2023年第52卷第1期文章目次
2023, 52(1):1-5.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220249
摘要:
使用扫描电子显微镜和电子背散射衍射（EBSD）对热处理Cu-Nb纳米复合线的微观结构和织构演变进行了表征，同时对复合线材再结晶、晶粒形核、大角度晶界和残余内应力进行了讨论。结果表明，热处理使Cu-Nb纳米复合材料发生晶粒回复与再结晶，因此产生少量大角度晶界。热处理后，Cu-Nb复合材料的残余内应力减小。600 ℃以上热处理，Nb丝发生再结晶并且晶粒快速长大。Cu-Nb纳米复合线材具有良好的高温热稳定性。
使用扫描电子显微镜和电子背散射衍射（EBSD）对热处理Cu-Nb纳米复合线的微观结构和织构演变进行了表征，同时对复合线材再结晶、晶粒形核、大角度晶界和残余内应力进行了讨论。结果表明，热处理使Cu-Nb纳米复合材料发生晶粒回复与再结晶，因此产生少量大角度晶界。热处理后，Cu-Nb复合材料的残余内应力减小。600 ℃以上热处理，Nb丝发生再结晶并且晶粒快速长大。Cu-Nb纳米复合线材具有良好的高温热稳定性。
2023, 52(1):6-14.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220681
摘要:
采用液相还原法，通过调节聚乙烯吡咯烷酮（PVP）摩尔浓度制备不同长径比的纳米银线。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外-可见光分光光度计、同步热分析仪及透射电子显微镜对纳米银线的物相组成、微观形貌、光吸收性能、热分解、晶体结构进行表征，并使用分子动力学模拟单晶纳米银线的拉伸和熔化过程。结果表明：纳米银线主要由面心立方银构成。PVP与AgNO3的摩尔比由1.5变为7.5，纳米银线直径先减小后增加；当摩尔比为6.0时，纳米银线直径最小，为77.7 nm。纳米银线直径由106.1 nm减小为77.7 nm，熔化温度随之减小，最低为281.2 ℃。单晶纳米银线长径比由6变为72时，屈服强度逐渐由0.63 GPa提升至0.83 GPa。单晶纳米银线熔化温度随长径比增加而减小，由690 K变为657 K。PVP与AgNO3的摩尔比为6.0是合成银线的最佳条件，长径比大的纳米银线具有良好的抵抗变形的能力。
采用液相还原法，通过调节聚乙烯吡咯烷酮（PVP）摩尔浓度制备不同长径比的纳米银线。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外-可见光分光光度计、同步热分析仪及透射电子显微镜对纳米银线的物相组成、微观形貌、光吸收性能、热分解、晶体结构进行表征，并使用分子动力学模拟单晶纳米银线的拉伸和熔化过程。结果表明：纳米银线主要由面心立方银构成。PVP与AgNO3的摩尔比由1.5变为7.5，纳米银线直径先减小后增加；当摩尔比为6.0时，纳米银线直径最小，为77.7 nm。纳米银线直径由106.1 nm减小为77.7 nm，熔化温度随之减小，最低为281.2 ℃。单晶纳米银线长径比由6变为72时，屈服强度逐渐由0.63 GPa提升至0.83 GPa。单晶纳米银线熔化温度随长径比增加而减小，由690 K变为657 K。PVP与AgNO3的摩尔比为6.0是合成银线的最佳条件，长径比大的纳米银线具有良好的抵抗变形的能力。
2023, 52(1):15-22.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220384
摘要:
以性能独特的石墨烯量子点（GQDs）为第二相添加物，采用超临界电沉积技术制备Ni基纳米复合镀层，研究超临界条件下GQDs添加量对镀层的微观结构、显微硬度、耐磨性能、耐腐蚀性能等的影响。结果表明：加入GQDs，镀层微观结构致密化和均匀化。当GQDs添加量为1.5 g/L时，镀层表面形貌更为致密。X射线衍射分析显示，GQDs的添加，改变了复合镀层镍衍射面（111）、（200）及（222）峰位，在（111）面产生结晶择优取向。GQDs的添加大幅提升了复合镀层的各项性能。当GQDs添加量为1.5 g/L时，镀层显微硬度高达7381.4 MPa，比纯镍镀层显微硬度高近980 MPa；磨痕截面积为3336 μm2，仅为纯镍镀层的44%。Tafel极化试验结果表明，腐蚀电流密度为3.55×10-6 A·cm-2，相较于纯镍镀层的10.07×10-6 A·cm-2，降低了65%；150 h浸泡腐蚀实验表明，当GQDs添加量为1.5 g/L时，镀层点蚀最少，耐腐蚀性能最为优异。
以性能独特的石墨烯量子点（GQDs）为第二相添加物，采用超临界电沉积技术制备Ni基纳米复合镀层，研究超临界条件下GQDs添加量对镀层的微观结构、显微硬度、耐磨性能、耐腐蚀性能等的影响。结果表明：加入GQDs，镀层微观结构致密化和均匀化。当GQDs添加量为1.5 g/L时，镀层表面形貌更为致密。X射线衍射分析显示，GQDs的添加，改变了复合镀层镍衍射面（111）、（200）及（222）峰位，在（111）面产生结晶择优取向。GQDs的添加大幅提升了复合镀层的各项性能。当GQDs添加量为1.5 g/L时，镀层显微硬度高达7381.4 MPa，比纯镍镀层显微硬度高近980 MPa；磨痕截面积为3336 μm2，仅为纯镍镀层的44%。Tafel极化试验结果表明，腐蚀电流密度为3.55×10-6 A·cm-2，相较于纯镍镀层的10.07×10-6 A·cm-2，降低了65%；150 h浸泡腐蚀实验表明，当GQDs添加量为1.5 g/L时，镀层点蚀最少，耐腐蚀性能最为优异。
2023, 52(1):23-30.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220299
摘要:
通过质子酸胶体处理，实现了碳化钛Ti3C2Tx的制备。此外，使用单壁碳纳米管（SWCNT）作为增强成分，提升了质子酸处理碳化钛（H-MXene）的机械性能——不仅保持了电磁屏蔽性能，而且将拉伸性能提升了近400%。结果表明，H-MXene和碳纳米管具有作为高机械性能电磁（EMI）屏蔽复合材料的潜力。
通过质子酸胶体处理，实现了碳化钛Ti3C2Tx的制备。此外，使用单壁碳纳米管（SWCNT）作为增强成分，提升了质子酸处理碳化钛（H-MXene）的机械性能——不仅保持了电磁屏蔽性能，而且将拉伸性能提升了近400%。结果表明，H-MXene和碳纳米管具有作为高机械性能电磁（EMI）屏蔽复合材料的潜力。
2023, 52(1):31-40.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220315
摘要:
采用静电纺丝法结合热处理工艺制备了Sn1-xSmxO2（x=0%，8%，16%，24%，质量分数，下同）微纳米纤维，表征了产物的物相、形貌、激光吸收性能和红外发射率，同时基于密度泛函理论的第一性原理对比分析了Sn1-xSmxO2（x=0%， 16%）的相关光电性质，进一步从电子结构角度解释了Sm3+掺杂对SnO2红外发射率和激光吸收的作用机理。结果表明：经600 ℃煅烧后，Sn1-xSmxO2均为单一金红石型结构，呈现出良好的纤维形貌，纤维相互交错，形成无规则三维网状结构，且各元素在纤维上分布均匀。随着Sm3+掺杂量的增大，产物在1064和1550 nm处的反射率逐渐降低，红外发射率先减小后增大。当x=16%时，在1064 nm处的反射率为53.9%，在1550 nm处的反射率为38.5%，在8?14 μm波段的红外发射率为0.749，为“薄轻宽强”的新型激光与红外兼容隐身材料提供了一定的理论与实践依据。
采用静电纺丝法结合热处理工艺制备了Sn1-xSmxO2（x=0%，8%，16%，24%，质量分数，下同）微纳米纤维，表征了产物的物相、形貌、激光吸收性能和红外发射率，同时基于密度泛函理论的第一性原理对比分析了Sn1-xSmxO2（x=0%， 16%）的相关光电性质，进一步从电子结构角度解释了Sm3+掺杂对SnO2红外发射率和激光吸收的作用机理。结果表明：经600 ℃煅烧后，Sn1-xSmxO2均为单一金红石型结构，呈现出良好的纤维形貌，纤维相互交错，形成无规则三维网状结构，且各元素在纤维上分布均匀。随着Sm3+掺杂量的增大，产物在1064和1550 nm处的反射率逐渐降低，红外发射率先减小后增大。当x=16%时，在1064 nm处的反射率为53.9%，在1550 nm处的反射率为38.5%，在8?14 μm波段的红外发射率为0.749，为“薄轻宽强”的新型激光与红外兼容隐身材料提供了一定的理论与实践依据。
2023, 52(1):145-152.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211053
摘要:
本文通过分子动力学方法研究了不同晶态、孪晶界间距以及Fe掺杂对选区激光熔化(selective laser melting, SLM)铝力学性能的影响。结果表明，纳米孪晶对不同晶态以及是否掺杂了Fe元素的铝的强化效果具有较大的差异。在不同晶态铝中插入纳米孪晶，可以提高单晶铝的抗拉强度，但降低了等轴晶和柱状晶铝的抗拉强度。其中，柱状晶的力学性能对孪晶最敏感，抗拉强度受到影响程度最大。孪晶界间距(λ)对柱状晶铝强度的影响存在临界值(2.8 nm)，当λ小于2.8 nm时，柱状孪晶铝的抗拉强度随着λ增加而减小，当λ大于2.8 nm时，柱状孪晶铝的抗拉强度随着λ增加而逐渐增加，直到接近无孪晶柱状铝的强度。与不同晶态孪晶铝的强度相比，掺杂5 at.% Fe的不同晶态孪晶铝的强度更大，且柱状孪晶Al-5%Fe的强化效果最好，表明合理控制Fe含量和纳米孪晶形态，有望改善SLM铝的力学性能。
本文通过分子动力学方法研究了不同晶态、孪晶界间距以及Fe掺杂对选区激光熔化(selective laser melting, SLM)铝力学性能的影响。结果表明，纳米孪晶对不同晶态以及是否掺杂了Fe元素的铝的强化效果具有较大的差异。在不同晶态铝中插入纳米孪晶，可以提高单晶铝的抗拉强度，但降低了等轴晶和柱状晶铝的抗拉强度。其中，柱状晶的力学性能对孪晶最敏感，抗拉强度受到影响程度最大。孪晶界间距(λ)对柱状晶铝强度的影响存在临界值(2.8 nm)，当λ小于2.8 nm时，柱状孪晶铝的抗拉强度随着λ增加而减小，当λ大于2.8 nm时，柱状孪晶铝的抗拉强度随着λ增加而逐渐增加，直到接近无孪晶柱状铝的强度。与不同晶态孪晶铝的强度相比，掺杂5 at.% Fe的不同晶态孪晶铝的强度更大，且柱状孪晶Al-5%Fe的强化效果最好，表明合理控制Fe含量和纳米孪晶形态，有望改善SLM铝的力学性能。
2023, 52(1):153-159.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211096
摘要:
本研究首次采用钙热还原-酸浸法（CTR&AL）成功制备了La1-xEuxB6纳米粉末，系统研究了Eu掺杂对La1-xEuxB6结构、光学性能的影响规律及作用机理。XRD、FE-SEM及TEM分析结果确认纳米La1-xEuxB6为CsCl型简单立方单相结构，结晶性良好，粉末颗粒具有立方形貌，平均晶粒尺度为40 nm。光吸收结果表明随着Eu含量的增加，纳米La1-xEuxB6透射光波长从595 nm增大至825 nm，产生“红移”现象，且Eu掺杂引起LaB6近红外区吸收光谱的增强与展宽。第一性原理计算结果揭示了Eu掺杂引起LaB6近费米能级能带局域性加强，导带中的传导电子数量减少，进而导致其等离激元共振频率能量降低，定性解释了纳米La1-xEuxB6透射光波长连续可调谐性。
本研究首次采用钙热还原-酸浸法（CTR&AL）成功制备了La1-xEuxB6纳米粉末，系统研究了Eu掺杂对La1-xEuxB6结构、光学性能的影响规律及作用机理。XRD、FE-SEM及TEM分析结果确认纳米La1-xEuxB6为CsCl型简单立方单相结构，结晶性良好，粉末颗粒具有立方形貌，平均晶粒尺度为40 nm。光吸收结果表明随着Eu含量的增加，纳米La1-xEuxB6透射光波长从595 nm增大至825 nm，产生“红移”现象，且Eu掺杂引起LaB6近红外区吸收光谱的增强与展宽。第一性原理计算结果揭示了Eu掺杂引起LaB6近费米能级能带局域性加强，导带中的传导电子数量减少，进而导致其等离激元共振频率能量降低，定性解释了纳米La1-xEuxB6透射光波长连续可调谐性。
2023, 52(1):160-166.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211086
摘要:
本文以纳米铝溶胶为无机组份(ALS),甲基三乙氧基硅烷(MTES)和苯基三乙氧基硅烷(PhTES)为有机前驱体,通过溶胶凝胶法制备了纳米铝溶胶杂化甲基三乙氧基硅烷(ALS/MTES)、纳米铝溶胶杂化苯基三乙氧基硅烷(ALS/PhTES)和纳米铝溶胶杂化甲基三乙氧基硅烷及苯基三乙氧基硅烷(ALS/MTES/PhTES)三种有机/无机杂化耐火阻燃涂层。对涂层的柔韧性测试表明,含苯基硅烷的ALS/PhTES和ALS/MTES/PhTES涂层的柔韧性优于ALS/MTES 涂层,说明PhTES的引入可提升涂层柔韧性。对涂层热稳定性测试表明,ALS/ MTES / PhTES涂层的Tg最高,为205.78℃,900℃时剩余质量为72.57%,说明PhTES的加入可提高涂层热稳定性。SEM照片显示,涂层表面均匀致密且无明显相界面。另外,XRD测试表明,涂层耐火阻燃机理归因于铝溶胶受热分解、Si-O-Si无规解聚和侧链烷基分解。
本文以纳米铝溶胶为无机组份(ALS),甲基三乙氧基硅烷(MTES)和苯基三乙氧基硅烷(PhTES)为有机前驱体,通过溶胶凝胶法制备了纳米铝溶胶杂化甲基三乙氧基硅烷(ALS/MTES)、纳米铝溶胶杂化苯基三乙氧基硅烷(ALS/PhTES)和纳米铝溶胶杂化甲基三乙氧基硅烷及苯基三乙氧基硅烷(ALS/MTES/PhTES)三种有机/无机杂化耐火阻燃涂层。对涂层的柔韧性测试表明,含苯基硅烷的ALS/PhTES和ALS/MTES/PhTES涂层的柔韧性优于ALS/MTES 涂层,说明PhTES的引入可提升涂层柔韧性。对涂层热稳定性测试表明,ALS/ MTES / PhTES涂层的Tg最高,为205.78℃,900℃时剩余质量为72.57%,说明PhTES的加入可提高涂层热稳定性。SEM照片显示,涂层表面均匀致密且无明显相界面。另外,XRD测试表明,涂层耐火阻燃机理归因于铝溶胶受热分解、Si-O-Si无规解聚和侧链烷基分解。
2023, 52(1):41-47.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220282
摘要:
采用浸渍法，以UiO-66为载体，制备了V/UiO-66及改性Sn-V/UiO-66催化剂，并对催化剂的碱金属钾中毒进行了模拟，探讨了钒钛催化剂的反应机理和失活机理。结果表明，K负载后催化剂的晶型变化不大并且催化剂比表面积的变化呈现不规律波动。负载了碱金属以后，催化剂的金属氧化还原性能和表面酸量迅速降低，这是催化剂活性降低的主要原因。添加Sn能够增强VOx与其他组分的相互作用，进而提高VOx的可还原性及V5+的占比，使Sn-V/UiO-66催化剂表面的VOx提供更多的酸性位点。中毒后的K-Sn-V/UiO-66催化剂仍然具有较高的总酸量和较强的氧化还原性，表明Sn-V/UiO-66催化剂具有优异的抗碱金属中毒能力。
采用浸渍法，以UiO-66为载体，制备了V/UiO-66及改性Sn-V/UiO-66催化剂，并对催化剂的碱金属钾中毒进行了模拟，探讨了钒钛催化剂的反应机理和失活机理。结果表明，K负载后催化剂的晶型变化不大并且催化剂比表面积的变化呈现不规律波动。负载了碱金属以后，催化剂的金属氧化还原性能和表面酸量迅速降低，这是催化剂活性降低的主要原因。添加Sn能够增强VOx与其他组分的相互作用，进而提高VOx的可还原性及V5+的占比，使Sn-V/UiO-66催化剂表面的VOx提供更多的酸性位点。中毒后的K-Sn-V/UiO-66催化剂仍然具有较高的总酸量和较强的氧化还原性，表明Sn-V/UiO-66催化剂具有优异的抗碱金属中毒能力。
2023, 52(1):48-53.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220325
摘要:
为进一步提高DZ125合金高温服役性能，通过扩散渗方法在其表面制备了稀土元素Y改性的Cr-Al共渗层，研究了Y2O3含量对渗层组织结构及抗高温氧化性能的影响。结果表明：不同条件下制备的Cr-Al-Y渗层均具有三层结构，由外向内依次为：Cr+Ni3Cr2外层，Ni3Cr2+Al13Co4中间层，以及Ni3Al内层。当渗剂中Y2O3含量为0%~2%（质量分数，下同）时，渗层的厚度与密度显著增加；当稀土Y2O3的添加量过高时（5%），渗层的密度及厚度反而下降。1100 ℃高温氧化实验表明，Cr-Al-Y渗层显著提高了DZ125合金的抗高温氧化性能。
为进一步提高DZ125合金高温服役性能，通过扩散渗方法在其表面制备了稀土元素Y改性的Cr-Al共渗层，研究了Y2O3含量对渗层组织结构及抗高温氧化性能的影响。结果表明：不同条件下制备的Cr-Al-Y渗层均具有三层结构，由外向内依次为：Cr+Ni3Cr2外层，Ni3Cr2+Al13Co4中间层，以及Ni3Al内层。当渗剂中Y2O3含量为0%~2%（质量分数，下同）时，渗层的厚度与密度显著增加；当稀土Y2O3的添加量过高时（5%），渗层的密度及厚度反而下降。1100 ℃高温氧化实验表明，Cr-Al-Y渗层显著提高了DZ125合金的抗高温氧化性能。
2023, 52(1):54-62.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220172
摘要:
采用光学显微镜、X射线衍射仪、X射线荧光法、电子探针显微分析仪、扫描电子显微镜、电子背散射衍射、透射电子显微镜和单轴拉伸测试等对Mg-2Zn-1Mn-xY (x=0，1，3，5，7，质量分数，%)合金的显微组织和力学性能进行研究。结果表明：随着Y元素的加入，铸态合金的第二相由Mg7Zn3转变为Mg3Zn3Y2，最终转变为Mg12ZnY。Y元素的加入阻碍了动态再结晶的生长过程，使晶粒得到细化，但是进一步增加Y含量不会继续增强晶粒细化程度。挤压态Mg-2Zn-1Mn合金加入Y元素后，塑性呈现出先升高后下降的趋势，这可能是受到了织构取向变化和晶粒粗化的共同影响。此外，合金强度提高主要是由于细晶强化和第二相强化作用。Mg-2Zn-1Mn-7Y合金具有最佳的力学性能，其抗拉伸强度为357 MPa，屈服强度为262 MPa，延伸率为14%。
采用光学显微镜、X射线衍射仪、X射线荧光法、电子探针显微分析仪、扫描电子显微镜、电子背散射衍射、透射电子显微镜和单轴拉伸测试等对Mg-2Zn-1Mn-xY (x=0，1，3，5，7，质量分数，%)合金的显微组织和力学性能进行研究。结果表明：随着Y元素的加入，铸态合金的第二相由Mg7Zn3转变为Mg3Zn3Y2，最终转变为Mg12ZnY。Y元素的加入阻碍了动态再结晶的生长过程，使晶粒得到细化，但是进一步增加Y含量不会继续增强晶粒细化程度。挤压态Mg-2Zn-1Mn合金加入Y元素后，塑性呈现出先升高后下降的趋势，这可能是受到了织构取向变化和晶粒粗化的共同影响。此外，合金强度提高主要是由于细晶强化和第二相强化作用。Mg-2Zn-1Mn-7Y合金具有最佳的力学性能，其抗拉伸强度为357 MPa，屈服强度为262 MPa，延伸率为14%。
2023, 52(1):63-73.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220271
摘要:
研究了GH4760、GH4738和AD730典型镍基高温合金在热变形过程中的动态和静态再结晶行为，并进行了压缩热变形和固溶退火实验。结果表明，动态和静态再结晶的成核机制以涉及晶界凸起的不连续机理为主。在动态和静态再结晶过程中，普通晶面向低指数晶面转变，产生了不同类型的台阶晶界，这种转变将使更多的晶界具有较低的能量。Σ3晶界上阶梯边界的形貌大多分解为{111}1/{111}2和90°{112}1/{112}2小平面。台阶状晶界促进了晶界迁移，加速了再结晶过程。再结晶完成后，部分台阶晶界保留，界面能降低，促进了后续晶粒生长。
研究了GH4760、GH4738和AD730典型镍基高温合金在热变形过程中的动态和静态再结晶行为，并进行了压缩热变形和固溶退火实验。结果表明，动态和静态再结晶的成核机制以涉及晶界凸起的不连续机理为主。在动态和静态再结晶过程中，普通晶面向低指数晶面转变，产生了不同类型的台阶晶界，这种转变将使更多的晶界具有较低的能量。Σ3晶界上阶梯边界的形貌大多分解为{111}1/{111}2和90°{112}1/{112}2小平面。台阶状晶界促进了晶界迁移，加速了再结晶过程。再结晶完成后，部分台阶晶界保留，界面能降低，促进了后续晶粒生长。
2023, 52(1):74-80.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220178
摘要:
研究了NdFeB磁体微观结构和服役稳定性的内在联系。结果表明，低压烧结NdFeB磁体具有更加细小的晶粒尺寸和分布更为均匀的晶间富钕相，有利于磁体获得更小的矫顽力温度系数，从而提高其温度稳定性。对比真空烧结后的磁体，低压烧结磁体的矫顽力温度系数从-0.488%/℃减小至-0.472%/℃。但是富钕相从三角晶界向主相晶间流动形成了完整的网状结构，不利于磁体的耐腐蚀性能。低压烧结磁体在3.5%（质量分数）NaCl溶液中浸泡后腐蚀失重更为严重，表现出更强的腐蚀倾向。
研究了NdFeB磁体微观结构和服役稳定性的内在联系。结果表明，低压烧结NdFeB磁体具有更加细小的晶粒尺寸和分布更为均匀的晶间富钕相，有利于磁体获得更小的矫顽力温度系数，从而提高其温度稳定性。对比真空烧结后的磁体，低压烧结磁体的矫顽力温度系数从-0.488%/℃减小至-0.472%/℃。但是富钕相从三角晶界向主相晶间流动形成了完整的网状结构，不利于磁体的耐腐蚀性能。低压烧结磁体在3.5%（质量分数）NaCl溶液中浸泡后腐蚀失重更为严重，表现出更强的腐蚀倾向。
2023, 52(1):81-86.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220357
摘要:
提出了一种通过电爆法制备石墨烯气溶胶并将其用于石墨烯包覆铝复合粉体的新方法，在不破坏石墨烯本征特性的前提下，解决了石墨烯在金属复合粉体中分散不均匀、界面结合弱的问题。利用电爆法制备了一定浓度的石墨烯气溶胶，得到的石墨烯有2种结构：片状和凝胶状。石墨烯层数为5~8层，石墨烯气溶胶均匀分散在腔内。另外，在气流的作用下，通过搅拌将石墨烯气溶胶与球形铝粉颗粒混合，制备了石墨烯含量不同的石墨烯包覆铝复合粉体。当石墨烯气溶胶含量为1.5%（质量分数）时，石墨烯均匀分散在复合材料中，石墨烯片粘附包裹在金属颗粒上。最后，分析了石墨烯气溶胶原位混合形成石墨烯金属复合粉体的机理。
提出了一种通过电爆法制备石墨烯气溶胶并将其用于石墨烯包覆铝复合粉体的新方法，在不破坏石墨烯本征特性的前提下，解决了石墨烯在金属复合粉体中分散不均匀、界面结合弱的问题。利用电爆法制备了一定浓度的石墨烯气溶胶，得到的石墨烯有2种结构：片状和凝胶状。石墨烯层数为5~8层，石墨烯气溶胶均匀分散在腔内。另外，在气流的作用下，通过搅拌将石墨烯气溶胶与球形铝粉颗粒混合，制备了石墨烯含量不同的石墨烯包覆铝复合粉体。当石墨烯气溶胶含量为1.5%（质量分数）时，石墨烯均匀分散在复合材料中，石墨烯片粘附包裹在金属颗粒上。最后，分析了石墨烯气溶胶原位混合形成石墨烯金属复合粉体的机理。
2023, 52(1):87-94.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220248
摘要:
提出了一种新方法来制备用于钯催化剂的P-γ-Al2O3涂层改性的α-Al2O3泡沫。采用聚氨酯模板法，通过优化工艺参数，使陶瓷泡沫的显气孔率达到90.28%，体积密度达到0.45 g·cm-3，且该泡沫具有可使用强度。将掺有P元素的γ-Al2O3涂层涂覆在α-Al2O3泡沫上，然后通过超声波辅助浸渍法来装载活性催化相（Pd）。结果表明，含P涂层增加了惰性泡沫的比表面积和弱酸性位点，同时减少了强酸性位点的占比。与无涂层的泡沫相比，改性的泡沫更容易装载活性相，且装载的金属Pd不容易被氧化，CO的催化转化温度（T50，T90）降低了50 ℃左右。该研究证明了低成本改性α-Al2O3陶瓷泡沫在钯催化剂生产中具有极大的应用潜力。
提出了一种新方法来制备用于钯催化剂的P-γ-Al2O3涂层改性的α-Al2O3泡沫。采用聚氨酯模板法，通过优化工艺参数，使陶瓷泡沫的显气孔率达到90.28%，体积密度达到0.45 g·cm-3，且该泡沫具有可使用强度。将掺有P元素的γ-Al2O3涂层涂覆在α-Al2O3泡沫上，然后通过超声波辅助浸渍法来装载活性催化相（Pd）。结果表明，含P涂层增加了惰性泡沫的比表面积和弱酸性位点，同时减少了强酸性位点的占比。与无涂层的泡沫相比，改性的泡沫更容易装载活性相，且装载的金属Pd不容易被氧化，CO的催化转化温度（T50，T90）降低了50 ℃左右。该研究证明了低成本改性α-Al2O3陶瓷泡沫在钯催化剂生产中具有极大的应用潜力。
2023, 52(1):95-102.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220241
摘要:
采用浸泡实验、电化学实验、腐蚀形貌观察以及扫描开尔文探针测试等实验方法对挤压态和退火态二元Mg-xLi（x=1，3，5，质量分数，%）合金的耐腐蚀性能进行研究。结果表明：挤压态Mg-Li合金经350 ℃/4 h退火处理后，可在基体中形成退火孪晶。在 0.1 mol/L NaCl溶液中，退火态合金的耐腐蚀性能明显劣于挤压态合金。通过扫描电子显微镜和激光共聚焦三维形貌分析，发现挤压态合金在腐蚀初期具有丝状腐蚀特征，并且随着腐蚀时间的延长形成了腐蚀坑；退火态合金表面发生快速腐蚀损伤，同时形成较大且深的腐蚀坑形貌。另外，退火态Mg-3Li合金的腐蚀等势线分布表明该合金退火孪晶区域优先发生了腐蚀溶解现象。因此，退火孪晶与母体晶粒之间可形成微电偶腐蚀效应，且退火孪晶区域充当阳极，母体晶粒作为阴极，从而降低了退火态Mg-Li合金的耐腐蚀性能。
采用浸泡实验、电化学实验、腐蚀形貌观察以及扫描开尔文探针测试等实验方法对挤压态和退火态二元Mg-xLi（x=1，3，5，质量分数，%）合金的耐腐蚀性能进行研究。结果表明：挤压态Mg-Li合金经350 ℃/4 h退火处理后，可在基体中形成退火孪晶。在 0.1 mol/L NaCl溶液中，退火态合金的耐腐蚀性能明显劣于挤压态合金。通过扫描电子显微镜和激光共聚焦三维形貌分析，发现挤压态合金在腐蚀初期具有丝状腐蚀特征，并且随着腐蚀时间的延长形成了腐蚀坑；退火态合金表面发生快速腐蚀损伤，同时形成较大且深的腐蚀坑形貌。另外，退火态Mg-3Li合金的腐蚀等势线分布表明该合金退火孪晶区域优先发生了腐蚀溶解现象。因此，退火孪晶与母体晶粒之间可形成微电偶腐蚀效应，且退火孪晶区域充当阳极，母体晶粒作为阴极，从而降低了退火态Mg-Li合金的耐腐蚀性能。
2023, 52(1):103-110.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220206
摘要:
在稳恒磁场作用下，在45钢上喷涂了NiCrBSi涂层，并研究了NiCrBSi涂层的组织、力学性能和摩擦磨损性能。在稳恒磁场条件下，涂层的孔隙率显著降低，没有形成新物相，但γ-Ni、FeNi3、Ni3Si2相中出现了择优取向。此外，涂层内的磁畴变得更为活跃，更容易随着外部磁场的细微变化而有序排列。涂层截面显微硬度显著提高，表面残余应力波动明显，涂层的磨损量降低了近13.6%。实验结果表明，稳恒磁场可以有效地改善涂层质量。此外，探讨了稳定磁场下喷涂提高Ni基涂层性能的机理。
在稳恒磁场作用下，在45钢上喷涂了NiCrBSi涂层，并研究了NiCrBSi涂层的组织、力学性能和摩擦磨损性能。在稳恒磁场条件下，涂层的孔隙率显著降低，没有形成新物相，但γ-Ni、FeNi3、Ni3Si2相中出现了择优取向。此外，涂层内的磁畴变得更为活跃，更容易随着外部磁场的细微变化而有序排列。涂层截面显微硬度显著提高，表面残余应力波动明显，涂层的磨损量降低了近13.6%。实验结果表明，稳恒磁场可以有效地改善涂层质量。此外，探讨了稳定磁场下喷涂提高Ni基涂层性能的机理。
2023, 52(1):111-118.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220268
摘要:
采用冷喷涂辅助感应重熔和冷喷涂辅助激光重熔2种方法分别在45#钢表面制备FeCrMnAlCu高熵合金涂层。对高熵合金涂层的相组成、显微组织、硬度、耐磨性能进行表征与检测，研究2种工艺对涂层耐磨性能的影响。结果表明：2种工艺合成的FeCrMnAlCu高熵合金涂层均由体心立方（bcc）和面心立方（fcc）相组成，涂层组织致密，元素分布均匀。涂层微观组织均为树枝晶+枝晶间组织，枝晶区主要由Mn、Cr和Fe元素构成，枝晶间主要为Cu，Al元素均匀地分布在枝晶和枝晶间。冷喷涂辅助感应重熔合成的FeCrMnAlCu高熵合金涂层中bcc晶格应变大于激光重熔合成的高熵合金涂层的晶格应变。冷喷涂辅助感应重熔合成FeCrMnAlCu高熵合金涂层的显微硬度是冷喷涂辅助激光重熔合成涂层硬度的1.2倍，是45#钢基体硬度的3.5倍。FeCrMnAlCu高熵合金涂层在摩擦过程中主要以磨粒磨损为主，采用冷喷涂辅助感应重熔合成的FeCrMnAlCu高熵合金涂层具有良好的耐磨性能，其磨损率比冷喷涂辅助激光重熔合成涂层的磨损率降低29%。
采用冷喷涂辅助感应重熔和冷喷涂辅助激光重熔2种方法分别在45#钢表面制备FeCrMnAlCu高熵合金涂层。对高熵合金涂层的相组成、显微组织、硬度、耐磨性能进行表征与检测，研究2种工艺对涂层耐磨性能的影响。结果表明：2种工艺合成的FeCrMnAlCu高熵合金涂层均由体心立方（bcc）和面心立方（fcc）相组成，涂层组织致密，元素分布均匀。涂层微观组织均为树枝晶+枝晶间组织，枝晶区主要由Mn、Cr和Fe元素构成，枝晶间主要为Cu，Al元素均匀地分布在枝晶和枝晶间。冷喷涂辅助感应重熔合成的FeCrMnAlCu高熵合金涂层中bcc晶格应变大于激光重熔合成的高熵合金涂层的晶格应变。冷喷涂辅助感应重熔合成FeCrMnAlCu高熵合金涂层的显微硬度是冷喷涂辅助激光重熔合成涂层硬度的1.2倍，是45#钢基体硬度的3.5倍。FeCrMnAlCu高熵合金涂层在摩擦过程中主要以磨粒磨损为主，采用冷喷涂辅助感应重熔合成的FeCrMnAlCu高熵合金涂层具有良好的耐磨性能，其磨损率比冷喷涂辅助激光重熔合成涂层的磨损率降低29%。
2023, 52(1):119-124.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220365
摘要:
使用圆盘造粒机制备近球形的NaCl颗粒，并将其用于渗透铸造制备开孔泡沫铝。盐球的平均抗压缩强度为3.9 MPa，在超声波清洗机中可在5 min内完全塌陷。通过控制热压烧结时间为0.5~2 h，热压温度700 ℃，可制备堆积密度在0.66~0.83 g/cm3的预制体。延长热压烧结时间会使开孔泡沫铝的孔径从0.48 mm增加到1.16 mm，孔隙率从64%增加到82%。压缩实验结果表明，不同孔隙结构下泡沫体的宏观变形特征基本相同，均表现出逐层塌陷的变形特征。此外，泡沫铝的致密化应变值、弹性模量、平台屈服应力和能量吸收能力均随着孔隙率的增加而降低。当孔隙率为64%时，能量吸收能力最大（15.0 MJ·m-3）。
使用圆盘造粒机制备近球形的NaCl颗粒，并将其用于渗透铸造制备开孔泡沫铝。盐球的平均抗压缩强度为3.9 MPa，在超声波清洗机中可在5 min内完全塌陷。通过控制热压烧结时间为0.5~2 h，热压温度700 ℃，可制备堆积密度在0.66~0.83 g/cm3的预制体。延长热压烧结时间会使开孔泡沫铝的孔径从0.48 mm增加到1.16 mm，孔隙率从64%增加到82%。压缩实验结果表明，不同孔隙结构下泡沫体的宏观变形特征基本相同，均表现出逐层塌陷的变形特征。此外，泡沫铝的致密化应变值、弹性模量、平台屈服应力和能量吸收能力均随着孔隙率的增加而降低。当孔隙率为64%时，能量吸收能力最大（15.0 MJ·m-3）。
2023, 52(1):125-132.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220351
摘要:
为研究AZ31镁合金变形孪晶和塑性各向异性，基于率相关晶体塑性本构理论，采用有限元方法建立了具有不同初始织构的镁合金模型（包含滑移和孪生变形机制），并引入孪晶体积分数，研究其压缩过程中织构演变、孪生和力学性能之间的关系。结果表明：晶体的塑性行为在很大程度上取决于初始织构，初始织构的差异导致了压缩行为的明显各向异性，轴向屈服强度和抗拉伸强度高，径向屈服强度和抗拉伸强度低。压缩塑性变形过程中随着变形量的增加，激活孪晶体积分数增高，且径向压缩激活孪晶体积分数越高，轴向压缩激活孪晶体积分数越低。模拟中出现明显孪晶的点与应力突变的点相吻合，当孪晶体积分数达到一定值时，应力发生突变，此时晶体取向发生显著变化，新的滑移系启动，反映了滑移和孪晶机制耦合对AZ31镁合金力学性能的影响。
为研究AZ31镁合金变形孪晶和塑性各向异性，基于率相关晶体塑性本构理论，采用有限元方法建立了具有不同初始织构的镁合金模型（包含滑移和孪生变形机制），并引入孪晶体积分数，研究其压缩过程中织构演变、孪生和力学性能之间的关系。结果表明：晶体的塑性行为在很大程度上取决于初始织构，初始织构的差异导致了压缩行为的明显各向异性，轴向屈服强度和抗拉伸强度高，径向屈服强度和抗拉伸强度低。压缩塑性变形过程中随着变形量的增加，激活孪晶体积分数增高，且径向压缩激活孪晶体积分数越高，轴向压缩激活孪晶体积分数越低。模拟中出现明显孪晶的点与应力突变的点相吻合，当孪晶体积分数达到一定值时，应力发生突变，此时晶体取向发生显著变化，新的滑移系启动，反映了滑移和孪晶机制耦合对AZ31镁合金力学性能的影响。
2023, 52(1):133-138.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220273
摘要:
考虑到电弧驱动力的影响，建立了在交流脉冲钨隋性气体（TIG）焊过程中焊波成形的三维瞬态数值分析模型。为避免焊丝熔化成熔滴后对电弧熔池表面波动的影响，当电弧在2024铝合金基板上扫描时，送丝机不送丝。结果表明，当电流在基值与峰值之间切换时，熔池表面呈周期性的波动，且随着电弧的移动，熔池后沿逐渐凝固。在大温度梯度下冷却的熔池表面在恢复平整前就已经凝固，从而形成焊波。焊波形成频率与电流脉冲频率相同，且相邻焊波间距约等于电弧扫描速度与电流脉冲频率的乘积。
考虑到电弧驱动力的影响，建立了在交流脉冲钨隋性气体（TIG）焊过程中焊波成形的三维瞬态数值分析模型。为避免焊丝熔化成熔滴后对电弧熔池表面波动的影响，当电弧在2024铝合金基板上扫描时，送丝机不送丝。结果表明，当电流在基值与峰值之间切换时，熔池表面呈周期性的波动，且随着电弧的移动，熔池后沿逐渐凝固。在大温度梯度下冷却的熔池表面在恢复平整前就已经凝固，从而形成焊波。焊波形成频率与电流脉冲频率相同，且相邻焊波间距约等于电弧扫描速度与电流脉冲频率的乘积。
2023, 52(1):139-144.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211115
摘要:
SiC/Al复合材料作为一种轻质高强材料，因其优异的物理化学性能被外界广泛关注。本研究利用分子动力学方法，构建了不同SiC粒径的SiC/Al复合材料模型，根据拉伸变形模拟结果得出更小的SiC粒径有利于材料获得更高的抗拉强度。随着拉伸形变的逐渐增加，SiC颗粒在沿拉伸方向的两侧与Al基体发生分离从而产生孔隙，再从孔隙缺陷处产生位错形核并扩展至Al基体内形成塑性形变。在调节SiC/Al界面上C、Si的占位情况后，界面富Si的条件下结合更强，孔隙产生的难度增大从而对SiC/Al复合材料产生强化作用。
SiC/Al复合材料作为一种轻质高强材料，因其优异的物理化学性能被外界广泛关注。本研究利用分子动力学方法，构建了不同SiC粒径的SiC/Al复合材料模型，根据拉伸变形模拟结果得出更小的SiC粒径有利于材料获得更高的抗拉强度。随着拉伸形变的逐渐增加，SiC颗粒在沿拉伸方向的两侧与Al基体发生分离从而产生孔隙，再从孔隙缺陷处产生位错形核并扩展至Al基体内形成塑性形变。在调节SiC/Al界面上C、Si的占位情况后，界面富Si的条件下结合更强，孔隙产生的难度增大从而对SiC/Al复合材料产生强化作用。
2023, 52(1):167-178.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211104
摘要:
通过制备Zr-0.3Cu-xCr（x=0.2，0.5，1.0，wt.%）合金，并在360 ℃/18.6 MPa/0.01 M LiOH水溶液中进行高压釜腐蚀实验，研究了Cr对Zr-0.3Cu合金腐蚀行为的影响。结果表明，随Cr含量增加，Zr-0.3Cu-xCr中的ZrCr2第二相数量增多，而Zr2Cu第二相数量无明显变化。在360 ℃/18.6 MPa/0.01 M LiOH水溶液中，Zr-0.3Cu-0.2Cr合金的耐腐蚀性能较好，可能与氧化膜/基体界面较厚的ZrO过渡层和基体内较少的第二相有关。然而，当Cr含量超过0.5 wt.%时，由于合金中第二相数量增多，氧化时产生的缺陷较多，Zr-0.3Cu-xCr合金腐蚀加剧。
通过制备Zr-0.3Cu-xCr（x=0.2，0.5，1.0，wt.%）合金，并在360 ℃/18.6 MPa/0.01 M LiOH水溶液中进行高压釜腐蚀实验，研究了Cr对Zr-0.3Cu合金腐蚀行为的影响。结果表明，随Cr含量增加，Zr-0.3Cu-xCr中的ZrCr2第二相数量增多，而Zr2Cu第二相数量无明显变化。在360 ℃/18.6 MPa/0.01 M LiOH水溶液中，Zr-0.3Cu-0.2Cr合金的耐腐蚀性能较好，可能与氧化膜/基体界面较厚的ZrO过渡层和基体内较少的第二相有关。然而，当Cr含量超过0.5 wt.%时，由于合金中第二相数量增多，氧化时产生的缺陷较多，Zr-0.3Cu-xCr合金腐蚀加剧。
2023, 52(1):179-185.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211041
摘要:
本文研究了富CoCr含量的CoCrNi基中熵合金的高温力学性能及其变形机制。研究发现,经过热锻以及时效热处理,成分为Co33.3Cr30.6Ni26.1Al5Ti5 (at.%)中熵合金在600℃至800℃的温度范围内具有优异的瞬时拉伸性能。特别是,在700℃条件下出现反常屈服,屈服强度高达为944MPa,拉伸塑性为16%,优于大多数镍基以及钴-基高温合金。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和三维原子探针(3D-APT)等手段,发现高体积分数的多主元γ′ [(Ni, Co, Cr)3(Al, Ti)]相的有序强化以及晶界处生成的多主元富(Co, Cr)面心立方相(FCC)结构相引起的晶界强化是该合金在高温条件下实现强韧化的主要因素。
本文研究了富CoCr含量的CoCrNi基中熵合金的高温力学性能及其变形机制。研究发现,经过热锻以及时效热处理,成分为Co33.3Cr30.6Ni26.1Al5Ti5 (at.%)中熵合金在600℃至800℃的温度范围内具有优异的瞬时拉伸性能。特别是,在700℃条件下出现反常屈服,屈服强度高达为944MPa,拉伸塑性为16%,优于大多数镍基以及钴-基高温合金。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和三维原子探针(3D-APT)等手段,发现高体积分数的多主元γ′ [(Ni, Co, Cr)3(Al, Ti)]相的有序强化以及晶界处生成的多主元富(Co, Cr)面心立方相(FCC)结构相引起的晶界强化是该合金在高温条件下实现强韧化的主要因素。
2023, 52(1):186-194.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211059
摘要:
利用OM、XRD、EPMA、维氏硬度计并结合第一性原理计算调查了Ti-15Mo-xO(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,质量分数,%)合金在873 K和1073 K下的氧化行为,以及837 K下的α相析出行为。结果表明,在873 K,氧化产物均由TiO2、Ti3O和Ti6O组成,且O含量对合金的氧化行为无明显影响,均主要由Ti向基体外扩散控制。在1073 K,尽管各合金的氧化产物均为TiO2,但O含量对合金的氧化行为具有明显影响：低O合金中,氧化过程由O与基体金属的氧化反应和O向基体内扩散共同控制；而随O含量增加,其转变为O向基体内扩散,抗氧化性能显著提高。在873 K下时效10 h和100 h后,析出的α相随O含量和时效时间的增加而增多,富Mo贫O的β相晶格常数减小,富O贫Mo的α相c值增大,a值基本不变,c/a值增大。时效前后合金硬度随O含量增加而增大,然而,在相同O含量条件下,随着α相的析出,合金元素Mo和O在两相中重新分配,导致时效后合金的硬度降低。
利用OM、XRD、EPMA、维氏硬度计并结合第一性原理计算调查了Ti-15Mo-xO(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,质量分数,%)合金在873 K和1073 K下的氧化行为,以及837 K下的α相析出行为。结果表明,在873 K,氧化产物均由TiO2、Ti3O和Ti6O组成,且O含量对合金的氧化行为无明显影响,均主要由Ti向基体外扩散控制。在1073 K,尽管各合金的氧化产物均为TiO2,但O含量对合金的氧化行为具有明显影响：低O合金中,氧化过程由O与基体金属的氧化反应和O向基体内扩散共同控制；而随O含量增加,其转变为O向基体内扩散,抗氧化性能显著提高。在873 K下时效10 h和100 h后,析出的α相随O含量和时效时间的增加而增多,富Mo贫O的β相晶格常数减小,富O贫Mo的α相c值增大,a值基本不变,c/a值增大。时效前后合金硬度随O含量增加而增大,然而,在相同O含量条件下,随着α相的析出,合金元素Mo和O在两相中重新分配,导致时效后合金的硬度降低。
2023, 52(1):195-205.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211118
摘要:
钛合金材料由于具有高的比强度，低弹性模量，优异的韧性、疲劳性能和耐蚀性，已经成为深井、超深井及大位移水平井工况环境下钻杆及井下工具的热门候选材料，但超深井钻采工况下钛合金钻杆材料的摩擦磨损性能和磨损机理缺乏研究。本文在模拟超深井工况通过硬度测试、冲击磨损试验、往复摩擦试验、模拟工况摩擦磨损试验和显微分析手段对3种钛合金钻杆和钢制钻杆的摩擦磨损性能进行对比分析，并对钻采工况下的钛合金钻杆磨损机制进行研究，结果表明，钛合金钻杆耐冲击磨损性能均要低于钢制钻杆材料，特别是在中等频率冲击下钛合金钻杆材料耐冲击磨损的性能最差；在空气中往复磨损试验下，钛合金钻杆的摩擦系数均低于钢钻杆的摩擦系数，当钛合金钻杆与岩石对磨时为典型的磨粒磨损机制、与钢管对磨时为典型的粘着磨损；在模拟工况钻井液条件下，钛合金钻杆的摩擦系数显著低于空气中，而且当钛合金在水基钻井液条件下和岩石摩擦时的摩擦系数最低、耐磨性能最强，这是由于在水基钻井液中更容易形成致密且具有较低摩擦系数的钝化膜所致，建议在使用钛合金钻杆钻井时用水基钻井液，但由于钛合金钻杆在工况下的磨损量仍然大于钢制钻杆，下一步研究应对钛合金钻杆进行表面处理以提高钛合金耐磨性。
钛合金材料由于具有高的比强度，低弹性模量，优异的韧性、疲劳性能和耐蚀性，已经成为深井、超深井及大位移水平井工况环境下钻杆及井下工具的热门候选材料，但超深井钻采工况下钛合金钻杆材料的摩擦磨损性能和磨损机理缺乏研究。本文在模拟超深井工况通过硬度测试、冲击磨损试验、往复摩擦试验、模拟工况摩擦磨损试验和显微分析手段对3种钛合金钻杆和钢制钻杆的摩擦磨损性能进行对比分析，并对钻采工况下的钛合金钻杆磨损机制进行研究，结果表明，钛合金钻杆耐冲击磨损性能均要低于钢制钻杆材料，特别是在中等频率冲击下钛合金钻杆材料耐冲击磨损的性能最差；在空气中往复磨损试验下，钛合金钻杆的摩擦系数均低于钢钻杆的摩擦系数，当钛合金钻杆与岩石对磨时为典型的磨粒磨损机制、与钢管对磨时为典型的粘着磨损；在模拟工况钻井液条件下，钛合金钻杆的摩擦系数显著低于空气中，而且当钛合金在水基钻井液条件下和岩石摩擦时的摩擦系数最低、耐磨性能最强，这是由于在水基钻井液中更容易形成致密且具有较低摩擦系数的钝化膜所致，建议在使用钛合金钻杆钻井时用水基钻井液，但由于钛合金钻杆在工况下的磨损量仍然大于钢制钻杆，下一步研究应对钛合金钻杆进行表面处理以提高钛合金耐磨性。
2023, 52(1):206-214.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211132
摘要:
本文系统研究多晶纯锡(99.99%)在不同轧制工艺下的显微组织演变和力学行为，阐明纯锡在不同轧制状态下晶粒细化规律，以期为调控与优化纯锡的强韧化奠定理论基础。研究结果表明，不同轧制工艺对纯锡的微观组织和力学性能影响明显，其中轧制速度是影响纯锡的晶粒细化和力学性能提升的最主要因素，温度、速度和路径通过调控变形过程中的孪晶激发以及孪晶诱导再结晶的进程而实现不同工艺下的晶粒细化。轧制过程晶粒细化机制为：变形初期诱发60°<100>形变孪晶，在后续变形过程中孪晶逐渐演变为再结晶条带状组织，分割细化晶粒，且孪晶和再结晶组织的随机取向弱化原始粗晶产生的集中织构。轧制变形能明显提高纯锡的强度，且单向轧制工艺下的纯锡样品的TD方向的屈服强度和抗拉强度明显高于RD方向。
本文系统研究多晶纯锡(99.99%)在不同轧制工艺下的显微组织演变和力学行为，阐明纯锡在不同轧制状态下晶粒细化规律，以期为调控与优化纯锡的强韧化奠定理论基础。研究结果表明，不同轧制工艺对纯锡的微观组织和力学性能影响明显，其中轧制速度是影响纯锡的晶粒细化和力学性能提升的最主要因素，温度、速度和路径通过调控变形过程中的孪晶激发以及孪晶诱导再结晶的进程而实现不同工艺下的晶粒细化。轧制过程晶粒细化机制为：变形初期诱发60°<100>形变孪晶，在后续变形过程中孪晶逐渐演变为再结晶条带状组织，分割细化晶粒，且孪晶和再结晶组织的随机取向弱化原始粗晶产生的集中织构。轧制变形能明显提高纯锡的强度，且单向轧制工艺下的纯锡样品的TD方向的屈服强度和抗拉强度明显高于RD方向。
2023, 52(1):215-221.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220200
摘要:
采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、万能试验机及电阻率测试仪等研究了深冷处理对冷轧Cu-1.34Ni-1.02Co-0.61Si合金组织和性能的影响。深冷处理使30 %压下率冷轧合金显微组织细化和均匀化，并且随着深冷处理时间增加，细化和均匀化程度不断提高。深冷处理促使固溶Ni、Co和Si等原子不断从铜基体中析出，在合金晶粒内和晶界处形成尺寸为0.1?m~1?m之间的细小弥散球形和长条形第二相颗粒。冷轧前后合金的抗拉强度、电导率和延伸率均随着深冷处理时间延长而增加，并在约36 h后趋于稳定。深冷处理48 h后，冷轧前后合金的抗拉强度、电导率和延伸率分别增加了5.4 %和4.4 %、6.7 %和8.0 %、及13.2 %和18.7 %。冷轧后合金的抗拉强度高于冷轧前；而冷轧后的电导率和延伸率低于冷轧前，但差距均随着深冷处理时间增加而缩小。经深冷处理合金拉伸断口的韧窝数量和深度比未经深冷处理合金大，且分布更加均匀。
采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、万能试验机及电阻率测试仪等研究了深冷处理对冷轧Cu-1.34Ni-1.02Co-0.61Si合金组织和性能的影响。深冷处理使30 %压下率冷轧合金显微组织细化和均匀化，并且随着深冷处理时间增加，细化和均匀化程度不断提高。深冷处理促使固溶Ni、Co和Si等原子不断从铜基体中析出，在合金晶粒内和晶界处形成尺寸为0.1?m~1?m之间的细小弥散球形和长条形第二相颗粒。冷轧前后合金的抗拉强度、电导率和延伸率均随着深冷处理时间延长而增加，并在约36 h后趋于稳定。深冷处理48 h后，冷轧前后合金的抗拉强度、电导率和延伸率分别增加了5.4 %和4.4 %、6.7 %和8.0 %、及13.2 %和18.7 %。冷轧后合金的抗拉强度高于冷轧前；而冷轧后的电导率和延伸率低于冷轧前，但差距均随着深冷处理时间增加而缩小。经深冷处理合金拉伸断口的韧窝数量和深度比未经深冷处理合金大，且分布更加均匀。
2023, 52(1):222-229.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211090
摘要:
钛铝合金是航空航天领域具有广阔应用前景的轻质高温合金，电子束选区熔化（EBM）增材制造技术是制备复杂结构TiAl合金有效途径，但目前对其高温性能研究较少。本文重点研究了电子束选区熔化增材制造Ti-48Al-2Cr-2Nb合金的显微组织、高温硬度及其高温氧化行为。结果表明，EBM成形Ti-48Al-2Cr-2Nb合金呈现出由等轴γ晶粒和双相区组成的独特层状组织；在800 ℃下恒温氧化100 h，表现出较低的氧化速率常数，形成的氧化膜主要由TiO2、Al2O3及TiO2 / Al2O3混合交替层组成，抗氧化性能优于传统方法制备的Ti-48Al-2Cr-2Nb合金和其他TiAl合金。此外，900℃以下，该合金具有良好的高温硬度，显微硬度随温度的升高未发生明显的下降趋势。
钛铝合金是航空航天领域具有广阔应用前景的轻质高温合金，电子束选区熔化（EBM）增材制造技术是制备复杂结构TiAl合金有效途径，但目前对其高温性能研究较少。本文重点研究了电子束选区熔化增材制造Ti-48Al-2Cr-2Nb合金的显微组织、高温硬度及其高温氧化行为。结果表明，EBM成形Ti-48Al-2Cr-2Nb合金呈现出由等轴γ晶粒和双相区组成的独特层状组织；在800 ℃下恒温氧化100 h，表现出较低的氧化速率常数，形成的氧化膜主要由TiO2、Al2O3及TiO2 / Al2O3混合交替层组成，抗氧化性能优于传统方法制备的Ti-48Al-2Cr-2Nb合金和其他TiAl合金。此外，900℃以下，该合金具有良好的高温硬度，显微硬度随温度的升高未发生明显的下降趋势。
2023, 52(1):230-237.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211075
摘要:
铼作为一种稀有难熔金属,因具有独特的性能使其应用受到重视。在铼资源不足的情况下,从含铼废料中回收铼被认为是获取铼的重要途径之一。本文选取粉末状、块状以及丝状三种不同形式的钨铼合金废料,进行火法回收铼的研究,对不同工艺参数下氧化焙烧、氨水浸出和蒸发结晶所得回收中间产物NH4ReO4和最终氢还原所得铼粉的性能进行表征。结果表明,钨铼合金废料的形式对铼的回收工艺条件和回收率有明显的影响,未合金化的钨铼合金粉末状废料及合金化后的块状和丝状废料回收时需采用不同的氧化温度,且在不同的温度下Re2O7有不同的挥发率,粉末状、块状以及丝状三种不同形式的钨铼合金废料回收所得铼粉的纯度分别为99.952%、99.939%和99.915%,铼的回收率分别为95.62%,94.57%和91.59%。
铼作为一种稀有难熔金属,因具有独特的性能使其应用受到重视。在铼资源不足的情况下,从含铼废料中回收铼被认为是获取铼的重要途径之一。本文选取粉末状、块状以及丝状三种不同形式的钨铼合金废料,进行火法回收铼的研究,对不同工艺参数下氧化焙烧、氨水浸出和蒸发结晶所得回收中间产物NH4ReO4和最终氢还原所得铼粉的性能进行表征。结果表明,钨铼合金废料的形式对铼的回收工艺条件和回收率有明显的影响,未合金化的钨铼合金粉末状废料及合金化后的块状和丝状废料回收时需采用不同的氧化温度,且在不同的温度下Re2O7有不同的挥发率,粉末状、块状以及丝状三种不同形式的钨铼合金废料回收所得铼粉的纯度分别为99.952%、99.939%和99.915%,铼的回收率分别为95.62%,94.57%和91.59%。
2023, 52(1):238-244.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211076
摘要:
利用光学显微镜（OM）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）及常温拉伸等试验方法研究了单次冷轧退火、三次冷轧退火以及后续时效工艺对自主设计的亚稳β型钛合金Ti-7.46V-5Mo-3.13Cr-1Zr-3Al的显微组织及力学性能的影响。结果表明：与单次冷轧退火相比，三次冷轧退火后合金晶粒更加细小，强度塑性均有提高，屈服强度达到815MPa,延伸率为27%。样品经单次冷轧退火和时效处理后，析出弥散细小的次生α相，合金屈服强度达到1280MPa并且屈服强度随时效时间的增加呈先增加后减小的趋势，总体呈现较高的强度和较低的延伸率；而经三次冷轧退火和时效后的样品屈服强度略低，但塑性显著提高，具有较好的强度和塑性匹配。综合比较实验结果，可以确定本次实验中合金经过三次800℃/20min冷轧退火和500℃/10h时效后能达到良好的强度和塑性匹配，其抗拉强度为1380MPa，伸长率为10.8%。
利用光学显微镜（OM）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）及常温拉伸等试验方法研究了单次冷轧退火、三次冷轧退火以及后续时效工艺对自主设计的亚稳β型钛合金Ti-7.46V-5Mo-3.13Cr-1Zr-3Al的显微组织及力学性能的影响。结果表明：与单次冷轧退火相比，三次冷轧退火后合金晶粒更加细小，强度塑性均有提高，屈服强度达到815MPa,延伸率为27%。样品经单次冷轧退火和时效处理后，析出弥散细小的次生α相，合金屈服强度达到1280MPa并且屈服强度随时效时间的增加呈先增加后减小的趋势，总体呈现较高的强度和较低的延伸率；而经三次冷轧退火和时效后的样品屈服强度略低，但塑性显著提高，具有较好的强度和塑性匹配。综合比较实验结果，可以确定本次实验中合金经过三次800℃/20min冷轧退火和500℃/10h时效后能达到良好的强度和塑性匹配，其抗拉强度为1380MPa，伸长率为10.8%。
2023, 52(1):245-252.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211128
摘要:
高性能航空发动机的发展亟需可在800℃以上服役的涡轮盘用高温合金。通过提升γ′相含量,可显著提升高温合金热强性。GH4151合金是高γ′相含量高温合金的典型代表,在热力学平衡态下γ′相含量约55 wt.%,合金服役温度高达800℃,应用前景广阔。然而高含量的γ′相也增大了变形难度。对均匀化后的铸锭进行开坯是高温合金盘锻件制备中的重要环节,但目前关于均匀化态GH4151合金热变形行为的研究仍缺乏系统。因此本文对均匀化态GH4151合金进行等温热模拟压缩实验,基于流变曲线构建热加工图,通过场发射扫描电子显微镜(FESEM),能谱耦合电子背散射衍射(coupled EBSD/EDS)等表征方法观察分析热变形组织。基于热加工图得到变形安全区为1060 ~ 1090 ℃,0.1 ~ 0.2 s-1, 及1060 ~ 1070 ℃,0.1 ~1 s-1。初始组织内大量存在的一次γ′相(γ′Ⅰ相)阻碍位错运动,促进再结晶,并且钉扎晶界,细化晶粒。随着变形量的增加,失稳区逐渐扩大。GH4151合金主要失稳形式为变形试样鼓肚处存在的拉应力诱导晶界及γ/γ′Ⅰ相界开裂,提高变形温度及变形速率会加重开裂。
高性能航空发动机的发展亟需可在800℃以上服役的涡轮盘用高温合金。通过提升γ′相含量,可显著提升高温合金热强性。GH4151合金是高γ′相含量高温合金的典型代表,在热力学平衡态下γ′相含量约55 wt.%,合金服役温度高达800℃,应用前景广阔。然而高含量的γ′相也增大了变形难度。对均匀化后的铸锭进行开坯是高温合金盘锻件制备中的重要环节,但目前关于均匀化态GH4151合金热变形行为的研究仍缺乏系统。因此本文对均匀化态GH4151合金进行等温热模拟压缩实验,基于流变曲线构建热加工图,通过场发射扫描电子显微镜(FESEM),能谱耦合电子背散射衍射(coupled EBSD/EDS)等表征方法观察分析热变形组织。基于热加工图得到变形安全区为1060 ~ 1090 ℃,0.1 ~ 0.2 s-1, 及1060 ~ 1070 ℃,0.1 ~1 s-1。初始组织内大量存在的一次γ′相(γ′Ⅰ相)阻碍位错运动,促进再结晶,并且钉扎晶界,细化晶粒。随着变形量的增加,失稳区逐渐扩大。GH4151合金主要失稳形式为变形试样鼓肚处存在的拉应力诱导晶界及γ/γ′Ⅰ相界开裂,提高变形温度及变形速率会加重开裂。
2023, 52(1):253-260.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211123
摘要:
采用高功率脉冲磁控溅射技术在纯Ti基体上制备了不同Ni含量的镍-类金刚石（Ni-DLC）复合电极，用于构建无酶葡萄糖传感器。利用X射线衍射仪、原子力显微镜、拉曼光谱仪及电化学工作站等对Ni-DLC复合电极的表面形貌、微观结构以及电化学性能进行表征。结果表明：(1)随着Ni含量的增多，Ni-DLC薄膜表面粒子突起逐渐增加，且团聚的粒子直径也在不断变大，显著增多了薄膜表面的活性位点。Ni-DLC薄膜中sp2键的含量增多，薄膜的有序度增加且导电性得到改善，薄膜中没有形成明显的Ni-C键，Ni主要以单质形式存在。(2)将Ni-DLC复合电极封装成葡萄糖传感器置于葡萄糖溶液中进行测试，结果发现：Ni-DLC复合电极对于葡萄糖有着很好的催化效果，电极反应主要受扩散控制，氧化峰电流密度与葡萄糖浓度有着很好的线性关系，Ni-DLC复合电极对于葡萄糖的检测灵敏度为796 μAmM-1cm-2，检测下限LOD = 0.5 μM，响应时间5 s，对于尿酸及抗坏血酸有很好的抗干扰性能，该电极在构建无酶葡萄糖传感器方面有着广阔的应用前景。
采用高功率脉冲磁控溅射技术在纯Ti基体上制备了不同Ni含量的镍-类金刚石（Ni-DLC）复合电极，用于构建无酶葡萄糖传感器。利用X射线衍射仪、原子力显微镜、拉曼光谱仪及电化学工作站等对Ni-DLC复合电极的表面形貌、微观结构以及电化学性能进行表征。结果表明：(1)随着Ni含量的增多，Ni-DLC薄膜表面粒子突起逐渐增加，且团聚的粒子直径也在不断变大，显著增多了薄膜表面的活性位点。Ni-DLC薄膜中sp2键的含量增多，薄膜的有序度增加且导电性得到改善，薄膜中没有形成明显的Ni-C键，Ni主要以单质形式存在。(2)将Ni-DLC复合电极封装成葡萄糖传感器置于葡萄糖溶液中进行测试，结果发现：Ni-DLC复合电极对于葡萄糖有着很好的催化效果，电极反应主要受扩散控制，氧化峰电流密度与葡萄糖浓度有着很好的线性关系，Ni-DLC复合电极对于葡萄糖的检测灵敏度为796 μAmM-1cm-2，检测下限LOD = 0.5 μM，响应时间5 s，对于尿酸及抗坏血酸有很好的抗干扰性能，该电极在构建无酶葡萄糖传感器方面有着广阔的应用前景。
2023, 52(1):261-266.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211054
摘要:
在真空电弧炉中熔炼制备V-5(Al-5Ti-1B)合金（V-5ATB合金），采用光学显微镜、X射线衍射仪、硬度测试和轧制性能测试技术，研究固溶处理温度和时间对V-5ATB合金的显微组织、硬度和轧制性能的影响。研究结果表明：V-5ATB合金在800和900 ℃固溶处理，随着温度升高，TiB相逐渐溶入V基固溶体（Vss），晶粒随之长大。合金TiB第二相析出强化及细晶强化的效应减弱程度大于固溶强化效应的增加程度，导致合金硬度随温度升高而降低。而在1000 ℃固溶处理时，合金中TiB相几乎完全溶入Vss中，固溶强化效应占主导使合金硬度值出现回升。V-5ATB合金在900 ℃固溶处理随着时间延长，TiB相逐步溶入到Vss中，晶粒随之长大。合金第二相析出强化及细晶强化的效应减弱程度大于固溶强化效应的增加程度，导致合金固溶处理后的硬度随时间延长而降低。V-5ATB合金较适宜的固溶处理工艺参数为900 ℃/2 h。固溶处理态合金的轧制性能相比于铸态的提升了约24%。
在真空电弧炉中熔炼制备V-5(Al-5Ti-1B)合金（V-5ATB合金），采用光学显微镜、X射线衍射仪、硬度测试和轧制性能测试技术，研究固溶处理温度和时间对V-5ATB合金的显微组织、硬度和轧制性能的影响。研究结果表明：V-5ATB合金在800和900 ℃固溶处理，随着温度升高，TiB相逐渐溶入V基固溶体（Vss），晶粒随之长大。合金TiB第二相析出强化及细晶强化的效应减弱程度大于固溶强化效应的增加程度，导致合金硬度随温度升高而降低。而在1000 ℃固溶处理时，合金中TiB相几乎完全溶入Vss中，固溶强化效应占主导使合金硬度值出现回升。V-5ATB合金在900 ℃固溶处理随着时间延长，TiB相逐步溶入到Vss中，晶粒随之长大。合金第二相析出强化及细晶强化的效应减弱程度大于固溶强化效应的增加程度，导致合金固溶处理后的硬度随时间延长而降低。V-5ATB合金较适宜的固溶处理工艺参数为900 ℃/2 h。固溶处理态合金的轧制性能相比于铸态的提升了约24%。
2023, 52(1):267-273.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211056
摘要:
为了提高铜表面的强度和耐磨性，以复合粉末（Zr、Si、Ni包B4C、Cu）为原料，采用激光辅助原位合成技术，在纯铜基体表面制备了ZrB2-SiC/Cu复合涂层。通过XRD、SEM和TEM分析了复合涂层的表面形貌、微观结构、相组成和界面结合，并测试了不同增强相含量熔覆层的硬度和摩擦学性能。结果表明：通过设计的原位化学反应成功在铜基体内合成了微米级针状ZrB2和纳米级颗粒状SiC。增强相均与基体形成了清洁、无杂相的界面。两种不同维度与尺寸的增强体，通过多种强化机制，显著改善了复合涂层的力学性能；通过调整激光工艺参数可实现增强体尺寸的控制，随着增强相含量的提高，复合涂层的平均硬度和耐磨损性逐渐增加。当增强相含量为30 wt%时，复合涂层的平均硬度为309 HV0.2，约为纯铜的5.6倍。30 wt%涂层的载流磨损率与含量为10 wt%的涂层相比，降低了约80%。较高含量的复合涂层表现出优异的摩擦学性能。
为了提高铜表面的强度和耐磨性，以复合粉末（Zr、Si、Ni包B4C、Cu）为原料，采用激光辅助原位合成技术，在纯铜基体表面制备了ZrB2-SiC/Cu复合涂层。通过XRD、SEM和TEM分析了复合涂层的表面形貌、微观结构、相组成和界面结合，并测试了不同增强相含量熔覆层的硬度和摩擦学性能。结果表明：通过设计的原位化学反应成功在铜基体内合成了微米级针状ZrB2和纳米级颗粒状SiC。增强相均与基体形成了清洁、无杂相的界面。两种不同维度与尺寸的增强体，通过多种强化机制，显著改善了复合涂层的力学性能；通过调整激光工艺参数可实现增强体尺寸的控制，随着增强相含量的提高，复合涂层的平均硬度和耐磨损性逐渐增加。当增强相含量为30 wt%时，复合涂层的平均硬度为309 HV0.2，约为纯铜的5.6倍。30 wt%涂层的载流磨损率与含量为10 wt%的涂层相比，降低了约80%。较高含量的复合涂层表现出优异的摩擦学性能。
2023, 52(1):274-282.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211105
摘要:
为了解决铝合金接头的气孔多、晶粒粗大、力学性能差等问题，使用CMT焊接方法完成对7075铝合金薄板的焊接，在焊接过程中引入超声波。通过金相、EBSD、力学性能等测试考察了不同超声功率对焊接接头气孔、微观结构和力学性能的影响。结果表明，超声振动可以显著的减小气孔数量、增加熔宽，并且其HAZ的宽度随超声功率的增加而减小；超声功率为1200W时焊接接头显微硬度较无超声提高8.93HV，抗拉强度提高85MPa，断后伸长率提高1.4%。由EBSD结果分析可知，当超声功率为1200W时焊缝平均晶粒尺寸36.89μm，比未施加超声时减小了9.99μm，焊缝晶粒得到了明显细化；随着超声功率的增加提高了晶粒的大角度晶界的比例，焊接接头的塑性有所增加。
为了解决铝合金接头的气孔多、晶粒粗大、力学性能差等问题，使用CMT焊接方法完成对7075铝合金薄板的焊接，在焊接过程中引入超声波。通过金相、EBSD、力学性能等测试考察了不同超声功率对焊接接头气孔、微观结构和力学性能的影响。结果表明，超声振动可以显著的减小气孔数量、增加熔宽，并且其HAZ的宽度随超声功率的增加而减小；超声功率为1200W时焊接接头显微硬度较无超声提高8.93HV，抗拉强度提高85MPa，断后伸长率提高1.4%。由EBSD结果分析可知，当超声功率为1200W时焊缝平均晶粒尺寸36.89μm，比未施加超声时减小了9.99μm，焊缝晶粒得到了明显细化；随着超声功率的增加提高了晶粒的大角度晶界的比例，焊接接头的塑性有所增加。
2023, 52(1):283-290.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211071
摘要:
为明确低成本WC颗粒增强钢基复合材料的组织演变过程和使用安全性,以造粒烧结球形WC颗粒为增强相,通过选区激光熔化制备了颗粒增强18Ni300钢基复合材料,研究了增强体体积分数对材料组织和冲击性能的影响。结果表明,WC颗粒加入量是影响材料致密度、成形质量和冲击韧性的主要因素,WC颗粒部分溶解导致基体中W、C含量增加,α-Fe相转变被抑制,晶粒尺寸及取向发生改变。随着WC含量的增加,基体组织逐渐转变为γ-Fe相,晶粒尺寸增大。WC含量从0%增加到20%时,试样平均冲击值从为49.25 J下降为8.50 J,断口逐渐转变为脆性断裂形貌。
为明确低成本WC颗粒增强钢基复合材料的组织演变过程和使用安全性,以造粒烧结球形WC颗粒为增强相,通过选区激光熔化制备了颗粒增强18Ni300钢基复合材料,研究了增强体体积分数对材料组织和冲击性能的影响。结果表明,WC颗粒加入量是影响材料致密度、成形质量和冲击韧性的主要因素,WC颗粒部分溶解导致基体中W、C含量增加,α-Fe相转变被抑制,晶粒尺寸及取向发生改变。随着WC含量的增加,基体组织逐渐转变为γ-Fe相,晶粒尺寸增大。WC含量从0%增加到20%时,试样平均冲击值从为49.25 J下降为8.50 J,断口逐渐转变为脆性断裂形貌。
2023, 52(1):291-299.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220364
摘要:
Cr涂层锆合金包壳具备抗高温蒸汽氧化性能优异、耐腐蚀和耐磨蚀性能良好、工程应用难度较小等特点，成为最具前景的近期型事故容错燃料候选材料之一。本文以Zr-1Nb合金管为基体材料，采用磁控溅射工艺制备均匀致密Cr涂层，涂层厚度范围12~15 μm。通过同步综合热分析仪开展双面高温蒸汽氧化试验，氧化温度为1000°C、1100°C和1200°C，氧化时间为300~5000 s不等，系统研究反应堆事故工况下Cr涂层锆合金包壳高温蒸汽氧化行为。采用扫描电子显微镜、能谱仪和X射线衍射仪表征高温氧化产物膜微观形貌特征、氧化层厚度、元素分布以及物相组成等，建立Cr涂层氧化动力学模型，探讨高温氧化机理。研究表明，高温蒸汽环境中，Cr涂层锆合金包壳外壁形成致密Cr2O3层，有效阻止O元素扩散至Zr合金基体，从而提升复合包壳的耐高温性能。其次，Cr涂层高温蒸汽氧化动力学曲线遵循抛物线规律，氧化速率常数比锆合金低大约2个数量级，显著提升锆合金包壳抗高温蒸汽氧化性能。
Cr涂层锆合金包壳具备抗高温蒸汽氧化性能优异、耐腐蚀和耐磨蚀性能良好、工程应用难度较小等特点，成为最具前景的近期型事故容错燃料候选材料之一。本文以Zr-1Nb合金管为基体材料，采用磁控溅射工艺制备均匀致密Cr涂层，涂层厚度范围12~15 μm。通过同步综合热分析仪开展双面高温蒸汽氧化试验，氧化温度为1000°C、1100°C和1200°C，氧化时间为300~5000 s不等，系统研究反应堆事故工况下Cr涂层锆合金包壳高温蒸汽氧化行为。采用扫描电子显微镜、能谱仪和X射线衍射仪表征高温氧化产物膜微观形貌特征、氧化层厚度、元素分布以及物相组成等，建立Cr涂层氧化动力学模型，探讨高温氧化机理。研究表明，高温蒸汽环境中，Cr涂层锆合金包壳外壁形成致密Cr2O3层，有效阻止O元素扩散至Zr合金基体，从而提升复合包壳的耐高温性能。其次，Cr涂层高温蒸汽氧化动力学曲线遵循抛物线规律，氧化速率常数比锆合金低大约2个数量级，显著提升锆合金包壳抗高温蒸汽氧化性能。
2023, 52(1):300-307.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211052
摘要:
国内电解法生产铜粉粒径分布一般在 30 μm以上,且所得铜粉大部分集中在附加值低的中低端领域,无法满足电子信息领域的更高要求。本文采用化学-电化学协同反应制备电子级超细铜粉,探讨了化学反应时间、电流密度和阴极成分等对铜粉的粒度、形貌以及结构等影响。结果表明：随着化学反应时间延长,铜粉粒度逐渐增大,树枝状逐渐密实；随着电流密度增加,粒度逐渐减小,呈分散较好的树枝状。确定较佳工艺条件为：化学反应时间为1 min,电流密度为300 A.m-2,铝合金阴极板。在此工艺条件下可得到平均粒度为6.44 μm,松装密度0.828 g.cm-3,分散性较好的树枝状超细铜粉。也进一步探明了化学-电化学的协同反应机制是置换反应预先生成晶核,电化学沉积在晶核上原位生长形成树枝状晶体。
国内电解法生产铜粉粒径分布一般在 30 μm以上,且所得铜粉大部分集中在附加值低的中低端领域,无法满足电子信息领域的更高要求。本文采用化学-电化学协同反应制备电子级超细铜粉,探讨了化学反应时间、电流密度和阴极成分等对铜粉的粒度、形貌以及结构等影响。结果表明：随着化学反应时间延长,铜粉粒度逐渐增大,树枝状逐渐密实；随着电流密度增加,粒度逐渐减小,呈分散较好的树枝状。确定较佳工艺条件为：化学反应时间为1 min,电流密度为300 A.m-2,铝合金阴极板。在此工艺条件下可得到平均粒度为6.44 μm,松装密度0.828 g.cm-3,分散性较好的树枝状超细铜粉。也进一步探明了化学-电化学的协同反应机制是置换反应预先生成晶核,电化学沉积在晶核上原位生长形成树枝状晶体。
2023, 52(1):308-317.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211074
摘要:
以V2O5为原料，石墨粉为还原剂，采用碳热还原法制备石墨/钒氧化物复合材料。以亚甲基蓝为模拟污染物，系统评价了不同还原工艺条件下所制备样品的吸附性能，并选定在还原温度为650℃、还原时间为60min和石墨配比为18.03%的还原条件下所制备的样品进行表征和作为目标吸附剂。采用X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、拉曼光谱、透射电镜和微孔分析对目标吸附剂的微观结构和形貌进行表征和分析。表征结果表明，样品的物相由石墨、VO2和少量V6O13组成，且钒氧化物呈块状、条状和辐射状分散在片层石墨表面；样品颗粒尺寸从几微米到数十微米不等，BET比表面积和孔体积分别为6.84m2/g和0.02cm3/g，且绝大部分孔径分布在介孔和大孔区间。吸附实验结果表明，在pH值为3～8的范围内石墨/钒氧化物对亚甲基蓝均有较好的吸附性能，平衡吸附量均在200mg/g以上；吸附过程符合Langmuir等温线和准二级动力学方程。
以V2O5为原料，石墨粉为还原剂，采用碳热还原法制备石墨/钒氧化物复合材料。以亚甲基蓝为模拟污染物，系统评价了不同还原工艺条件下所制备样品的吸附性能，并选定在还原温度为650℃、还原时间为60min和石墨配比为18.03%的还原条件下所制备的样品进行表征和作为目标吸附剂。采用X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、拉曼光谱、透射电镜和微孔分析对目标吸附剂的微观结构和形貌进行表征和分析。表征结果表明，样品的物相由石墨、VO2和少量V6O13组成，且钒氧化物呈块状、条状和辐射状分散在片层石墨表面；样品颗粒尺寸从几微米到数十微米不等，BET比表面积和孔体积分别为6.84m2/g和0.02cm3/g，且绝大部分孔径分布在介孔和大孔区间。吸附实验结果表明，在pH值为3～8的范围内石墨/钒氧化物对亚甲基蓝均有较好的吸附性能，平衡吸附量均在200mg/g以上；吸附过程符合Langmuir等温线和准二级动力学方程。
2023, 52(1):318-322.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211098
摘要:
La(Fe, Si)13HY系合金是一种极具发展潜力的室温磁制冷材料,但该材料易粉化,如何成型并保持大磁热效应成为了亟需解决的问题。本文采用中频感应炉熔炼La0.8Ce0.2Fe11.51Mn0.19Si1.3母合金并退火,之后制备成粉末。合金粉末在650 ℃, 850 ℃和1050 ℃不同温度下热压成型,将热压块体合金加工成薄片后进行饱和氢化。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、VersLab对样品的相组成、微观结构、磁热性能进行了研究。在1050 ℃下热压样品的孔隙率最低,最大体积磁熵变最高,达到了144.7 mJ/cm3?K。1050 ℃热压样品氢化后居里温度提高至室温附近,仍保持了一级磁相变的大磁热效应,且没有裂痕产生,保持了完整性。
La(Fe, Si)13HY系合金是一种极具发展潜力的室温磁制冷材料,但该材料易粉化,如何成型并保持大磁热效应成为了亟需解决的问题。本文采用中频感应炉熔炼La0.8Ce0.2Fe11.51Mn0.19Si1.3母合金并退火,之后制备成粉末。合金粉末在650 ℃, 850 ℃和1050 ℃不同温度下热压成型,将热压块体合金加工成薄片后进行饱和氢化。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、VersLab对样品的相组成、微观结构、磁热性能进行了研究。在1050 ℃下热压样品的孔隙率最低,最大体积磁熵变最高,达到了144.7 mJ/cm3?K。1050 ℃热压样品氢化后居里温度提高至室温附近,仍保持了一级磁相变的大磁热效应,且没有裂痕产生,保持了完整性。
2023, 52(1):323-331.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211119
摘要:
钛合金和镍基合金各具有独特性能，二者的双金属结构在航空航天领域具有广泛的应用前景。由于两种金属的物理与化学性能差异较大，易在结合区域产生开裂。基于直接激光沉积（DLD）技术，分别制备了无过渡层和Cu过渡层的TC4/IN718双金属结构。测试分析结果表明，无过渡层双金属结构，结合区形成大量Ti-Ni脆性相，导致裂纹敏感性提高，产生开裂；Cu过渡层的双金属结构，在TC4与IN718之间形成Cu过渡区，限制TC4与IN718直接结合，降低裂纹敏感性，无裂纹等冶金缺陷产生，由于冶金反应与元素扩散的发生，在Cu过渡区中形成了少量Ti-Cu与微量Ti-Ni化合物相；化合物相在双金属结构中的产生，使Cu过渡区维氏硬度最高约为592 HV，但远低于无过渡层双金属结构的维氏硬度（最高约为845 HV）。
钛合金和镍基合金各具有独特性能，二者的双金属结构在航空航天领域具有广泛的应用前景。由于两种金属的物理与化学性能差异较大，易在结合区域产生开裂。基于直接激光沉积（DLD）技术，分别制备了无过渡层和Cu过渡层的TC4/IN718双金属结构。测试分析结果表明，无过渡层双金属结构，结合区形成大量Ti-Ni脆性相，导致裂纹敏感性提高，产生开裂；Cu过渡层的双金属结构，在TC4与IN718之间形成Cu过渡区，限制TC4与IN718直接结合，降低裂纹敏感性，无裂纹等冶金缺陷产生，由于冶金反应与元素扩散的发生，在Cu过渡区中形成了少量Ti-Cu与微量Ti-Ni化合物相；化合物相在双金属结构中的产生，使Cu过渡区维氏硬度最高约为592 HV，但远低于无过渡层双金属结构的维氏硬度（最高约为845 HV）。
2023, 52(1):332-338.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211124
摘要:
利用熔融玻璃净化循环过热的方法进行了Ag-Cu/Co-Sn共晶合金的深过冷快速凝固实验,并系统研究了熔体过冷度和微量Nb添加对反常共晶形成的影响。结果表明,快速凝固过程中共晶枝晶内部首先重熔形成反常共晶,随着过冷度的增大,共晶相的形貌从蠕虫状转变为球形颗粒,被重熔形成的固相颗粒将作为剩余液相形核生长的基底,Ag-Cu共晶中共晶两相形核具有非互惠性。Co-Sn共晶合金中添加Nb元素后样品内部反常共晶形成的临界过冷度由23 K降低至15 K,而表面组织中从45 K降低至30 K。由于样品表面与坩锅壁接触有利于结晶潜热消散,反常共晶形成的临界过冷度较高。Ag-Cu共晶合金温度再辉曲线上慢速凝固阶段持续的时间较Co-Sn共晶合金要长。
利用熔融玻璃净化循环过热的方法进行了Ag-Cu/Co-Sn共晶合金的深过冷快速凝固实验,并系统研究了熔体过冷度和微量Nb添加对反常共晶形成的影响。结果表明,快速凝固过程中共晶枝晶内部首先重熔形成反常共晶,随着过冷度的增大,共晶相的形貌从蠕虫状转变为球形颗粒,被重熔形成的固相颗粒将作为剩余液相形核生长的基底,Ag-Cu共晶中共晶两相形核具有非互惠性。Co-Sn共晶合金中添加Nb元素后样品内部反常共晶形成的临界过冷度由23 K降低至15 K,而表面组织中从45 K降低至30 K。由于样品表面与坩锅壁接触有利于结晶潜热消散,反常共晶形成的临界过冷度较高。Ag-Cu共晶合金温度再辉曲线上慢速凝固阶段持续的时间较Co-Sn共晶合金要长。
2023, 52(1):339-344.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211130
摘要:
采用放电等离子烧结技术制备了W28Ta28V28Zr8Sc8高熵合金，研究了高熵合金在低能量、高通量氦离子辐照下的损伤行为。结果表明，在相同He离子辐照参数下，高熵合金表现出比纯W更优异的抗辐照损伤性能。不同He离子能量条件下，高熵合金中出现严重Fuzz结构时的He离子能量阈值远高于纯W。在相同辐照参数下，高熵合金有着明显小于纯W的Fuzz层厚度。W28Ta28V28Zr8Sc8高熵合金中不同相区在辐照后表现出不同的表面形貌特点，这与构成相区主要元素的He离子辐照行为有关。通过设计高熵合金的显微组织，可以获得优良的抗辐照材料。
采用放电等离子烧结技术制备了W28Ta28V28Zr8Sc8高熵合金，研究了高熵合金在低能量、高通量氦离子辐照下的损伤行为。结果表明，在相同He离子辐照参数下，高熵合金表现出比纯W更优异的抗辐照损伤性能。不同He离子能量条件下，高熵合金中出现严重Fuzz结构时的He离子能量阈值远高于纯W。在相同辐照参数下，高熵合金有着明显小于纯W的Fuzz层厚度。W28Ta28V28Zr8Sc8高熵合金中不同相区在辐照后表现出不同的表面形貌特点，这与构成相区主要元素的He离子辐照行为有关。通过设计高熵合金的显微组织，可以获得优良的抗辐照材料。
2023, 52(1):345-350.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211139
摘要:
铜冶炼烟气酸洗液经D296阴离子交换树脂吸附后,再依次采用氨水解吸Sb,NaOH和酒石酸混合溶液解吸Bi,NH4SCN溶液解吸Re,实现Re/Sb/Bi的分步解吸并获得铼富集液。结果表明：酸洗液电位对Re、Sb、Bi吸附率没有明显影响,适宜的酸洗液H2SO4浓度约43 g.L-1,Re、Sb、Bi吸附率分别为100%、6.55%和89.05%；D296树脂吸附Re的穿透容量和饱和容量分别为1.308 g.L-1和1.773 g.L-1,且树脂利用率为73.77%；先采用12.5%氨水解吸Sb,16% NaOH+140 g.L-1酒石酸混合溶液解吸Bi,通过添加酒石酸可有效抑制Bi水解,再采用10% NH4SCN溶液解吸Re,得到铼富集液,其Cu、As、Sb、Bi均降至1mg.L-1以下,且使酸洗液中Re富集了4倍。
铜冶炼烟气酸洗液经D296阴离子交换树脂吸附后,再依次采用氨水解吸Sb,NaOH和酒石酸混合溶液解吸Bi,NH4SCN溶液解吸Re,实现Re/Sb/Bi的分步解吸并获得铼富集液。结果表明：酸洗液电位对Re、Sb、Bi吸附率没有明显影响,适宜的酸洗液H2SO4浓度约43 g.L-1,Re、Sb、Bi吸附率分别为100%、6.55%和89.05%；D296树脂吸附Re的穿透容量和饱和容量分别为1.308 g.L-1和1.773 g.L-1,且树脂利用率为73.77%；先采用12.5%氨水解吸Sb,16% NaOH+140 g.L-1酒石酸混合溶液解吸Bi,通过添加酒石酸可有效抑制Bi水解,再采用10% NH4SCN溶液解吸Re,得到铼富集液,其Cu、As、Sb、Bi均降至1mg.L-1以下,且使酸洗液中Re富集了4倍。
2023, 52(1):351-373.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220288
摘要:
冷喷涂增材制造技术是一种固态增材方法，其依靠粉末颗粒塑性变形形成结合，增材构件几乎没有氧化、相变及晶粒长大、裂纹等缺陷，较低的沉积温度对基体热影响较小，同时具有增材效率高和制造大构件等优势，已受到多个国家研究团队的关注，被认为是一种强大而有用的增材制造及增材修复技术。鉴于目前冷喷涂增材制造技术受到国内外学者和工业界越来越多的关注，本文试图在阐述冷喷涂设备的基础上，总结典型冷喷涂沉积体（Cu、Al、Ti及Ta等材料）组织结构与性能，重点介绍冷喷涂增材制造技术在国防领域的应用和新进展。同时，也指出了目前冷喷涂增材制造技术存在的挑战。最后对冷喷涂增材制造技术发展尚存的问题与发展方向进行了展望。
冷喷涂增材制造技术是一种固态增材方法，其依靠粉末颗粒塑性变形形成结合，增材构件几乎没有氧化、相变及晶粒长大、裂纹等缺陷，较低的沉积温度对基体热影响较小，同时具有增材效率高和制造大构件等优势，已受到多个国家研究团队的关注，被认为是一种强大而有用的增材制造及增材修复技术。鉴于目前冷喷涂增材制造技术受到国内外学者和工业界越来越多的关注，本文试图在阐述冷喷涂设备的基础上，总结典型冷喷涂沉积体（Cu、Al、Ti及Ta等材料）组织结构与性能，重点介绍冷喷涂增材制造技术在国防领域的应用和新进展。同时，也指出了目前冷喷涂增材制造技术存在的挑战。最后对冷喷涂增材制造技术发展尚存的问题与发展方向进行了展望。
2023, 52(1):374-387.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210928
摘要:
近年来，镁合金作为“可降解医用金属材料”越来越受到研究人员的亲睐。然而，镁合金的腐蚀降解较快导致的力学衰减显著、材料与骨愈合的适配性减弱是当前限制其临床应用的瓶颈性问题。微弧氧化作为一种有效的减缓镁合金降解速率措施，具有工艺简单、成膜效率高、膜层整体综合性能指标好等优点，实现了降解速度可调控与改善生物相容性双重功能。本文主要从微弧氧化涂层形成机制及膜层降解机理出发，综述了生物医用镁合金微弧氧化涂层研究进展；详细阐述了微弧氧化涂层镁合金的膜层形成/破裂机制；系统地归纳了微弧氧化工艺参数和涂层降解性能、生物相容性的本质联系；揭示了自封孔型氧化膜的生长机制、封孔物质的沉积过程及其保留在微孔内的原因；概述了复合表面处理技术的膜层物相特征及仿生溶液环境下降解行为规律。最后，展望了医用镁合金微弧氧化涂层的未来发展方向。
近年来，镁合金作为“可降解医用金属材料”越来越受到研究人员的亲睐。然而，镁合金的腐蚀降解较快导致的力学衰减显著、材料与骨愈合的适配性减弱是当前限制其临床应用的瓶颈性问题。微弧氧化作为一种有效的减缓镁合金降解速率措施，具有工艺简单、成膜效率高、膜层整体综合性能指标好等优点，实现了降解速度可调控与改善生物相容性双重功能。本文主要从微弧氧化涂层形成机制及膜层降解机理出发，综述了生物医用镁合金微弧氧化涂层研究进展；详细阐述了微弧氧化涂层镁合金的膜层形成/破裂机制；系统地归纳了微弧氧化工艺参数和涂层降解性能、生物相容性的本质联系；揭示了自封孔型氧化膜的生长机制、封孔物质的沉积过程及其保留在微孔内的原因；概述了复合表面处理技术的膜层物相特征及仿生溶液环境下降解行为规律。最后，展望了医用镁合金微弧氧化涂层的未来发展方向。
48 Mo-Re合金研究进展
2023, 52(1):388-397.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20211091
摘要:
“Re效应”使得Mo的理化、热电、力学、加工焊接性能得到全面改善。Mo-Re合金由于具有良好的综合性能，被广泛应用于先进核能、航天航空、电子工业、生物医用等领域。尤其是优异的抗辐照性能、与核燃料及碱金属冷却剂的相容性、中子特性等核物理性能，使其成为空间核反应堆堆芯结构材料的首选。本文从晶体结构、组织性能、制备加工及应用四个方面系统综述了Mo-Re合金的研究现状，并对其发展前景进行了展望。
“Re效应”使得Mo的理化、热电、力学、加工焊接性能得到全面改善。Mo-Re合金由于具有良好的综合性能，被广泛应用于先进核能、航天航空、电子工业、生物医用等领域。尤其是优异的抗辐照性能、与核燃料及碱金属冷却剂的相容性、中子特性等核物理性能，使其成为空间核反应堆堆芯结构材料的首选。本文从晶体结构、组织性能、制备加工及应用四个方面系统综述了Mo-Re合金的研究现状，并对其发展前景进行了展望。
2023, 52(1):398-402.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20210942
摘要:
本文将磁性吸波涂层融入至超材料的结构设计中，得到了一种新型低频复合超材料吸波体，吸波体由环形电阻膜、双层磁性吸波涂层和金属背板组成。采用CST仿真软件计算了超材料吸波体的吸收性能，研究了吸波体各个结构参数对吸收性能的影响。仿真结果表明，设计的超材料吸波体厚度为2.5mm时，在1.9GHz和4GHz处存在两个吸收峰，在1.59-6.59GHz频率范围内反射损耗低于-8dB，吸收带宽达到5GHz。通过吸波体电磁场分布对吸波机理进行了讨论。结果表明，吸波体低频吸收带宽的增加是由于表面的电阻膜图案改变了超材料吸波体的电场分布和磁场分布，促进了磁介质层的损耗。最后制备了吸波体样品并进行了反射率测试，实物测试结果与仿真结果基本一致，说明设计制备的吸波体具有优异的低频吸波性能，吸波带宽相比磁性吸波涂层大幅提高。
本文将磁性吸波涂层融入至超材料的结构设计中，得到了一种新型低频复合超材料吸波体，吸波体由环形电阻膜、双层磁性吸波涂层和金属背板组成。采用CST仿真软件计算了超材料吸波体的吸收性能，研究了吸波体各个结构参数对吸收性能的影响。仿真结果表明，设计的超材料吸波体厚度为2.5mm时，在1.9GHz和4GHz处存在两个吸收峰，在1.59-6.59GHz频率范围内反射损耗低于-8dB，吸收带宽达到5GHz。通过吸波体电磁场分布对吸波机理进行了讨论。结果表明，吸波体低频吸收带宽的增加是由于表面的电阻膜图案改变了超材料吸波体的电场分布和磁场分布，促进了磁介质层的损耗。最后制备了吸波体样品并进行了反射率测试，实物测试结果与仿真结果基本一致，说明设计制备的吸波体具有优异的低频吸波性能，吸波带宽相比磁性吸波涂层大幅提高。
2023, 52(1):403-408.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220329
摘要:
Cu-Ag合金是具有重要应用前景的高强高导合金,其形变加工和热处理工艺的改进对性能的进一步提高具有重要作用,但热处理前预形变的作用一直未受重视。本文通过XRD物相分析、维氏硬度、电导率、金相显微镜和扫描电镜等方法,研究了预变形对固溶+时效处理的Cu-6 wt%Ag合金组织和性能的影响。结果表明,预变形促使Cu-6Ag合金发生再结晶,晶粒尺寸明显降低。同时,预变形降低了时效处理后Cu-6 wt%Ag合金的固溶量。预变形+时效处理的样品与未进行预变形的样品中均观察到非连续性析出相。预变形合金中的非连续析出相间距更小,为95±9.5nm。预变形合金的硬度稍低于未预变形合金,为85.8 HV,导电率与未预变形合金基本持平,为90.3 % IACS。
Cu-Ag合金是具有重要应用前景的高强高导合金,其形变加工和热处理工艺的改进对性能的进一步提高具有重要作用,但热处理前预形变的作用一直未受重视。本文通过XRD物相分析、维氏硬度、电导率、金相显微镜和扫描电镜等方法,研究了预变形对固溶+时效处理的Cu-6 wt%Ag合金组织和性能的影响。结果表明,预变形促使Cu-6Ag合金发生再结晶,晶粒尺寸明显降低。同时,预变形降低了时效处理后Cu-6 wt%Ag合金的固溶量。预变形+时效处理的样品与未进行预变形的样品中均观察到非连续性析出相。预变形合金中的非连续析出相间距更小,为95±9.5nm。预变形合金的硬度稍低于未预变形合金,为85.8 HV,导电率与未预变形合金基本持平,为90.3 % IACS。
