对X射线荧光光谱法(XRF)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TC4钛合金中铝含量的不确定度进行系统分析,在得出合成标准不确定度和扩展标准不确定度的同时,对比两种方法测量不确定度的主要来源。结果显示:XRF法的测定结果为5.95%,扩展不确定度为0.15%,最主要的不确定度分量来自标准样品本身;ICPAES法的测定结果为5.98%,扩展不确定度为0.13%,其中,测量重复性和校准曲线回归的不确定度分量对扩展不确定度的贡献最大。综合对比分析,两者定量结果及可靠性一致,均能很好的应用于TC4钛合金中铝含量的测定。