2023年第52卷第9期文章目次
2023, 52(9):3106-3115.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220733
摘要:
对TC10钛合金进行不同工艺的退火处理，通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜(TEM)以及冲击性能测试，研究经不同退火工艺处理后，该合金微观组织与冲击性能的关系。结果表明：经单重退火处理后，组织由初生α相（αp）与次生α相（αs）构成，证实并无α"相与α"相析出，经双重退火处理后，αp相几乎不变，αs相转变为粗片层αs相与细片层αs相；合金经单重退火处理后的冲击性能总体高于双重退火，经两相区温度加热后的冲击性能高于单相区；在两种退火工艺中，当加热温度为两相区时，断口微观形貌主要由等轴状韧窝构成，当加热温度为单相区时，断口微观形貌以岩石状形貌为主，并有较浅的小韧窝分布在表面。
对TC10钛合金进行不同工艺的退火处理，通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜(TEM)以及冲击性能测试，研究经不同退火工艺处理后，该合金微观组织与冲击性能的关系。结果表明：经单重退火处理后，组织由初生α相（αp）与次生α相（αs）构成，证实并无α"相与α"相析出，经双重退火处理后，αp相几乎不变，αs相转变为粗片层αs相与细片层αs相；合金经单重退火处理后的冲击性能总体高于双重退火，经两相区温度加热后的冲击性能高于单相区；在两种退火工艺中，当加热温度为两相区时，断口微观形貌主要由等轴状韧窝构成，当加热温度为单相区时，断口微观形貌以岩石状形貌为主，并有较浅的小韧窝分布在表面。
2023, 52(9):3132-3138.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220721
摘要:
文章采用了XRD、SEM、EBSD等显微表征技术分析了焊态及焊后热处理态下焊接接头各区域的微观组织特征,并研究了焊接接头的断裂韧性和疲劳裂纹扩展性能。结果表明,焊缝区以再结晶组织为主,热力影响区等轴状初生αp相转变为棒状结构,热影响区组织与母材基本相同,热力影响区与热影响区的原始β晶粒内部分区域形成了取向差角度约为60°的针状马氏体α′相,热处理促进了残余亚稳态β相分解,在片状αs相间形成了大量断续分布组织。焊缝区α晶粒内大量的平行或交叉分布的片状α相和复杂的相界面结构可有效阻碍裂纹的扩展并改变裂纹的扩展路径,提高焊接接头的断裂韧性及抗疲劳裂纹扩展能力。
文章采用了XRD、SEM、EBSD等显微表征技术分析了焊态及焊后热处理态下焊接接头各区域的微观组织特征,并研究了焊接接头的断裂韧性和疲劳裂纹扩展性能。结果表明,焊缝区以再结晶组织为主,热力影响区等轴状初生αp相转变为棒状结构,热影响区组织与母材基本相同,热力影响区与热影响区的原始β晶粒内部分区域形成了取向差角度约为60°的针状马氏体α′相,热处理促进了残余亚稳态β相分解,在片状αs相间形成了大量断续分布组织。焊缝区α晶粒内大量的平行或交叉分布的片状α相和复杂的相界面结构可有效阻碍裂纹的扩展并改变裂纹的扩展路径,提高焊接接头的断裂韧性及抗疲劳裂纹扩展能力。
2023, 52(9):3139-3146.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20230083
摘要:
为研究热加工工艺不同变形参数对TC21钛合金塑性成形过程中微观组织的影响，本文利用Gleeble-3500型热模拟试验机进行等温恒应变速率热压缩实验，研究了TC21钛合金在不同变形条件下的热变形行为；并以TC21钛合金在热压缩过程中微观组织演变为基础，通过对TC21钛合金的位错密度模型、再结晶形核和晶粒长大模型的推导，建立了元胞自动机模型，并基于元胞自动机模型对TC21钛合金β单相区变形过程中的动态再结晶行为进行了模拟和验证。结果表明：该合金的流变应力随着温度的降低和应变速率的升高而增大；结合元胞自动机模拟结果分析得，在β单相区内该合金动态再结晶体积分数与变形温度成正比，而与应变速率成反比。
为研究热加工工艺不同变形参数对TC21钛合金塑性成形过程中微观组织的影响，本文利用Gleeble-3500型热模拟试验机进行等温恒应变速率热压缩实验，研究了TC21钛合金在不同变形条件下的热变形行为；并以TC21钛合金在热压缩过程中微观组织演变为基础，通过对TC21钛合金的位错密度模型、再结晶形核和晶粒长大模型的推导，建立了元胞自动机模型，并基于元胞自动机模型对TC21钛合金β单相区变形过程中的动态再结晶行为进行了模拟和验证。结果表明：该合金的流变应力随着温度的降低和应变速率的升高而增大；结合元胞自动机模拟结果分析得，在β单相区内该合金动态再结晶体积分数与变形温度成正比，而与应变速率成反比。
2023, 52(9):3206-3212.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220738
摘要:
本文研究了含氮气氛下FSP表面改性纯钛的微结构和织构。结果表明：FSP纯钛搅拌区为等轴晶粒,靠近AS侧和RS侧的动态再结晶晶粒平均晶粒尺寸为2.29μm,近表面和中心区受温升和摩擦搅拌的综合作用,平均晶粒尺寸分别长大至6.48μm和8.64μm。FSP热机影响区呈梯度分布,靠近搅拌区部分晶粒细化破碎严重；远离搅拌区部分,原始晶粒变形小,以形变孪生机制为主。AS侧、底部和RS侧的热机影响区宽度分别为900μm,700μm和480μm。热机影响区内主要形成{10-12}拉伸孪晶。搅拌针形状是FSP纯钛微区织构演变的重要影响因素,搅拌区晶粒的c轴接近于PD方向。受搅拌区晶粒细化和加工硬化共同作用,搅拌区硬度整体高于母材,硬度最大值达到223.7HV0.5。
本文研究了含氮气氛下FSP表面改性纯钛的微结构和织构。结果表明：FSP纯钛搅拌区为等轴晶粒,靠近AS侧和RS侧的动态再结晶晶粒平均晶粒尺寸为2.29μm,近表面和中心区受温升和摩擦搅拌的综合作用,平均晶粒尺寸分别长大至6.48μm和8.64μm。FSP热机影响区呈梯度分布,靠近搅拌区部分晶粒细化破碎严重；远离搅拌区部分,原始晶粒变形小,以形变孪生机制为主。AS侧、底部和RS侧的热机影响区宽度分别为900μm,700μm和480μm。热机影响区内主要形成{10-12}拉伸孪晶。搅拌针形状是FSP纯钛微区织构演变的重要影响因素,搅拌区晶粒的c轴接近于PD方向。受搅拌区晶粒细化和加工硬化共同作用,搅拌区硬度整体高于母材,硬度最大值达到223.7HV0.5。
2023, 52(9):3213-3220.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220739
摘要:
传统冷轧薄带理论中常将轧件假设为理想的各向同性材料，往往以RD-TD面内屈服应力进行轧制计算，而并未考虑薄带存在各向异性的问题。为此基于单轴拉伸试验和晶体粘塑性自洽模型(VPSC)开展了纯钛薄带的屈服行为研究，利用等塑性功和屈服准则构建了以RD拉伸屈服应力为参考的屈服轨迹，并通过冷轧过程模拟探究了各向屈服应力的差异对轧制变形区特征的影响规律。研究结果表明:基面双峰织构纯钛薄带的屈服应力依次为ND最大，TD次之，RD最小，而屈服应力的各向异性导致传统薄带轧制理论的计算结果与实际结果之间存在很大误差。为方便应用以RD拉伸屈服应力为参考，基于Hill48各向异性屈服准则对传统冷轧薄带理论中的Fleck轧制模型进行了修正，计算值与理论值吻合良好。
传统冷轧薄带理论中常将轧件假设为理想的各向同性材料，往往以RD-TD面内屈服应力进行轧制计算，而并未考虑薄带存在各向异性的问题。为此基于单轴拉伸试验和晶体粘塑性自洽模型(VPSC)开展了纯钛薄带的屈服行为研究，利用等塑性功和屈服准则构建了以RD拉伸屈服应力为参考的屈服轨迹，并通过冷轧过程模拟探究了各向屈服应力的差异对轧制变形区特征的影响规律。研究结果表明:基面双峰织构纯钛薄带的屈服应力依次为ND最大，TD次之，RD最小，而屈服应力的各向异性导致传统薄带轧制理论的计算结果与实际结果之间存在很大误差。为方便应用以RD拉伸屈服应力为参考，基于Hill48各向异性屈服准则对传统冷轧薄带理论中的Fleck轧制模型进行了修正，计算值与理论值吻合良好。
2023, 52(9):3316-3331.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220682
摘要:
钛合金由于比强度高、耐腐蚀好、高温性能好等优异的性能而广泛应用于航空航天、船舶、核电等领域。增材制造技术为大型整体关键钛合金构件的短周期、低成本制造提供了变革性途径，但增材制造产生的粗大柱状晶组织导致了构件的各向异性，限制了合金性能的充分发挥。进行晶粒调控以消除各向异性、提高力学性能成为近些年的研究热点。本文简述了增材制造钛合金构件典型晶粒形貌及形成机制，阐述了国内外在增材制造钛合金晶粒调控方面的研究进展，包括工艺参数优化、微合金化改性与新合金成分设计、外加能量场、后续热处理、新型增材制造工艺和多种方法复合等，总结了各类方法的调控机理和调控效果，对增材制造钛合金凝固晶粒调控的未来发展提出了思考与展望。
钛合金由于比强度高、耐腐蚀好、高温性能好等优异的性能而广泛应用于航空航天、船舶、核电等领域。增材制造技术为大型整体关键钛合金构件的短周期、低成本制造提供了变革性途径，但增材制造产生的粗大柱状晶组织导致了构件的各向异性，限制了合金性能的充分发挥。进行晶粒调控以消除各向异性、提高力学性能成为近些年的研究热点。本文简述了增材制造钛合金构件典型晶粒形貌及形成机制，阐述了国内外在增材制造钛合金晶粒调控方面的研究进展，包括工艺参数优化、微合金化改性与新合金成分设计、外加能量场、后续热处理、新型增材制造工艺和多种方法复合等，总结了各类方法的调控机理和调控效果，对增材制造钛合金凝固晶粒调控的未来发展提出了思考与展望。
2023, 52(9):3332-3337.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20230035
摘要:
为研究TiAl合金涡轮经压力作用后的组织损伤机制及性能弱化规律,设计了对TiAl合金涡轮先压缩再拉伸的实验方法。利用扫描电镜(SEM)对压缩后的涡轮轴颈表面及内部的滑移和微裂纹进行了分析,并观察了拉伸断口形貌。实验结果表明：随着前期涡轮所受的压力的增大,压缩后的TiAl涡轮剩余抗拉强度逐渐降低,当压力为610 MPa时,剩余抗拉强度仅为86 MPa,强度损失率高达70%。TiAl合金压缩过程中形成了以沿层裂纹为主、穿层裂纹为辅的变形损伤特征。与压缩轴成45°的最大剪应力方向上的沿层裂纹是TiAl合金压缩损伤的主要形式。压缩损伤后的TiAl合金涡轮拉伸断裂均发生在靠近涡轮浇铸冒口侧的细轴颈部位。受压变形后的片层组织中的微小裂纹在随后拉应力作用下继续扩展直至韧带桥被贯穿,小裂纹合并成大裂纹,在断口上表现出沿层和穿层的混合断裂形貌。
为研究TiAl合金涡轮经压力作用后的组织损伤机制及性能弱化规律,设计了对TiAl合金涡轮先压缩再拉伸的实验方法。利用扫描电镜(SEM)对压缩后的涡轮轴颈表面及内部的滑移和微裂纹进行了分析,并观察了拉伸断口形貌。实验结果表明：随着前期涡轮所受的压力的增大,压缩后的TiAl涡轮剩余抗拉强度逐渐降低,当压力为610 MPa时,剩余抗拉强度仅为86 MPa,强度损失率高达70%。TiAl合金压缩过程中形成了以沿层裂纹为主、穿层裂纹为辅的变形损伤特征。与压缩轴成45°的最大剪应力方向上的沿层裂纹是TiAl合金压缩损伤的主要形式。压缩损伤后的TiAl合金涡轮拉伸断裂均发生在靠近涡轮浇铸冒口侧的细轴颈部位。受压变形后的片层组织中的微小裂纹在随后拉应力作用下继续扩展直至韧带桥被贯穿,小裂纹合并成大裂纹,在断口上表现出沿层和穿层的混合断裂形貌。
2023, 52(9):2993-3002.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20230217
摘要:
采用低温等径角挤压（cryoECAP）制备了超细晶（UFG）1050铝合金。采用拉伸试验、透射电子显微镜和电子背散射衍射等方法，研究了UFG 1050铝合金在90~210 ℃、无磁场和12 T强磁场下退火4 h后的拉伸行为和显微组织。1050铝合金经cryoECAP退火后，晶粒尺寸为0.70~1.28 μm，极限抗拉伸强度与屈服强度之比小于1.24，均匀延伸率小于2.3%。随着退火温度从90 ℃上升到210 ℃，屈服下降现象变得明显，这是因为在拉伸变形过程中，为了维持所施加的应变速率，可动位错有所减少。均匀延伸率从1.55%下降到0.55%，位错密度从5.6×1014 m-2下降到4.2×1013 m-2，大角度晶界含量从63.8%增加到70.8%，使得位错湮灭速率提升，从而导致了应变硬化能力的降低。在90~210 ℃的强磁场退火条件下，低含量的大角度晶界（61.7%~66.2%）可以提供一个较慢的位错湮灭速率，从而导致较高的均匀延伸率（0.64%~1.60%）和更慢的屈服点后的流变应力下降。
采用低温等径角挤压（cryoECAP）制备了超细晶（UFG）1050铝合金。采用拉伸试验、透射电子显微镜和电子背散射衍射等方法，研究了UFG 1050铝合金在90~210 ℃、无磁场和12 T强磁场下退火4 h后的拉伸行为和显微组织。1050铝合金经cryoECAP退火后，晶粒尺寸为0.70~1.28 μm，极限抗拉伸强度与屈服强度之比小于1.24，均匀延伸率小于2.3%。随着退火温度从90 ℃上升到210 ℃，屈服下降现象变得明显，这是因为在拉伸变形过程中，为了维持所施加的应变速率，可动位错有所减少。均匀延伸率从1.55%下降到0.55%，位错密度从5.6×1014 m-2下降到4.2×1013 m-2，大角度晶界含量从63.8%增加到70.8%，使得位错湮灭速率提升，从而导致了应变硬化能力的降低。在90~210 ℃的强磁场退火条件下，低含量的大角度晶界（61.7%~66.2%）可以提供一个较慢的位错湮灭速率，从而导致较高的均匀延伸率（0.64%~1.60%）和更慢的屈服点后的流变应力下降。
2023, 52(9):3089-3096.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220680
摘要:
为提高7034铝合金微观组织均匀性和综合力学性能,本文开展了往复挤压剧烈塑性变形工艺与固溶时效制度的优化设计研究,并表征了不同变形-热处理方案下材料力学性能、晶粒与第二相尺寸分布、位错组态演化的定量规律,建立了塑性变形和热处理制度与7034铝合金的微观组织和力学性能的关联关系。结果表明：经过三道次往复挤压,平均晶粒尺寸由初始态的59μm细化到9μm,平均晶粒尺寸标准差从一道次的3.05下降到三道次的0.8；相较于双级固溶时效,单级固溶时效处理后的MgZn2相尺寸更细小,密度更高,且多为半共格的η′相,位错塞积演变为亚晶,二者交互作用更强,起到更好的强化效果。最优热处理制度为单级固溶+单级时效,在此条件下,抗拉强度与延伸率分别达到747MPa和4.3%,优于双级固溶+双级时效制度。
为提高7034铝合金微观组织均匀性和综合力学性能,本文开展了往复挤压剧烈塑性变形工艺与固溶时效制度的优化设计研究,并表征了不同变形-热处理方案下材料力学性能、晶粒与第二相尺寸分布、位错组态演化的定量规律,建立了塑性变形和热处理制度与7034铝合金的微观组织和力学性能的关联关系。结果表明：经过三道次往复挤压,平均晶粒尺寸由初始态的59μm细化到9μm,平均晶粒尺寸标准差从一道次的3.05下降到三道次的0.8；相较于双级固溶时效,单级固溶时效处理后的MgZn2相尺寸更细小,密度更高,且多为半共格的η′相,位错塞积演变为亚晶,二者交互作用更强,起到更好的强化效果。最优热处理制度为单级固溶+单级时效,在此条件下,抗拉强度与延伸率分别达到747MPa和4.3%,优于双级固溶+双级时效制度。
2023, 52(9):3116-3125.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220695
摘要:
为了探究实心芯棒、开缝芯棒两种芯棒直接孔挤压强化方法对7050铝合金疲劳性能的影响,建立了芯棒直接孔挤压强化7050铝合金三维有限元仿真模型,开展了芯棒直接孔挤压强化试验,对比分析了未挤压强化、芯棒直接孔挤压强化试样的孔壁应力、疲劳性能。研究结果表明：芯棒直接孔挤压强化试样铰削加工前后,孔壁最大残余压应力差值小于20 MPa；芯棒直接孔挤压强化后试样孔壁形成的残余压应力能够抵消部分受载过程中产生的拉应力；实心芯棒孔挤压强化试样的中值疲劳寿命是未挤压强化试样的1.46倍,开缝芯棒孔挤压强化试样的中值疲劳寿命是未挤压强化试样的1.52倍；芯棒直接孔挤压强化减小了疲劳源数量,缩小了疲劳裂纹扩展区的疲劳辉纹间距,提高了试样的疲劳寿命。
为了探究实心芯棒、开缝芯棒两种芯棒直接孔挤压强化方法对7050铝合金疲劳性能的影响,建立了芯棒直接孔挤压强化7050铝合金三维有限元仿真模型,开展了芯棒直接孔挤压强化试验,对比分析了未挤压强化、芯棒直接孔挤压强化试样的孔壁应力、疲劳性能。研究结果表明：芯棒直接孔挤压强化试样铰削加工前后,孔壁最大残余压应力差值小于20 MPa；芯棒直接孔挤压强化后试样孔壁形成的残余压应力能够抵消部分受载过程中产生的拉应力；实心芯棒孔挤压强化试样的中值疲劳寿命是未挤压强化试样的1.46倍,开缝芯棒孔挤压强化试样的中值疲劳寿命是未挤压强化试样的1.52倍；芯棒直接孔挤压强化减小了疲劳源数量,缩小了疲劳裂纹扩展区的疲劳辉纹间距,提高了试样的疲劳寿命。
2023, 52(9):3179-3185.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220724
摘要:
本文采用真空电磁感应熔炼炉制备了Al-Si-Mg-Cr合金,利用Thermo-calc软件进行热力学模拟，使用SEM、EDS等测试方法，表征了不同热处理状态下Al-Si-Mg-Cr合金微观组织，并测试其力学性能。采用了失重法和电化学法测试其腐蚀性能。结果表明：实验合金主要物相包括初晶α-Al、（α-Al+Si）共晶、Al13Cr4Si4、β-Al（Cr, Fe）Si、富Fe相（β-Al5FeSi和π-AlSiMgFe）。热处理后的实验合金组织均得到细化，共晶组织区域变窄，共晶Si球化，合金中Al13Cr4Si4、β-Al（Cr, Fe）Si相弥散分布。腐蚀测试结果显示：实验合金主要的腐蚀方式为晶间腐蚀，热处理后实验合金共晶区域减小，导致腐蚀通道变窄；提高了合金的耐腐蚀性能。当热处理工艺为535℃ 6h+160 26h时，实验合金微观力学性能及耐腐蚀性最佳。
本文采用真空电磁感应熔炼炉制备了Al-Si-Mg-Cr合金,利用Thermo-calc软件进行热力学模拟，使用SEM、EDS等测试方法，表征了不同热处理状态下Al-Si-Mg-Cr合金微观组织，并测试其力学性能。采用了失重法和电化学法测试其腐蚀性能。结果表明：实验合金主要物相包括初晶α-Al、（α-Al+Si）共晶、Al13Cr4Si4、β-Al（Cr, Fe）Si、富Fe相（β-Al5FeSi和π-AlSiMgFe）。热处理后的实验合金组织均得到细化，共晶组织区域变窄，共晶Si球化，合金中Al13Cr4Si4、β-Al（Cr, Fe）Si相弥散分布。腐蚀测试结果显示：实验合金主要的腐蚀方式为晶间腐蚀，热处理后实验合金共晶区域减小，导致腐蚀通道变窄；提高了合金的耐腐蚀性能。当热处理工艺为535℃ 6h+160 26h时，实验合金微观力学性能及耐腐蚀性最佳。
2023, 52(9):3230-3238.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220746
摘要:
本文通过恒应力蠕变拉伸、室温拉伸及慢应变速率拉伸应力腐蚀性能测试等试验,结合OM、SEM、TEM及EBSD等组织观察,分析探究变形和细晶两种不同晶粒组织对应力时效处理2195铝锂合金析出行为与性能的影响。结果表明：与细晶组织板材相比,变形组织板材达到峰值硬度的时间由18h缩短至4h,峰值硬度由165.3HV升高到228HV,抗拉强度由584.6MPa提升至641.9MPa。通过计算细晶强化、位错强化及析出相强化对合金强度提高的贡献值,发现变形组织板材力学性能提升主要来源于位错强化的贡献。同时,与细晶组织板材相比,变形组织板材的 ISSRT值由7.6%降低到4.8%,应力腐蚀敏感性降低。变形组织板材的大角度晶界比例由细晶组织板材的64.6%降低至41.1%,晶界析出相分布更为离散,几乎观察不到无沉淀析出带,是获得较为优异抗应力腐蚀性能的主要原因。
本文通过恒应力蠕变拉伸、室温拉伸及慢应变速率拉伸应力腐蚀性能测试等试验,结合OM、SEM、TEM及EBSD等组织观察,分析探究变形和细晶两种不同晶粒组织对应力时效处理2195铝锂合金析出行为与性能的影响。结果表明：与细晶组织板材相比,变形组织板材达到峰值硬度的时间由18h缩短至4h,峰值硬度由165.3HV升高到228HV,抗拉强度由584.6MPa提升至641.9MPa。通过计算细晶强化、位错强化及析出相强化对合金强度提高的贡献值,发现变形组织板材力学性能提升主要来源于位错强化的贡献。同时,与细晶组织板材相比,变形组织板材的 ISSRT值由7.6%降低到4.8%,应力腐蚀敏感性降低。变形组织板材的大角度晶界比例由细晶组织板材的64.6%降低至41.1%,晶界析出相分布更为离散,几乎观察不到无沉淀析出带,是获得较为优异抗应力腐蚀性能的主要原因。
2023, 52(9):3047-3055.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220961
摘要:
基于Ansys软件仿真电子束熔覆过程中的温度场分布规律，估测熔覆层截面熔化深度、熔化宽度值，进而通过仿真估测熔覆层稀释率值的大小，随后进行电子束熔覆实验并计算稀释率的实际值，对比模拟值与实际值的情况，确认通过仿真可得出电子束熔覆的稀释率值。测试熔覆后试样的显微硬度和典型试样的耐磨性能，结果表明稀释率值小的试样，熔覆层的质量更优异。
基于Ansys软件仿真电子束熔覆过程中的温度场分布规律，估测熔覆层截面熔化深度、熔化宽度值，进而通过仿真估测熔覆层稀释率值的大小，随后进行电子束熔覆实验并计算稀释率的实际值，对比模拟值与实际值的情况，确认通过仿真可得出电子束熔覆的稀释率值。测试熔覆后试样的显微硬度和典型试样的耐磨性能，结果表明稀释率值小的试样，熔覆层的质量更优异。
2023, 52(9):3147-3152.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220676
摘要:
为了消减镍基合金锻件中的混晶组织，本文提出了δ相时效+再结晶退火的热处理工艺路线。δ相在时效过程中可以直接析出或者由γ″相发生相变间接析出。对含析出δ相的材料进行高温再结晶退火，然后立即水冷，可以发现时效方式和时效时间对退火过程中的组织演变存在显著影响。时效过程中直接析出的δ相主要分布在晶界，随着时效时间延长部分晶粒内部也会析出δ相，其形貌以短棒状为主。间接析出的δ相主要分布在晶粒内部以及晶界，其形貌主要为晶内长针状以及晶界短棒状。短棒状δ相在退火过程中与位错交互作用较弱，主要起到钉扎晶界的作用；而长针状δ相能够促使亚晶的形成。因此，间接时效方式有利于再结晶形核的发生，并能够有效阻碍晶粒生长避免异常长大的再结晶晶粒。
为了消减镍基合金锻件中的混晶组织，本文提出了δ相时效+再结晶退火的热处理工艺路线。δ相在时效过程中可以直接析出或者由γ″相发生相变间接析出。对含析出δ相的材料进行高温再结晶退火，然后立即水冷，可以发现时效方式和时效时间对退火过程中的组织演变存在显著影响。时效过程中直接析出的δ相主要分布在晶界，随着时效时间延长部分晶粒内部也会析出δ相，其形貌以短棒状为主。间接析出的δ相主要分布在晶粒内部以及晶界，其形貌主要为晶内长针状以及晶界短棒状。短棒状δ相在退火过程中与位错交互作用较弱，主要起到钉扎晶界的作用；而长针状δ相能够促使亚晶的形成。因此，间接时效方式有利于再结晶形核的发生，并能够有效阻碍晶粒生长避免异常长大的再结晶晶粒。
2023, 52(9):3170-3178.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220723
摘要:
变形高温合金在热加工过程中的相析出行为是影响合金抗拉强度的重要因素之一。本实验对GH4738合金在热加工过程中不同阶段的 MC，M23C6，γ′相三种析出相进行跟踪研究。析出相在热加工过程中不同阶段的表现：（1）合金坯料中的主要析出相为初生MC碳化物和初生γ′相。（2）合金经热变形后，初生MC碳化物发生部分分解并析出纳米级晶内次生MC碳化物和少量晶界次生M23C6碳化物，同时析出次生γ′相。（3）合金经热处理后，初生MC碳化物进一步分解直至完全溶解，进而纳米级晶内次生MC碳化物转变为大量酒瓶状晶内次级M23C6碳化物，同时γ′相接近于完全析出，但γ′相会有小幅度的长大。
变形高温合金在热加工过程中的相析出行为是影响合金抗拉强度的重要因素之一。本实验对GH4738合金在热加工过程中不同阶段的 MC，M23C6，γ′相三种析出相进行跟踪研究。析出相在热加工过程中不同阶段的表现：（1）合金坯料中的主要析出相为初生MC碳化物和初生γ′相。（2）合金经热变形后，初生MC碳化物发生部分分解并析出纳米级晶内次生MC碳化物和少量晶界次生M23C6碳化物，同时析出次生γ′相。（3）合金经热处理后，初生MC碳化物进一步分解直至完全溶解，进而纳米级晶内次生MC碳化物转变为大量酒瓶状晶内次级M23C6碳化物，同时γ′相接近于完全析出，但γ′相会有小幅度的长大。
2023, 52(9):3186-3197.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220731
摘要:
采用分子动力学模拟了不同尺寸模型的单晶Ni及Ni57Cr19Co19Al5合金[100]晶向拉伸变形过程,确定了具有稳定塑性流变应力的模型尺寸,进一步研究了在具有稳定塑性流变应力的相同模型下单晶Ni及其合金拉伸变形行为。结果表明,层错能较低的单晶Ni57Cr19Co19Al5合金在小尺寸模型拉伸变形时,容易形成多层孪晶结构或变形孪晶；模型的横截面边长大于30倍的晶格常数时,塑性流变阶段流变应力、相结构及位错密度随应变起伏趋于平稳。具有稳定流变应力的相同尺寸单晶Ni及其合金拉伸时,层错能越低,塑性变形时层错面的面积越大。Shockley不全位错在单晶Ni及其合金塑性变形过程中起主导作用,多层孪晶的形成伴随着位错耗尽,变形孪晶的形成与湮灭则主要由位错饥饿机制主导。
采用分子动力学模拟了不同尺寸模型的单晶Ni及Ni57Cr19Co19Al5合金[100]晶向拉伸变形过程,确定了具有稳定塑性流变应力的模型尺寸,进一步研究了在具有稳定塑性流变应力的相同模型下单晶Ni及其合金拉伸变形行为。结果表明,层错能较低的单晶Ni57Cr19Co19Al5合金在小尺寸模型拉伸变形时,容易形成多层孪晶结构或变形孪晶；模型的横截面边长大于30倍的晶格常数时,塑性流变阶段流变应力、相结构及位错密度随应变起伏趋于平稳。具有稳定流变应力的相同尺寸单晶Ni及其合金拉伸时,层错能越低,塑性变形时层错面的面积越大。Shockley不全位错在单晶Ni及其合金塑性变形过程中起主导作用,多层孪晶的形成伴随着位错耗尽,变形孪晶的形成与湮灭则主要由位错饥饿机制主导。
2023, 52(9):3221-3229.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220876
摘要:
试验测定了GH3230合金超温至1200 ℃循环氧化动力学，采用SEM、XRD和EPMA观察分析氧化行为及其对近表面层成分、组织的影响。结果表明，1200 ℃循环热暴露使合金持续产生氧化失重，失重速率由高变低再逐渐增加，但100次超温产生的减薄量小于板材厚度波动的控制限度；热暴露后表面残留氧化物主要是Cr2O3和MnCr2O4；碳氧化产生的气体形成的法向压力、氧化物生长应力的增大以及大温差冷却产生的热应力的叠加作用导致外层氧化膜的不断开裂、剥离。同时，沿晶界发生明显内氧化，但氧化脱碳形成的Ni基固溶体层远大于内氧化的深度，可抑制内氧化物的致脆效应。
试验测定了GH3230合金超温至1200 ℃循环氧化动力学，采用SEM、XRD和EPMA观察分析氧化行为及其对近表面层成分、组织的影响。结果表明，1200 ℃循环热暴露使合金持续产生氧化失重，失重速率由高变低再逐渐增加，但100次超温产生的减薄量小于板材厚度波动的控制限度；热暴露后表面残留氧化物主要是Cr2O3和MnCr2O4；碳氧化产生的气体形成的法向压力、氧化物生长应力的增大以及大温差冷却产生的热应力的叠加作用导致外层氧化膜的不断开裂、剥离。同时，沿晶界发生明显内氧化，但氧化脱碳形成的Ni基固溶体层远大于内氧化的深度，可抑制内氧化物的致脆效应。
2023, 52(9):3003-3011.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220953
摘要:
通过放电等离子烧结技术制备了添加不同W含量(1%，3%和5%，体积分数，下同)的ZrB2-SiC复合材料，研究了烧结过程中复合材料的致密化行为，分析了添加W对复合材料微观组织演化、相组成、力学性能和氧化行为的影响。结果表明：W的添加使复合材料的微观组织表现出核壳结构，以ZrB2晶粒为核，原位形成的(Zr, W)B2固溶体为壳，有效地促进了复合材料的致密化和晶粒细化。对比不含W的复合材料，含W复合材料的维氏硬度、抗弯曲强度和断裂韧性显著提高，W添加含量在3%时力学性能最优，复合材料表现出最佳的硬度、强度和韧性。随着W添加量从0%增加到5%，复合材料的氧化增重和氧化层厚度逐渐减小。当W添加量为5%时，复合材料的SiC贫化层消失。最后，详细说明了W的添加对复合材料性能的影响机制。
通过放电等离子烧结技术制备了添加不同W含量(1%，3%和5%，体积分数，下同)的ZrB2-SiC复合材料，研究了烧结过程中复合材料的致密化行为，分析了添加W对复合材料微观组织演化、相组成、力学性能和氧化行为的影响。结果表明：W的添加使复合材料的微观组织表现出核壳结构，以ZrB2晶粒为核，原位形成的(Zr, W)B2固溶体为壳，有效地促进了复合材料的致密化和晶粒细化。对比不含W的复合材料，含W复合材料的维氏硬度、抗弯曲强度和断裂韧性显著提高，W添加含量在3%时力学性能最优，复合材料表现出最佳的硬度、强度和韧性。随着W添加量从0%增加到5%，复合材料的氧化增重和氧化层厚度逐渐减小。当W添加量为5%时，复合材料的SiC贫化层消失。最后，详细说明了W的添加对复合材料性能的影响机制。
2023, 52(9):3012-3018.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20230066
摘要:
采用固-液相共混法制备了多种BN/Al2O3复合粉末，通过冻融法和表面修饰法对BN进行了改性处理，改变表面修饰剂类型和摩尔比得到了前驱体和烧结态BN/Al2O3复合粉末，并利用机械混合法制备了聚合物基BN/Al2O3复合材料，并测试分析了其导热性能。结果表明，经冻融处理的BN分散性和界面相容性明显优于未经冻融处理的BN。多巴胺对BN的改性效果优于聚乙二醇。采用多巴胺作为表面修饰剂且BN与Al(NO3)3的摩尔比为1:1时，能够得到纳米Al2O3均匀包覆的微米BN粉末，即BN/Al2O3微纳复合粉末，其聚合物基复合材料的导热系数可达0.62 W·m-1·K-1，是纯聚合物导热系数的3倍，是采用纯微米BN粉末制备的聚合物基复合材料导热系数的1.5倍。在BN表面附着的Al2O3可以形成层状热传导通道，能够有效提高聚合物基BN/Al2O3复合材料的热导率。
采用固-液相共混法制备了多种BN/Al2O3复合粉末，通过冻融法和表面修饰法对BN进行了改性处理，改变表面修饰剂类型和摩尔比得到了前驱体和烧结态BN/Al2O3复合粉末，并利用机械混合法制备了聚合物基BN/Al2O3复合材料，并测试分析了其导热性能。结果表明，经冻融处理的BN分散性和界面相容性明显优于未经冻融处理的BN。多巴胺对BN的改性效果优于聚乙二醇。采用多巴胺作为表面修饰剂且BN与Al(NO3)3的摩尔比为1:1时，能够得到纳米Al2O3均匀包覆的微米BN粉末，即BN/Al2O3微纳复合粉末，其聚合物基复合材料的导热系数可达0.62 W·m-1·K-1，是纯聚合物导热系数的3倍，是采用纯微米BN粉末制备的聚合物基复合材料导热系数的1.5倍。在BN表面附着的Al2O3可以形成层状热传导通道，能够有效提高聚合物基BN/Al2O3复合材料的热导率。
2023, 52(9):3019-3025.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.E20220034
摘要:
采用粉末床电子束选区熔化技术制备了高密度（99.93%）且无明显缺陷的块状钽样品，并对其微观结构、力学性能进行了研究。结果表明，沉积态的钽金属具有平行于生长方向的柱状晶结构。由于成形过程中的高冷却速率，在块状样品中观察到（001）织构和大量的小角度晶界。由于间隙元素氧和氮的固溶强化，电子束选区熔化成形的钽试样表现出了优异的室温屈服强度（613.55±2.57 MPa）和延伸率（30.55%±4.23%）。
采用粉末床电子束选区熔化技术制备了高密度（99.93%）且无明显缺陷的块状钽样品，并对其微观结构、力学性能进行了研究。结果表明，沉积态的钽金属具有平行于生长方向的柱状晶结构。由于成形过程中的高冷却速率，在块状样品中观察到（001）织构和大量的小角度晶界。由于间隙元素氧和氮的固溶强化，电子束选区熔化成形的钽试样表现出了优异的室温屈服强度（613.55±2.57 MPa）和延伸率（30.55%±4.23%）。
2023, 52(9):3026-3036.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20230031
摘要:
研究了单、双层扫描策略和能量密度（246~640 J/mm3）对选区激光熔化钽显微组织及力学性能的影响。采用扫描电子显微镜和电子背散射衍射对选区激光熔化钽的显微组织进行表征，并对其显微硬度和拉伸性能进行检测。结果表明，选区激光熔化钽显微组织由明显向上生长的柱状晶构成，双层扫描后的钽具有更细的晶粒尺寸。随着输入能量密度的提高，选区激光熔化钽的强度、显微硬度和塑性均具有明显的上升趋势。此外，双层扫描工艺可进一步提高材料密度，且在保留强度的基础上，增强材料塑性。在能量密度为640 J/mm3（双层扫描）时，金属钽性能最优，显微硬度、极限抗拉伸强度及延伸率分别为2307 MPa，527 MPa和11.4%。
研究了单、双层扫描策略和能量密度（246~640 J/mm3）对选区激光熔化钽显微组织及力学性能的影响。采用扫描电子显微镜和电子背散射衍射对选区激光熔化钽的显微组织进行表征，并对其显微硬度和拉伸性能进行检测。结果表明，选区激光熔化钽显微组织由明显向上生长的柱状晶构成，双层扫描后的钽具有更细的晶粒尺寸。随着输入能量密度的提高，选区激光熔化钽的强度、显微硬度和塑性均具有明显的上升趋势。此外，双层扫描工艺可进一步提高材料密度，且在保留强度的基础上，增强材料塑性。在能量密度为640 J/mm3（双层扫描）时，金属钽性能最优，显微硬度、极限抗拉伸强度及延伸率分别为2307 MPa，527 MPa和11.4%。
2023, 52(9):3037-3046.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220898
摘要:
为研究纳米划擦过程中WC涂层纳米级摩擦演化特征，利用大型原子/分子大规模并行模拟器建立了不同条件（载荷、划痕深度、划痕速度）下的分子动力学模拟模型。结果表明：摩擦力和摩擦系数随着划痕深度的增加而增大；当压头划擦试样时，沿划痕方向在压头前方及凹槽两侧的原子被挤压、剪切、堆积。瞬时摩擦曲线在初始阶段和稳定阶段表现出明显的摩擦学特征，摩擦过程中压头下方区域晶体出现错位、滑移、间隙或空位。随着划痕速度的增加，体系应变能超过原子间相互约束，原子突破约束，在划痕沟槽两侧堆积，堆积的表面形貌和外缘变得粗糙，亚表面晶体结构产生缺陷。本研究有助于在纳米尺度了解WC涂层摩擦过程的微观磨损机理。
为研究纳米划擦过程中WC涂层纳米级摩擦演化特征，利用大型原子/分子大规模并行模拟器建立了不同条件（载荷、划痕深度、划痕速度）下的分子动力学模拟模型。结果表明：摩擦力和摩擦系数随着划痕深度的增加而增大；当压头划擦试样时，沿划痕方向在压头前方及凹槽两侧的原子被挤压、剪切、堆积。瞬时摩擦曲线在初始阶段和稳定阶段表现出明显的摩擦学特征，摩擦过程中压头下方区域晶体出现错位、滑移、间隙或空位。随着划痕速度的增加，体系应变能超过原子间相互约束，原子突破约束，在划痕沟槽两侧堆积，堆积的表面形貌和外缘变得粗糙，亚表面晶体结构产生缺陷。本研究有助于在纳米尺度了解WC涂层摩擦过程的微观磨损机理。
2023, 52(9):3097-3105.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220449
摘要:
研究了1060Al/TA2/CCSB爆炸复合板结合界面在不同退火温度下的显微组织、力学性能。结果表明，复合板在其界面处呈现连续均匀分布的波状结合，界面处存在漩涡、熔化块、表面微裂纹和绝热剪切带等缺陷。对复合板进行拉脱测试和剪切测试，拉脱断裂发生在1060Al/TA2界面，1060Al/TA2界面的剪切强度低于TA2/CCSB界面。复合板波状界面的存在，阻碍了拉伸过程中的颈缩过程，使复合板塑性提高。随着退火温度升高到400℃，结合界面发生回复，消除了加工硬化效应，使得界面硬度降低；ASB消失并转变为等轴α晶粒，缺陷减少；界面处的熔化块发生溶解，使复合板结合界面组织结构更加均匀，获得良好的综合性能。
研究了1060Al/TA2/CCSB爆炸复合板结合界面在不同退火温度下的显微组织、力学性能。结果表明，复合板在其界面处呈现连续均匀分布的波状结合，界面处存在漩涡、熔化块、表面微裂纹和绝热剪切带等缺陷。对复合板进行拉脱测试和剪切测试，拉脱断裂发生在1060Al/TA2界面，1060Al/TA2界面的剪切强度低于TA2/CCSB界面。复合板波状界面的存在，阻碍了拉伸过程中的颈缩过程，使复合板塑性提高。随着退火温度升高到400℃，结合界面发生回复，消除了加工硬化效应，使得界面硬度降低；ASB消失并转变为等轴α晶粒，缺陷减少；界面处的熔化块发生溶解，使复合板结合界面组织结构更加均匀，获得良好的综合性能。
2023, 52(9):3126-3131.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220697
摘要:
为了进一步认识U合金体系的非晶形成规律,本文探究了U-Rh体系的非晶形成特性。在富U端共晶区65～80 at.% U范围内设计了系列U-Rh合金,通过真空电弧熔炼制备母锭样品与甩带技术制备条带样品,采用X射线衍射和热分析手段研究了两种样品的相组成与热行为。发现U70Rh30合金在急冷凝固条件下形成了部分非晶相,晶化温度为642K,晶化激活能接近200kJ/mol,与之共生的是g-U高温固溶体相,这是U基非晶合金通过急冷冻结高温U固溶体的首次证据,反映出U-Rh合金非平衡凝固相变行为的独特性。结果表明,U-Rh是一个新的铀基非晶合金体系,其非晶形成能力不强,这很可能与g-U高温固溶体能被急冷直接捕获有关。
为了进一步认识U合金体系的非晶形成规律,本文探究了U-Rh体系的非晶形成特性。在富U端共晶区65～80 at.% U范围内设计了系列U-Rh合金,通过真空电弧熔炼制备母锭样品与甩带技术制备条带样品,采用X射线衍射和热分析手段研究了两种样品的相组成与热行为。发现U70Rh30合金在急冷凝固条件下形成了部分非晶相,晶化温度为642K,晶化激活能接近200kJ/mol,与之共生的是g-U高温固溶体相,这是U基非晶合金通过急冷冻结高温U固溶体的首次证据,反映出U-Rh合金非平衡凝固相变行为的独特性。结果表明,U-Rh是一个新的铀基非晶合金体系,其非晶形成能力不强,这很可能与g-U高温固溶体能被急冷直接捕获有关。
2023, 52(9):3153-3162.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220706
摘要:
结合目前国内以2250mm热连轧生产机组为代表的先进控轧控冷工艺，开发了轧制结束利用加密层流冷却进行分段淬火-等温配分-低温卷取自回火的在线热处理工艺（DQ&P&T），与传统的离线调质热处理工艺（RQ&T）生产稀土微合金化高强钢（Rm≥1200MPa）进行对比研究分析。利用光学显微镜、扫描电子显微镜及配备的电子背散射衍射仪和拉伸试验机、冲击试验机、维氏硬度计，以及湿砂/橡胶轮磨损试验机分析检测手段，系统的分析了试验钢在两种热处理制度下组织转变形态和机械性能。研究表明:试验钢在两种热处理工艺，室温组织均由板条马氏体、贝氏体铁素体以及少量残余奥氏体组成。相比离线热处理（RQ&T），采用在线热处理（DQ&P&T）试验钢的板条马氏体含量降低，贝氏体铁素体含量增加。等温转变形成的贝氏体铁素体穿插分割形变过冷奥氏体，促进组织晶粒尺寸细化和大角度晶界比例增加，提高了材料的强韧性和耐磨性。但在产品厚度方向硬度的均匀性劣于经RQ&T工艺处理的。在线热处理相比离线热处理生产Rm≥1200MPa高强钢效率提高，制造成本降低，且产品各项性能满足标准要求，证明在线热处理工艺是可行的。
结合目前国内以2250mm热连轧生产机组为代表的先进控轧控冷工艺，开发了轧制结束利用加密层流冷却进行分段淬火-等温配分-低温卷取自回火的在线热处理工艺（DQ&P&T），与传统的离线调质热处理工艺（RQ&T）生产稀土微合金化高强钢（Rm≥1200MPa）进行对比研究分析。利用光学显微镜、扫描电子显微镜及配备的电子背散射衍射仪和拉伸试验机、冲击试验机、维氏硬度计，以及湿砂/橡胶轮磨损试验机分析检测手段，系统的分析了试验钢在两种热处理制度下组织转变形态和机械性能。研究表明:试验钢在两种热处理工艺，室温组织均由板条马氏体、贝氏体铁素体以及少量残余奥氏体组成。相比离线热处理（RQ&T），采用在线热处理（DQ&P&T）试验钢的板条马氏体含量降低，贝氏体铁素体含量增加。等温转变形成的贝氏体铁素体穿插分割形变过冷奥氏体，促进组织晶粒尺寸细化和大角度晶界比例增加，提高了材料的强韧性和耐磨性。但在产品厚度方向硬度的均匀性劣于经RQ&T工艺处理的。在线热处理相比离线热处理生产Rm≥1200MPa高强钢效率提高，制造成本降低，且产品各项性能满足标准要求，证明在线热处理工艺是可行的。
2023, 52(9):3163-3169.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220715
摘要:
采用喷雾热分解法制备了Bi2Sr2CaCu2Ox(Bi-2212)初级粉末,系统地研究了热处理温度对粉末成相和性能的影响。使用TG-DSC分析初级粉末的失重和相变情况,采用XRD分析粉末的相组成,通过SEM观察粉末的微观形貌,采用磁化法对样品的超导物理性能进行判定。结果发现,535~570℃,喷雾热分解初级粉末中的硝酸盐残留物逐渐分解；605~640℃,Bi-2201相形成；温度达到775℃,Bi-2212相开始形成,随热处理温度的提高,粉末结晶度持续增加,Bi-2212相含量先增加后减少,860℃是最佳的成相烧结温度。另外,通过对DSC曲线和M-T曲线的深入分析发现,先进行640℃的低温预分解,再进行860℃的高温成相烧结,可进一步改善最终粉末的质量。
采用喷雾热分解法制备了Bi2Sr2CaCu2Ox(Bi-2212)初级粉末,系统地研究了热处理温度对粉末成相和性能的影响。使用TG-DSC分析初级粉末的失重和相变情况,采用XRD分析粉末的相组成,通过SEM观察粉末的微观形貌,采用磁化法对样品的超导物理性能进行判定。结果发现,535~570℃,喷雾热分解初级粉末中的硝酸盐残留物逐渐分解；605~640℃,Bi-2201相形成；温度达到775℃,Bi-2212相开始形成,随热处理温度的提高,粉末结晶度持续增加,Bi-2212相含量先增加后减少,860℃是最佳的成相烧结温度。另外,通过对DSC曲线和M-T曲线的深入分析发现,先进行640℃的低温预分解,再进行860℃的高温成相烧结,可进一步改善最终粉末的质量。
2023, 52(9):3198-3205.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220447
摘要:
本文以氯铂酸氨和氯化镍为原料,氯化铵作为造孔剂,通过雾化干燥法结合煅烧还原制备铂镍合金三维纳米骨架材料,该新型材料可增强催化甲醇氧化性能。重点研究了前驱体中加入氯化铵和不加入对铂镍合金三维纳米骨架形成的影响规律,研究不同结构的铂镍合金三维纳米骨架材料对催化氧化甲醇活性和稳定性的影响规律。研究结果表明,通过加入适量的氯化铵作为造孔剂,制备的铂镍合金为单项固溶体结构(面心立方结构),由弯曲纳米线交织组成三维纳米骨架材料,纳米线直径小于10 nm,纳米孔10 nm左右；与商用Pt黑和不加入氯化铵制备的铂镍合金纳米材料相比,PtNi合金三维纳米骨架材料具有更高的甲醇催化氧化活性(611.4 mA.mg-1Pt),分别是商用Pt黑的3.58倍(170.8 mA.mg-1Pt)和PtNi合金纳米材料(不加氯化铵)的1.36倍(448.8 mA.mg-1Pt)；在催化甲醇氧化性能稳定性上,PtNi合金三维纳米骨架材料表现出最好的稳定性,稳定性顺序为：PtNi合金三维纳米骨架材料 > PtNi合金纳米材料(不加氯化铵)> 商用Pt黑。此外,本文对该方法进行了扩展,成功的制备了铂镍钴铜钌铱钯(PtNiCoCuRuIrPd)高熵合金三维纳米骨架材料。
本文以氯铂酸氨和氯化镍为原料,氯化铵作为造孔剂,通过雾化干燥法结合煅烧还原制备铂镍合金三维纳米骨架材料,该新型材料可增强催化甲醇氧化性能。重点研究了前驱体中加入氯化铵和不加入对铂镍合金三维纳米骨架形成的影响规律,研究不同结构的铂镍合金三维纳米骨架材料对催化氧化甲醇活性和稳定性的影响规律。研究结果表明,通过加入适量的氯化铵作为造孔剂,制备的铂镍合金为单项固溶体结构(面心立方结构),由弯曲纳米线交织组成三维纳米骨架材料,纳米线直径小于10 nm,纳米孔10 nm左右；与商用Pt黑和不加入氯化铵制备的铂镍合金纳米材料相比,PtNi合金三维纳米骨架材料具有更高的甲醇催化氧化活性(611.4 mA.mg-1Pt),分别是商用Pt黑的3.58倍(170.8 mA.mg-1Pt)和PtNi合金纳米材料(不加氯化铵)的1.36倍(448.8 mA.mg-1Pt)；在催化甲醇氧化性能稳定性上,PtNi合金三维纳米骨架材料表现出最好的稳定性,稳定性顺序为：PtNi合金三维纳米骨架材料 > PtNi合金纳米材料(不加氯化铵)> 商用Pt黑。此外,本文对该方法进行了扩展,成功的制备了铂镍钴铜钌铱钯(PtNiCoCuRuIrPd)高熵合金三维纳米骨架材料。
2023, 52(9):3239-3249.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220751
摘要:
致密度是评价增材制造成型件性能的重要参数之一,而高致密度成型件对应的工艺参数需要大量实验研究获得。针对该问题,本文建立了基于工艺参数的熔池致密度预测模型,能够有效地预测熔合不良引起的孔隙,进而为激光选区熔化工艺参数的选择和优化提供更多的参考。模型采用有限元分析和数值计算软件获得熔池尺寸以及模拟多层多道次的熔池拼接形貌,并预测工艺参数对应的致密度。同时在熔池预测模型中引入了波动系数、偏转角度以及层间扫描转角,以此兼顾熔池尺寸波动、熔池倾斜以及层间扫描转角对熔池模拟结果的影响。最终通过HR-2不锈钢选区激光熔化实验对预测模型的可行性进行验证。结果表明,模型预测结果与成型件熔池实验结果吻合较好,致密度预测结果与实测偏差在2%以内。
致密度是评价增材制造成型件性能的重要参数之一,而高致密度成型件对应的工艺参数需要大量实验研究获得。针对该问题,本文建立了基于工艺参数的熔池致密度预测模型,能够有效地预测熔合不良引起的孔隙,进而为激光选区熔化工艺参数的选择和优化提供更多的参考。模型采用有限元分析和数值计算软件获得熔池尺寸以及模拟多层多道次的熔池拼接形貌,并预测工艺参数对应的致密度。同时在熔池预测模型中引入了波动系数、偏转角度以及层间扫描转角,以此兼顾熔池尺寸波动、熔池倾斜以及层间扫描转角对熔池模拟结果的影响。最终通过HR-2不锈钢选区激光熔化实验对预测模型的可行性进行验证。结果表明,模型预测结果与成型件熔池实验结果吻合较好,致密度预测结果与实测偏差在2%以内。
2023, 52(9):3250-3263.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220754
摘要:
采用手工钨极氩弧焊和ERNiCr-3焊丝制备了SP2215/T92异种钢钢管焊接接头，研究了热处理前后接头的微观组织，力学性能及拉伸断裂机理。结果表明:焊缝金属以完全奥氏体组织凝固成柱状枝晶，Nb元素在枝晶间偏析并形成富Nb第二相粒子，焊后热处理对焊缝组织无显著影响；T92与焊缝金属界面以及SP2215与焊缝金属界面均形成岛状或半岛状宏观偏析，跨T92与焊缝金属界面存在一定程度的碳迁移，而跨SP2215与焊缝金属界面碳迁移现象不明显，焊后热处理对宏观偏析和碳迁移无显著影响；T92侧粗晶热影响区硬度最高，细晶热影响区硬度次之，临界热影响区硬度最低，焊后热处理显著降低了粗晶热影响区和细晶热影响区的硬度，改善了T92 热影响区的微观组织和力学性能；T92侧熔合线附近形成了δ铁素体，是整个接头硬度最低区域，焊后热处理对δ铁素体的硬度无明显影响；焊态和热处理态接头室温拉伸均在焊缝处以韧性方式断裂，而650℃高温拉伸时均在T92侧以韧性方式断裂。
采用手工钨极氩弧焊和ERNiCr-3焊丝制备了SP2215/T92异种钢钢管焊接接头，研究了热处理前后接头的微观组织，力学性能及拉伸断裂机理。结果表明:焊缝金属以完全奥氏体组织凝固成柱状枝晶，Nb元素在枝晶间偏析并形成富Nb第二相粒子，焊后热处理对焊缝组织无显著影响；T92与焊缝金属界面以及SP2215与焊缝金属界面均形成岛状或半岛状宏观偏析，跨T92与焊缝金属界面存在一定程度的碳迁移，而跨SP2215与焊缝金属界面碳迁移现象不明显，焊后热处理对宏观偏析和碳迁移无显著影响；T92侧粗晶热影响区硬度最高，细晶热影响区硬度次之，临界热影响区硬度最低，焊后热处理显著降低了粗晶热影响区和细晶热影响区的硬度，改善了T92 热影响区的微观组织和力学性能；T92侧熔合线附近形成了δ铁素体，是整个接头硬度最低区域，焊后热处理对δ铁素体的硬度无明显影响；焊态和热处理态接头室温拉伸均在焊缝处以韧性方式断裂，而650℃高温拉伸时均在T92侧以韧性方式断裂。
2023, 52(9):3264-3272.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220705
摘要:
建立Ti/Al复合板波-平轧与平轧有限元模拟并进行实验,分析不同轧制方式对复合板微观组织及力学性能的影响。结果表明,复合板压下率为40%时翘曲程度较35%更低,波-平轧复合板的等效应力及应变均大于平轧复合板,其结合界面未发现孔洞与裂缝,波峰处界面扩散层厚度为1.8μm,波谷处为2.4μm,而平轧复合板的界面扩散层厚度为1.6μm,并且波-平轧复合板Al板的再结晶程度高于平轧,其抗拉强度,抗弯性能,硬度也高于平轧复合板,但由于加工硬化作用延伸率较低。
建立Ti/Al复合板波-平轧与平轧有限元模拟并进行实验,分析不同轧制方式对复合板微观组织及力学性能的影响。结果表明,复合板压下率为40%时翘曲程度较35%更低,波-平轧复合板的等效应力及应变均大于平轧复合板,其结合界面未发现孔洞与裂缝,波峰处界面扩散层厚度为1.8μm,波谷处为2.4μm,而平轧复合板的界面扩散层厚度为1.6μm,并且波-平轧复合板Al板的再结晶程度高于平轧,其抗拉强度,抗弯性能,硬度也高于平轧复合板,但由于加工硬化作用延伸率较低。
31 增材制造难熔高熵合金综述
2023, 52(9):3056-3064.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.E20230008
摘要:
寻求可打印金属材料的研究至关重要。近年来，多种可打印性良好的材料已被发掘出来，如Ti-6Al-4V、FeMnCoCrNi、不锈钢及一些难熔高熵合金。尽管已经获得了诸多可喜结果，增材制造难熔高熵合金依然发展缓慢。由于难熔高熵合金的优越高温性能，复杂成形的需求也日渐高涨。本文主要介绍了增材制造难熔高熵合金的一些研究进展，综述了有关难熔高熵合金激光增材制造、电子束增材制造和丝材增材制造技术，并为后续研究工作提供参考。此外，本文也系统地讨论了有关增材制造难熔高熵合金面临的机遇和挑战。
寻求可打印金属材料的研究至关重要。近年来，多种可打印性良好的材料已被发掘出来，如Ti-6Al-4V、FeMnCoCrNi、不锈钢及一些难熔高熵合金。尽管已经获得了诸多可喜结果，增材制造难熔高熵合金依然发展缓慢。由于难熔高熵合金的优越高温性能，复杂成形的需求也日渐高涨。本文主要介绍了增材制造难熔高熵合金的一些研究进展，综述了有关难熔高熵合金激光增材制造、电子束增材制造和丝材增材制造技术，并为后续研究工作提供参考。此外，本文也系统地讨论了有关增材制造难熔高熵合金面临的机遇和挑战。
2023, 52(9):3065-3075.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.E20230003
摘要:
近年来，镁合金作为生物医用金属材料受到了广泛关注，但其较差的力学强度极易导致植入物在服役周期内崩塌断裂，严重危及患者生命安全。稀土微复合金化作为当下提高可降解镁合金力学性能的有效措施，在消除镁合金杂质元素、净化熔体的同时，还可以起到促进动态再结晶、形成长周期堆垛有序相等作用。因此，本文从稀土镁合金微观结构转变及其与力学性能的基本关联出发，综述了近年来医用稀土镁合金组织特征及力学性能的研究进展，深入发掘了稀土元素、第二相及镁合金力学性能之间的本质关联，详细阐述了连续动态再结晶对稀土镁合金的强韧化机理，全面叙述了稀土元素诱导长周期堆垛有序结构对镁合金力学性能的影响规律。最后，本文对医用稀土镁合金未来的发展方向进行了展望。
近年来，镁合金作为生物医用金属材料受到了广泛关注，但其较差的力学强度极易导致植入物在服役周期内崩塌断裂，严重危及患者生命安全。稀土微复合金化作为当下提高可降解镁合金力学性能的有效措施，在消除镁合金杂质元素、净化熔体的同时，还可以起到促进动态再结晶、形成长周期堆垛有序相等作用。因此，本文从稀土镁合金微观结构转变及其与力学性能的基本关联出发，综述了近年来医用稀土镁合金组织特征及力学性能的研究进展，深入发掘了稀土元素、第二相及镁合金力学性能之间的本质关联，详细阐述了连续动态再结晶对稀土镁合金的强韧化机理，全面叙述了稀土元素诱导长周期堆垛有序结构对镁合金力学性能的影响规律。最后，本文对医用稀土镁合金未来的发展方向进行了展望。
2023, 52(9):3076-3088.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20230096
摘要:
电弧离子镀技术已经成为镀膜技术中不可或缺的技术之一，并在金属、装饰、硬质耐磨等领域被广泛研究和应用。膜层技术的研究应用促使对电弧源技术的研究主要集中在长寿命、高可靠性和大颗粒抑制这几方面，且后者的开展必须建立在前者的基础上。大颗粒抑制的关键在于减少弧斑在靶面的驻留时间，可通过巧妙的永磁或电磁设计来实现具有较强横向磁场分量的靶面，但当磁场强度增大时，必须综合考虑纵向磁场和横向磁场的比例关系，考虑靶材本身的特点。另一种抑制大颗粒的方法是脉冲电弧技术，脉冲电弧源引弧频繁，在结构设计上和恒流电弧源有很大的区别，瞬时电流能达到数千、甚至一万安培以上，能够获得很高的沉积速率，同时阳极的设计使等离子体形成定向喷射，过滤掉大部分大颗粒。
电弧离子镀技术已经成为镀膜技术中不可或缺的技术之一，并在金属、装饰、硬质耐磨等领域被广泛研究和应用。膜层技术的研究应用促使对电弧源技术的研究主要集中在长寿命、高可靠性和大颗粒抑制这几方面，且后者的开展必须建立在前者的基础上。大颗粒抑制的关键在于减少弧斑在靶面的驻留时间，可通过巧妙的永磁或电磁设计来实现具有较强横向磁场分量的靶面，但当磁场强度增大时，必须综合考虑纵向磁场和横向磁场的比例关系，考虑靶材本身的特点。另一种抑制大颗粒的方法是脉冲电弧技术，脉冲电弧源引弧频繁，在结构设计上和恒流电弧源有很大的区别，瞬时电流能达到数千、甚至一万安培以上，能够获得很高的沉积速率，同时阳极的设计使等离子体形成定向喷射，过滤掉大部分大颗粒。
2023, 52(9):3273-3282.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220700
摘要:
固体氧化物燃料电池(SOFC)具有能量转换效率高和燃料适应性广等突出优势，被认为是未来最有前景的清洁能源技术之一。目前SOFC研究热点是降低工作温度到500～800℃中低温区，以降低运行成本、增加可靠性，进而加速SOFC的商业化进程。阴极作为SOFC的重要组元，合理的设计和优化中低温下对氧还原反应具有较高催化活性的阴极材料至关重要。具有钙钛矿结构或由钙钛矿结构衍生出的层状结构的电子-离子混合导电型（MIECs）氧化物是目前研究最多的SOFC阴极材料。第一性原理可以弥补实验方面信息的缺失，能够提供电子结构、几何参数、吸附能及过渡态等相关信息，可以为合理设计和开发高性能的新型SOFC阴极材料提供科学依据和理论指导。本文通过对钙钛矿阴极氧空位的形成及迁移，氧分子在阴极（包括贵金属引入）表面上的吸附、解离、扩散过程及其规律进行了综述并总结了我们前期的研究成果，最后针对当前研究存在的问题及今后钙钛矿阴极的计算模拟研究方向进行了总结与展望。
固体氧化物燃料电池(SOFC)具有能量转换效率高和燃料适应性广等突出优势，被认为是未来最有前景的清洁能源技术之一。目前SOFC研究热点是降低工作温度到500～800℃中低温区，以降低运行成本、增加可靠性，进而加速SOFC的商业化进程。阴极作为SOFC的重要组元，合理的设计和优化中低温下对氧还原反应具有较高催化活性的阴极材料至关重要。具有钙钛矿结构或由钙钛矿结构衍生出的层状结构的电子-离子混合导电型（MIECs）氧化物是目前研究最多的SOFC阴极材料。第一性原理可以弥补实验方面信息的缺失，能够提供电子结构、几何参数、吸附能及过渡态等相关信息，可以为合理设计和开发高性能的新型SOFC阴极材料提供科学依据和理论指导。本文通过对钙钛矿阴极氧空位的形成及迁移，氧分子在阴极（包括贵金属引入）表面上的吸附、解离、扩散过程及其规律进行了综述并总结了我们前期的研究成果，最后针对当前研究存在的问题及今后钙钛矿阴极的计算模拟研究方向进行了总结与展望。
2023, 52(9):3283-3294.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220701
摘要:
3D封装是未来电子封装制造技术领域的重要发展方向,3D封装中微凸点的尺寸将急剧降低,此时,芯片凸点下金属层(UBM)可能仅包含几个甚至单个晶粒。因此,UBM的晶体取向对界面金属间化合物(IMC)的形核和生长过程将具有显著影响,而界面IMC的特性会直接影响到凸点微/纳尺度互连的可靠性。因此,以单晶作为UBM研究界面物质的传输与IMC的生长规律,具有重要的理论和应用价值。本文对近年来以单晶Cu、Ni和Ag作为UBM焊点的界面反应进行综合分析,总结了单晶UBM上特殊形貌IMC晶粒的形成条件、界面IMC与单晶基体的位向关系、IMC的生长动力学过程、柯肯达尔空洞的形成规律、单晶UBM上IMC的晶体取向调控方法及晶体取向对无铅焊点力学性能和可靠性的影响,为评价单晶UBM凸点的力学性能和可靠性及提供指导。
3D封装是未来电子封装制造技术领域的重要发展方向,3D封装中微凸点的尺寸将急剧降低,此时,芯片凸点下金属层(UBM)可能仅包含几个甚至单个晶粒。因此,UBM的晶体取向对界面金属间化合物(IMC)的形核和生长过程将具有显著影响,而界面IMC的特性会直接影响到凸点微/纳尺度互连的可靠性。因此,以单晶作为UBM研究界面物质的传输与IMC的生长规律,具有重要的理论和应用价值。本文对近年来以单晶Cu、Ni和Ag作为UBM焊点的界面反应进行综合分析,总结了单晶UBM上特殊形貌IMC晶粒的形成条件、界面IMC与单晶基体的位向关系、IMC的生长动力学过程、柯肯达尔空洞的形成规律、单晶UBM上IMC的晶体取向调控方法及晶体取向对无铅焊点力学性能和可靠性的影响,为评价单晶UBM凸点的力学性能和可靠性及提供指导。
2023, 52(9):3295-3301.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220707
摘要:
Li4Ti5O12在快速充放电条件下具有优异的结构稳定性和高安全性,使其受到新能源汽车和储能领域的青睐。大量的研究人员已经对钛酸锂的锂离子插层过程进行了研究,研究表明放电过程中外界和位于8a位的锂离子全部转移到16c位,钛酸锂的容量受限于参与其中晶格位点和可逆锂离子的数量。然而,钛酸锂晶胞结构表明可容纳锂离子的晶格位点不止于此。锂离子可能取代Ti原子占据八面体16d位点,位于四面体48f位点,重新占据相变后空出的四面体的8a位点。本文主要综述了在Li4Ti5O12的制备过程或成品中,通过化学或电化学方法处理后,LTO中锂离子占位情况与传统认知发生的改变及其这种变化带来的影响。同时,本文对这种变化和影响之间的内在机理展开了讨论和分析。
Li4Ti5O12在快速充放电条件下具有优异的结构稳定性和高安全性,使其受到新能源汽车和储能领域的青睐。大量的研究人员已经对钛酸锂的锂离子插层过程进行了研究,研究表明放电过程中外界和位于8a位的锂离子全部转移到16c位,钛酸锂的容量受限于参与其中晶格位点和可逆锂离子的数量。然而,钛酸锂晶胞结构表明可容纳锂离子的晶格位点不止于此。锂离子可能取代Ti原子占据八面体16d位点,位于四面体48f位点,重新占据相变后空出的四面体的8a位点。本文主要综述了在Li4Ti5O12的制备过程或成品中,通过化学或电化学方法处理后,LTO中锂离子占位情况与传统认知发生的改变及其这种变化带来的影响。同时,本文对这种变化和影响之间的内在机理展开了讨论和分析。
37 Sn基无铅焊料的研究进展
2023, 52(9):3302-3315.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220685
摘要:
随着世界各国“限铅令”的颁布，Sn基无铅焊料被广泛研究以代替传统Sn-Pb焊料。然而，近年来大规模集成电路及先进电子封装架构的发展对无铅焊料的性能提出了更高要求。本文介绍了Sn-Sb、Sn-Cu、Sn-Ag、Sn-Zn、Sn-Bi和Sn-In系等主要无铅焊料体系的最新研究进展，综述了添加合金元素、稀土元素以及纳米颗粒对焊料显微组织、润湿性能、力学性能、耐蚀性能和接头服役性能的影响。文章最后讨论了高性能无铅焊料的研发方向，提出了创新的研究理念及研究方法，为下一代钎焊材料的研发提供了参考。
随着世界各国“限铅令”的颁布，Sn基无铅焊料被广泛研究以代替传统Sn-Pb焊料。然而，近年来大规模集成电路及先进电子封装架构的发展对无铅焊料的性能提出了更高要求。本文介绍了Sn-Sb、Sn-Cu、Sn-Ag、Sn-Zn、Sn-Bi和Sn-In系等主要无铅焊料体系的最新研究进展，综述了添加合金元素、稀土元素以及纳米颗粒对焊料显微组织、润湿性能、力学性能、耐蚀性能和接头服役性能的影响。文章最后讨论了高性能无铅焊料的研发方向，提出了创新的研究理念及研究方法，为下一代钎焊材料的研发提供了参考。
2023, 52(9):3338-3344.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20220998
摘要:
利用高真空非自耗电弧熔炼炉制备了V85Ti10Y5和V85Ti10Cu5氢分离合金。通过SEM、TEM、XRD、氢渗透实验、PCT吸氢实验、恒压缓冷实验，研究了Y、Cu元素的加入对合金氢渗透性能、氢溶解性能及抗氢脆性能的影响。结果表明:铸态V85Ti10Y5和V85Ti10Cu5合金组织均由V-基体和第二相组成，但前者第二相是弥散分布的富Y颗粒，而后者为既在晶内析出又沿晶界连续分布的铜钛金属间化合物。V85Ti10Y5合金中Y2O3的生成及V85Ti10Cu5合金中部分固溶Cu的斥氢作用和Cu2Ti形成使V中Ti的固溶量减少，进而降低合金中的氢浓度，减小氢固溶产生的内应力，提高抗氢脆性能。V85Ti10Y5和V85Ti10Cu5合金在缓冷过程中均未发生氢脆现象，表现出优异的抗氢脆性能，而且在673 K时的氢渗透率分别为0.139×10-6 mol H2 m-1 s-1 Pa0.5和0.174×10-6 mol H2 m-1 s-1 Pa0.5，是Pd77Ag23氢渗透率的5.5和6.9倍，与商用钯合金相比均展现出较高的渗透率。
利用高真空非自耗电弧熔炼炉制备了V85Ti10Y5和V85Ti10Cu5氢分离合金。通过SEM、TEM、XRD、氢渗透实验、PCT吸氢实验、恒压缓冷实验，研究了Y、Cu元素的加入对合金氢渗透性能、氢溶解性能及抗氢脆性能的影响。结果表明:铸态V85Ti10Y5和V85Ti10Cu5合金组织均由V-基体和第二相组成，但前者第二相是弥散分布的富Y颗粒，而后者为既在晶内析出又沿晶界连续分布的铜钛金属间化合物。V85Ti10Y5合金中Y2O3的生成及V85Ti10Cu5合金中部分固溶Cu的斥氢作用和Cu2Ti形成使V中Ti的固溶量减少，进而降低合金中的氢浓度，减小氢固溶产生的内应力，提高抗氢脆性能。V85Ti10Y5和V85Ti10Cu5合金在缓冷过程中均未发生氢脆现象，表现出优异的抗氢脆性能，而且在673 K时的氢渗透率分别为0.139×10-6 mol H2 m-1 s-1 Pa0.5和0.174×10-6 mol H2 m-1 s-1 Pa0.5，是Pd77Ag23氢渗透率的5.5和6.9倍，与商用钯合金相比均展现出较高的渗透率。
