以碳酸盐和氧化物为原料，采用微波固相烧结法制备了La0．7Sr0．3-xCaxCo0．9Fe0．1O3-δ（简称：LSCCF，x=0．05，0．10，0．15和0．20）粉料。用XRD和sEM对LSCCF粉料的晶体结构和颗粒形貌进行了研究。结果表明：微波固相反应在1200℃下烧结0．5h便可以形成密度为5．366g／cm^3，晶粒尺寸小于500nm钙钛矿结构的粉料。而常规固相反应法在1300℃下烧结7h只形成了密度为3．426g／cm^3，晶粒尺寸小于2000nm钙钛矿结构的粉料。电导率测量结果表明：随着烧结温度的升高和Sr^2＋含量的增加，LSCCF样品的电导率变大，600℃～800℃范围内微波烧结制备的La0．7Sr0．3-xCaxCo0．9Fe0．1O3-δ样品的电导率最小值为672S／cm。且高于常规固相烧结制备的相同组成样品的电导率最小值425S／cm。LSCCF粉料与Ce0.8Sm0.2O2电解质的混合物在800℃下烧结10h后没有新相生成，表明LSCCF粉料与Ce0.8Sm0.2O2电解质具有良好的化学相容性。