mo含量均小于0.1%,且Re结晶率可达94%~98%。采用动态法脱K,选用C160(H+型)树脂,当KReO4溶液pH为中性,料液流速控制为2 BVs.h-1时,C160树脂对K+穿透容量和饱和容量分别为117.865 g.L-1和128.385 g.L-1,且树脂利用率达到91.81%；所得纯HReO4溶液中K、Na、Ca、Fe、W、Mo、Mg浓度均降至0.5 mg.L-1以下。通过添加优级纯氨水中和HReO4溶液,控制终点pH为7~8,再经浓缩结晶+1次重结晶,所得铼酸铵纯度达到99.99%以上,其SEM形貌为树枝状。
沉钨钼后液首先经氯化钾沉淀反应得到铼酸钾,其次采用离子交换法将铼酸钾溶液转为高铼酸溶液,最后经氨水中和-浓缩结晶-重结晶得到高纯铼酸铵。结果表明：向沉钨钼后液中加入KCl固体再浓缩析出KReO4白色晶体,其主要杂质Na、Ca、Fe、Cl含量均小于1%,特别是W、Mo含量均小于0.1%,且Re结晶率可达94%~98%。采用动态法脱K,选用C160(H+型)树脂,当KReO4溶液pH为中性,料液流速控制为2 BVs.h-1时,C160树脂对K+穿透容量和饱和容量分别为117.865 g.L-1和128.385 g.L-1,且树脂利用率达到91.81%；所得纯HReO4溶液中K、Na、Ca、Fe、W、Mo、Mg浓度均降至0.5 mg.L-1以下。通过添加优级纯氨水中和HReO4溶液,控制终点pH为7~8,再经浓缩结晶+1次重结晶,所得铼酸铵纯度达到99.99%以上,其SEM形貌为树枝状。
2022, 51(8):3057-3069.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210654
摘要:
基于单纯形重心设计改变Na2SiO3、NaOH、KF和NaAlO2四种组分的搭配,在AZ91D镁合金上进行微弧氧化处理,研究了电解液配方对膜层成膜及耐蚀性能的影响。结果表明,所得到的回归方程非常显著,预测精度高。帕累托分析显示,四种电解质均对膜层耐蚀性影响显著。通过响应面分析可知,增大主盐Na2SiO3或者NaAlO2的浓度可以显著提高膜层的耐蚀性。但二者复合却不利于耐蚀性的提高。主盐对于提高膜层成膜性及耐蚀性至关重要。当电解液中无主盐时,膜层的成膜性及耐蚀性都很差。当电解液中含有主盐时,适当增加NaOH与KF的浓度,膜层耐蚀性提高。通过Pearson相关分析可知,膜层耐蚀性主要受致密度及孔隙率的影响,同时也受膜厚、物相等其他特征参量的影响。而电解液各组分通过影响上述微观结构特征参量从而影响膜层性能。
基于单纯形重心设计改变Na2SiO3、NaOH、KF和NaAlO2四种组分的搭配,在AZ91D镁合金上进行微弧氧化处理,研究了电解液配方对膜层成膜及耐蚀性能的影响。结果表明,所得到的回归方程非常显著,预测精度高。帕累托分析显示,四种电解质均对膜层耐蚀性影响显著。通过响应面分析可知,增大主盐Na2SiO3或者NaAlO2的浓度可以显著提高膜层的耐蚀性。但二者复合却不利于耐蚀性的提高。主盐对于提高膜层成膜性及耐蚀性至关重要。当电解液中无主盐时,膜层的成膜性及耐蚀性都很差。当电解液中含有主盐时,适当增加NaOH与KF的浓度,膜层耐蚀性提高。通过Pearson相关分析可知,膜层耐蚀性主要受致密度及孔隙率的影响,同时也受膜厚、物相等其他特征参量的影响。而电解液各组分通过影响上述微观结构特征参量从而影响膜层性能。
2022, 51(8):3070-3076.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210672
摘要:
众所周知，磷酸铁锂（LiFePO4）作为锂离子电池正极材料因其放电容量大、价格低廉和对环境无污染受到广泛关注。本文旨在制备出适用于微电子打印机的性能优良的磷酸铁锂及相应复合材料正极墨水。通过配置不同浓度的磷酸铁锂墨水并制备成电极，研究最优浓度墨水制备成电极的电化学性能。研究表明，电流密度为0.1 C时，打印浓度为10%的磷酸铁锂电极放电比容量高达142 mAhg-1，库伦循环效率达92%；基于磷酸铁锂具有较差的导电性，选择加入少量还原氧化石墨烯提高其导电性。研究结果表明，还原氧化石墨烯质量分数为0.6%时，磷酸铁锂和还原氧化石墨烯复合材料放电比容量达152.1 mAhg-1，库伦循环效率为99.2%，说明引入还原氧化石墨烯有利于提高材料整体性能。
众所周知，磷酸铁锂（LiFePO4）作为锂离子电池正极材料因其放电容量大、价格低廉和对环境无污染受到广泛关注。本文旨在制备出适用于微电子打印机的性能优良的磷酸铁锂及相应复合材料正极墨水。通过配置不同浓度的磷酸铁锂墨水并制备成电极，研究最优浓度墨水制备成电极的电化学性能。研究表明，电流密度为0.1 C时，打印浓度为10%的磷酸铁锂电极放电比容量高达142 mAhg-1，库伦循环效率达92%；基于磷酸铁锂具有较差的导电性，选择加入少量还原氧化石墨烯提高其导电性。研究结果表明，还原氧化石墨烯质量分数为0.6%时，磷酸铁锂和还原氧化石墨烯复合材料放电比容量达152.1 mAhg-1，库伦循环效率为99.2%，说明引入还原氧化石墨烯有利于提高材料整体性能。
2022, 51(8):3077-3088.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210671
摘要:
研究了三种热处理制度和两种冷却方式对IMI834钛合金组织及拉伸性能的影响。采用光学显微镜分析了不同热处理制度对合金显微组织的影响；使用Image-Pro Plus v5.1(IPP)和Nano Measuer图像分析软件,统计了组织中初生等轴α相(αp)及次生α相(αs)集束等的尺寸；使用原位SEM拉伸并结合EBSD分析技术,原位观察合金的变形行为,并对变形前后的晶体取向进行了表征；采用扫描电子显微镜,表征了不同冷却方式下材料的断口形貌特征,并借助TEM分析了组织中第二相分布情况。结果表明：在双重退火试验中,随着第一重退火温度的升高,IMI834合金初生α相含量及尺寸逐渐降低,次生α相集束尺寸逐渐增加；随着第一重退火温度的升高,IMI834合金强度逐渐上升随后下降,延伸率及断面收缩率无明显变化,当第一重退火温度为1020℃时,IMI834钛合金在快冷和慢冷两种试验条件下强度均达到最高,快冷强度高出慢冷约50MPa；αp/αs界面间β相的存在,能够保证晶界两侧在几何协调性因子较低的条件下仍能够进行滑移传递；快冷条件下试样断口的准解离形貌为椭球状或多边形状,而慢冷条件下其为长条形,α/β相界面第二相的析出差异是导致两种试样中准解离形貌不同的原因。
研究了三种热处理制度和两种冷却方式对IMI834钛合金组织及拉伸性能的影响。采用光学显微镜分析了不同热处理制度对合金显微组织的影响；使用Image-Pro Plus v5.1(IPP)和Nano Measuer图像分析软件,统计了组织中初生等轴α相(αp)及次生α相(αs)集束等的尺寸；使用原位SEM拉伸并结合EBSD分析技术,原位观察合金的变形行为,并对变形前后的晶体取向进行了表征；采用扫描电子显微镜,表征了不同冷却方式下材料的断口形貌特征,并借助TEM分析了组织中第二相分布情况。结果表明：在双重退火试验中,随着第一重退火温度的升高,IMI834合金初生α相含量及尺寸逐渐降低,次生α相集束尺寸逐渐增加；随着第一重退火温度的升高,IMI834合金强度逐渐上升随后下降,延伸率及断面收缩率无明显变化,当第一重退火温度为1020℃时,IMI834钛合金在快冷和慢冷两种试验条件下强度均达到最高,快冷强度高出慢冷约50MPa；αp/αs界面间β相的存在,能够保证晶界两侧在几何协调性因子较低的条件下仍能够进行滑移传递；快冷条件下试样断口的准解离形貌为椭球状或多边形状,而慢冷条件下其为长条形,α/β相界面第二相的析出差异是导致两种试样中准解离形貌不同的原因。
2022, 51(8):3089-3094.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210676
摘要:
低镍含氮奥氏体不锈钢强度高,韧性佳,在化工装备及建筑装饰等领域广泛应用。为揭示保护气体对低镍含氮奥氏体不锈钢焊接接头微观组织和力学性能的影响机制,分别采用92%Ar+8%N2与95%Ar+5%CO2两种混合比例的保护气体对08Cr19Mn6Ni3Cu2N低镍含氮奥氏体不锈钢进行了激光-MAG电弧复合焊。研究表明：氮气的加入使焊接接头平均显微硬度有所下降；电弧收缩明显,焊接飞溅增加且体积增大,电弧稳定性变差；焊缝中奥氏体含量增加约20%,而铁素体枝晶变细,二次枝晶臂变短。焊缝组织中未发现σ相及氮化物析出；从四个晶面观察奥氏体晶粒尺寸也是由于氮气的加入而减小；焊接接头拉伸性能略微下降,但耐腐蚀性能提高。
低镍含氮奥氏体不锈钢强度高,韧性佳,在化工装备及建筑装饰等领域广泛应用。为揭示保护气体对低镍含氮奥氏体不锈钢焊接接头微观组织和力学性能的影响机制,分别采用92%Ar+8%N2与95%Ar+5%CO2两种混合比例的保护气体对08Cr19Mn6Ni3Cu2N低镍含氮奥氏体不锈钢进行了激光-MAG电弧复合焊。研究表明：氮气的加入使焊接接头平均显微硬度有所下降；电弧收缩明显,焊接飞溅增加且体积增大,电弧稳定性变差；焊缝中奥氏体含量增加约20%,而铁素体枝晶变细,二次枝晶臂变短。焊缝组织中未发现σ相及氮化物析出；从四个晶面观察奥氏体晶粒尺寸也是由于氮气的加入而减小；焊接接头拉伸性能略微下降,但耐腐蚀性能提高。
2022, 51(8):3095-3102.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210686
摘要:
用电弧离子镀设备,以获得超硬四面体非晶ta-C薄膜为目的,通过改变弧电流,在硬质合金基体上沉积制备了5组类金刚石DLC薄膜,主要考察弧电流对薄膜结构、性能以及获得超硬ta-C薄膜的影响规律。采用SEM、Raman、XPS、纳米压痕以及摩擦磨损仪分别表征了薄膜的形貌、结构、力学性能以及摩擦性能。结果表明：当弧电流为30 A时,薄膜表面最为平整致密、大颗粒数量最少,Raman谱的ID/IG值最小为0.87、sp3键含量最大为64%,薄膜的硬度和弹性模量最大分别为56.7 GPa和721.1 GPa、弹性恢复系数高达58.9%,且薄膜的摩擦系数最小为0.073,表明此时获得了具有优异综合性能的超硬ta-C薄膜；但随着弧电流的增加,薄膜表面变得疏松多孔、表面大颗粒增多,ID/IG增大、sp3键含量减小,薄膜的硬度H和弹性模量E逐渐减小,薄膜的摩擦系数也逐渐增大、摩擦性能大大降低,此时薄膜又归于呈现普通的性能一般的DLC薄膜特征。分析表明,若用电弧离子镀技术制备性能优异的超硬四面体非晶ta-C薄膜,需控制薄膜在较小的离子通量下沉积生长,为此需选择较小的弧电流方能实现。
用电弧离子镀设备,以获得超硬四面体非晶ta-C薄膜为目的,通过改变弧电流,在硬质合金基体上沉积制备了5组类金刚石DLC薄膜,主要考察弧电流对薄膜结构、性能以及获得超硬ta-C薄膜的影响规律。采用SEM、Raman、XPS、纳米压痕以及摩擦磨损仪分别表征了薄膜的形貌、结构、力学性能以及摩擦性能。结果表明：当弧电流为30 A时,薄膜表面最为平整致密、大颗粒数量最少,Raman谱的ID/IG值最小为0.87、sp3键含量最大为64%,薄膜的硬度和弹性模量最大分别为56.7 GPa和721.1 GPa、弹性恢复系数高达58.9%,且薄膜的摩擦系数最小为0.073,表明此时获得了具有优异综合性能的超硬ta-C薄膜；但随着弧电流的增加,薄膜表面变得疏松多孔、表面大颗粒增多,ID/IG增大、sp3键含量减小,薄膜的硬度H和弹性模量E逐渐减小,薄膜的摩擦系数也逐渐增大、摩擦性能大大降低,此时薄膜又归于呈现普通的性能一般的DLC薄膜特征。分析表明,若用电弧离子镀技术制备性能优异的超硬四面体非晶ta-C薄膜,需控制薄膜在较小的离子通量下沉积生长,为此需选择较小的弧电流方能实现。
2022, 51(8):3103-3109.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211160
摘要:
对30%硝酸环境中的SS 304-Al 6061电偶对开展浸泡实验和电化学实验，研究了Al 6061材料在30%硝酸环境中的电偶腐蚀现象和不同阴阳面积比对腐蚀行为的影响，借助SEM、EDS、电化学测量等方法对腐蚀前后Al 6061的表面形貌、腐蚀坑数量、电化学参数进行了测量与分析。结果表明：Al 6061耦合SS 304后，两者间的腐蚀驱动电位差达到583 mVSCE，Al 6061作为反应阳极发生溶解腐蚀；在SEM图像中可以明显看出耦合后出现了三类电偶腐蚀现象，其中第二相粒子与铝基体耦合引起的微电偶腐蚀是腐蚀坑的主要类型。同时，阴阳面积比增加导致电偶电位减小和腐蚀电流增大，电偶电流与阴阳面积比满足定量关系式，且经K-S检验理论与实际吻合度高。
对30%硝酸环境中的SS 304-Al 6061电偶对开展浸泡实验和电化学实验，研究了Al 6061材料在30%硝酸环境中的电偶腐蚀现象和不同阴阳面积比对腐蚀行为的影响，借助SEM、EDS、电化学测量等方法对腐蚀前后Al 6061的表面形貌、腐蚀坑数量、电化学参数进行了测量与分析。结果表明：Al 6061耦合SS 304后，两者间的腐蚀驱动电位差达到583 mVSCE，Al 6061作为反应阳极发生溶解腐蚀；在SEM图像中可以明显看出耦合后出现了三类电偶腐蚀现象，其中第二相粒子与铝基体耦合引起的微电偶腐蚀是腐蚀坑的主要类型。同时，阴阳面积比增加导致电偶电位减小和腐蚀电流增大，电偶电流与阴阳面积比满足定量关系式，且经K-S检验理论与实际吻合度高。
49 铝合金半固态成形技术进展
2022, 51(8):3110-3120.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210545
摘要:
利用半固态成形技术制备高性能铝合金是铝合金成形技术的重要研究方向之一。本文将从半固态成形用铝合金材料、制浆工艺及应用方面开展了大量的研究。研究结果得出：铝合金晶粒明显细化、尺寸更加均匀、制备了细小的等轴的半固态浆料组织、获得的力学性能更佳。指出目前研究中存在的问题,并展望了铝合金半固态成形未来的发展方向。
利用半固态成形技术制备高性能铝合金是铝合金成形技术的重要研究方向之一。本文将从半固态成形用铝合金材料、制浆工艺及应用方面开展了大量的研究。研究结果得出：铝合金晶粒明显细化、尺寸更加均匀、制备了细小的等轴的半固态浆料组织、获得的力学性能更佳。指出目前研究中存在的问题,并展望了铝合金半固态成形未来的发展方向。
2022, 51(8):3121-3128.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210575
摘要:
胆管支架植入是用于治疗良性胆管狭窄和恶性肿瘤导致的胆管梗阻的重要手段之一，植入类支架的材料功能、表面结构等对其服役性能尤为关键，目前常用的胆管支架有金属和塑料两大类，现有的胆管疾病治疗大数据统计表明，微生物聚集及其引发的炎症是支架植入治疗普遍的问题。因此，可抗菌的多功能胆管支架材料及新型支架开发尤为迫切。纳米银是优良的抑菌、抗菌类材料，被广泛应用于医疗材料领域；仿生超疏水结构和纳米银涂层修饰植入性医用胆管支架的表面，能有效解决细菌滋生和胆道二次堵塞的问题。本文对胆管支架表面纳米银涂层和疏水结构的常用制备方法等进行阐述，通过分析胆管支架的发展、涂层技术和超疏水结构的医学应用实践，总结了胆管支架及表面涂层研究最新进展，并对胆管支架及其涂层材料的发展趋势进行展望。
胆管支架植入是用于治疗良性胆管狭窄和恶性肿瘤导致的胆管梗阻的重要手段之一，植入类支架的材料功能、表面结构等对其服役性能尤为关键，目前常用的胆管支架有金属和塑料两大类，现有的胆管疾病治疗大数据统计表明，微生物聚集及其引发的炎症是支架植入治疗普遍的问题。因此，可抗菌的多功能胆管支架材料及新型支架开发尤为迫切。纳米银是优良的抑菌、抗菌类材料，被广泛应用于医疗材料领域；仿生超疏水结构和纳米银涂层修饰植入性医用胆管支架的表面，能有效解决细菌滋生和胆道二次堵塞的问题。本文对胆管支架表面纳米银涂层和疏水结构的常用制备方法等进行阐述，通过分析胆管支架的发展、涂层技术和超疏水结构的医学应用实践，总结了胆管支架及表面涂层研究最新进展，并对胆管支架及其涂层材料的发展趋势进行展望。
