以纯In，SnCl4·5H2O和盐酸为原料，采用络盐法制备了纳米晶铟锡氧化物（ITO）粉末。通过对铟和锡的络合盐——（NH4）2InCl5·H2O和（NH4）2SnCl6的制备研究，充分证实了反应初始溶液中络离子的存在；通过调节氯离子与铟离子的总浓度比（TCl/TIn）研究了络离子对ITO粉末粒度的影响，还系统地研究了沉淀剂的浓度、终点pH值、前驱体洗涤次数和煅烧温度对ITO粉末粒度的影响：通过XRD和激光粒度仪对所制粉体进行了表征。结果表明：当TCl／TIn=5，沉淀剂为20％的NH4HCO3溶液，终点pH值为6．0～7．0，前驱体的洗涤次数为6次，煅烧温度为700～800℃时所得ITO粉末粒度最佳。