米用常温氨水水解TiOSO4过程中加入自制的表面活性剂制备了超细纳米TiO2粉末，用XRD，TEM和比表面仪对不同煅烧温度下的纳米TiO2粉末结构、粒径大小和比表面等进行了表征，研究了纳米TiO2粉末对甲基橙的光催化降解能力。研究表明煅烧温度在400℃～800℃时得到的纳米TiO2粉末呈锐钛矿结构，粒径约为5．5nm～9．6nm，比表面积高达189．45m^2/g；在850℃煅烧后所得的纳米TiO2粉末为锐钛矿与金红石型混晶结构；在l100℃时得到的纳米TiO2粉末为金红石型纳米TiO2粉末，同时微粒出现团聚且粒径变大。光催化实验表明：纳米TiO2粉末的光催化活性与煅烧温度密切相关，850℃煅烧1．5h所制得的混晶结构纳米TiO2粉末表现出较高的光催化活性。与国产商品纳米锐钛矿型TiO2相比，其降解甲基橙的速率约为国产商品纳米TiO2的1倍。